一种镍电解阳极液中净化除铜的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种镍电解阳极液中净化除铜的方法。
【背景技术】
[0002] 金属镍在国民经济中占重要地位，是重要的战略性资源和用途非常广泛的金属单 质材料。实际应用中，镍主要是以合金元素的形式用于特殊用途的零部件、精密仪器和军事 装备材料中，是军事、机械、钢铁和航空材料中必不可少的添加剂。镍能够与其它金属材料 按比例形成用途各异的金属合金材料，如镍基耐热材料、镍基耐蚀材料、镍基耐磨材料和镍 基精密记忆材料。镍基合金材料被广泛的应用于航空、生物、化工等领域。广阔的镍市场对 镍的纯度和质量都提出了严格要求。在镍的电解过程中，镍电解阳极液中的铜离子一旦流 入阴极会先于镍在阴极析出，影响电镍质量，因此镍电解阳极液净化除铜成为保证电镍质 量的关键。本发明主要针对镍电解阳极液的净化除铜，可作为一种除铜方法在电解镍生产 或类似情况下使用，降低液体铜离子含量，保证电解镍的产品质量，具有实际的应用价值和 很大的市场潜力。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种除铜效果好、操作简便的镍电解阳极液中净化除铜的 方法。
[0004] 为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是： 在镍电解阳极液中加入还原剂调整镍电解阳极液的氧化还原电位至50~200mV，再用稀 硫酸调整至溶液pH=l. 3~4. 0,溶液温度控制在50~70°C;在调整好的溶液中加入硫化钡粉 末，50~70°C下搅拌反应20~50分钟，热过滤，收集滤液测定溶液中的铜含量。
[0005] 所述还原剂为水合肼溶液、镍粉、硫化钙、盐酸羟胺。
[0006] 所述水合肼溶液的质量浓度为10% ;所述镍粉的纯度为99. 5%，粒径小于50ym;所 述硫化钙的纯度为97%，粒径小于50ym;所述盐酸羟胺的纯度为99%。
[0007] 所述稀硫酸的质量浓度为10%。
[0008] 所述硫化钡的纯度为80%，粒径小于50ym，其加入的摩尔量为铜离子摩尔量的 1~5倍。
[0009] 本发明的除铜原理是：硫化钡水解，缓慢释放硫化氢，硫化氢与溶液中的铜离子 反应生成难溶的硫化铜，经过滤除去沉淀即可达到净化除铜的目的。由于镍电解阳极液具 有较强的氧化性，为防止除铜的有效成分硫化氢与溶液中的氧化剂发生反应而失去除铜活 性，因此除铜前需要先加入还原剂改善镍电解阳极液的氧化还原状态。
[0010] 除铜反应方程如下：
【具体实施方式】 实施例1: 取镍电解阳极液(铜含量为800mg/L) 1升，加入水合肼溶液调整镍电解阳极液的氧化 还原电位至150mV，用稀硫酸调整至溶液pH=l. 3,溶液温度控制为55°C。在调整好的1升溶 液中加入硫化钡粉末，硫化钡摩尔量为铜离子摩尔量的1倍，70°C下搅拌反应20分钟，热过 滤，收集滤液测定溶液中的铜含量，结果为〇. 46mg/L。
[0011] 实施例2: 取镍电解阳极液(铜含量为800mg/L) 1升，加入水合肼溶液调整镍电解阳极液的氧化 还原电位至150mV，用稀硫酸调整至溶液pH=4. 0,溶液温度控制为70°C。在调整好的1升溶 液中加入硫化钡粉末，硫化钡摩尔量为铜离子摩尔量的5倍，70°C下搅拌反应30分钟，热过 滤，收集滤液测定溶液中的铜含量，结果为〇. 〇94mg/L。
[0012] 实施例3: 取镍电解阳极液(铜含量为800mg/L) 1升，加入镍粉调整镍电解阳极液的氧化还原电 位至50mV，用稀硫酸调整至溶液pH=l. 5,溶液温度控制为65°C。在调整好的1升溶液中加 入硫化钡粉末，硫化钡摩尔量为铜离子摩尔量的3倍，65°C下搅拌反应50分钟，热过滤，收 集滤液测定溶液中的铜含量，结果为0. 92mg/L。
[0013] 实施例4: 取镍电解阳极液(铜含量为800mg/L) 1升，加入镍粉调整镍电解阳极液的氧化还原电 位至100mV，用稀硫酸调整至溶液pH=l. 5,溶液温度控制为65°C。在调整好的1升溶液中加 入硫化钡粉末，硫化钡摩尔量为铜离子摩尔量的5倍，65°C下搅拌反应50分钟，热过滤，收 集滤液测定溶液中的铜含量，结果为0. 80mg/L。
[0014] 实施例5 : 取镍电解阳极液(铜含量为800mg/L) 1升，加入硫化钙粉末调整镍电解阳极液的氧化 还原电位至l〇〇mV，用稀硫酸调整至溶液pH=l. 5,溶液温度控制为65°C。在调整好的1升溶 液中加入硫化钡粉末，硫化钡摩尔量为铜离子摩尔量的5倍，65°C下搅拌反应20分钟，热过 滤，收集滤液测定溶液中的铜含量，结果为〇. 90mg/L。
[0015] 实施例6 : 取镍电解阳极液(铜含量为800mg/L) 1升，加入盐酸羟胺调整镍电解阳极液的氧化还 原电位至200mV，用稀硫酸调整至溶液pH=l. 5,溶液温度控制为65°C。在调整好的1升溶 液中加入硫化钡粉末，硫化钡摩尔量为铜离子摩尔量的5倍，65°C下搅拌反应20分钟，热过 滤，收集滤液测定溶液中的铜含量，结果为〇. 25mg/L。
【主权项】
1. 一种镍电解阳极液中净化除铜的方法，其特征在于该方法为：在镍电解阳极液 中加入还原剂调整镍电解阳极液的氧化还原电位至5 O ~ 2 O O mV，再用稀硫酸调整至溶液 pH=l. 3~4. 0,溶液温度控制在50~70°C;在调整好的溶液中加入硫化钡粉末，50~70°C下搅拌 反应20~50分钟，热过滤，收集滤液测定溶液中的铜含量。2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述还原剂为水合肼溶液、镍粉、硫化钙、盐 酸羟胺。3. 如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述水合肼溶液的质量浓度为10% ;所述镍 粉的纯度为99. 5%，粒径小于50 y m ;所述硫化钙的纯度为97%，粒径小于50 y m ;所述盐酸 羟胺的纯度为99%。4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述稀硫酸的质量浓度为10%。5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫化钡的纯度为80%，粒径小于50 y m， 其加入的摩尔量为铜离子摩尔量的1~5倍。
【专利摘要】本发明公开了一种镍电解阳极液中净化除铜的方法，该方法为：在镍电解阳极液中加入还原剂调整镍电解阳极液的氧化还原电位，再用稀硫酸调整至溶液pH=1.3~4.0，溶液温度控制在50~70℃；在调整好的溶液中加入硫化钡粉末，50~70℃下搅拌反应20~50分钟，热过滤，收集滤液测定溶液中的铜含量。本发明具有净化效果显著、操作简单、运行成本低、绿色无毒等优点。
【IPC分类】C25C1/08, C25C7/06
【公开号】CN104962949
【申请号】CN201510310800
【发明人】郭勇, 李亦婧, 郑军福, 赵重, 卢建波, 张晓明, 章毅, 冯建华
【申请人】中国科学院兰州化学物理研究所
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月9日