一种印制电路板孔金属化离子液体镀金的电镀液及电镀方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种镀金液及其镀金工艺方法，尤其是涉及一种无氰离子液体镀金液 和在该镀液中对印制电路板孔金属化电镀金的方法。
【背景技术】
[0002] 金镀层具有良好的外观，抗变色性能良好，被广泛用作装饰性镀层。同时，金镀层 导电性好、接触电阻小、可焊性好，此外还具有抗氧化、耐酸碱腐蚀、耐磨损等优良性能，可 用作保护性和功能性镀层。因此，金镀层被广泛用于电子设备、航空航天、仪器仪表、军工和 一些特殊领域。
[0003] 传统的镀金方法中主要采用含氰化物的镀金液，氰化物镀金具有镀液稳定、电流 效率高、镀层外观及机械性能好等优点，因而成为历史最长、应用最广泛的镀金方法。但是 众所周知，氰化物有剧毒，对操作人员和环境都会造成巨大的危害。随着人们环保意识的提 高和科学技术的发展，无氰镀金技术和工艺在不断的探索和完善，目前，无氰镀金主要采用 亚硫酸盐、硫代硫酸盐、卤化物等镀金盐。然而，无氰镀金液往往使用了有机添加剂，镀液 的稳定性较差。
[0004] 近年来，离子液体作为一类新型绿色介质，它的发现和应用引起了全世界广泛的 重视。离子液体是一种盐，当加热达到其相对应的熔点而熔化或液化，它只包括离子，没有 任何分子溶液。通过加入其他盐与之形成共晶溶液，这可以降低体系的熔点。离子液体相 比传统水溶液电镀因其绿色环保，性质稳定，可以室温使用等优点，成为目前金属电沉积领 域的研究热点。在目前公开的资料中：（1)公开号为CN101092725的中国发明专利中，以 Au (PPh3) Cl或Au (PPh3) Br为金盐，在离子液体[bmim] BF4或[bmim] PF4进行电化学镀金； (2)公开号为CN101319339的中国发明专利中，以Au(PPh3)Cl或Au(PPh3)Br为金盐，在离 子液体Reline中进行室温金的电沉积。但这些离子液体的价格较高，制备较为困难。
[0005] 针对上述离子液体存在的问题，新型离子液体的探索就显得非常重要。
【发明内容】
[0006] 本发明旨在改善上述问题，提出了一种简单、绿色环保的一种印制电路板孔金属 化离子液体镀金的电镀液，以及利用该电镀液进行印制电路板镀金层的方法。该方法制得 的印制电路板性能稳定且质量好。
[0007] 本发明所述电镀液所采用的技术方案是：该电镀液包括金盐和离子液体，所述金 盐为KAuCl4，离子液体为氯化胆碱-乙二醇离子液体，以11(：14的浓度为4 g/L~16 g/L。
[0008] 更进一步地，配制所述电镀液的步骤为： a、将氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比1:2的比例加入烧杯中，将烧杯放置于油浴锅中 加热到60~80° C磁力搅拌，保温持续搅拌2 h直至形成均匀无色的液体。然后将离子 液体放入真空干燥箱中保温60° C待用； b、 在烧杯中将金盐按照一定质量比加入氯化胆碱-乙二醇离子液体中，将烧杯放置于 油浴锅中加热到60~80 ° C磁力搅拌，保温持续搅拌2h直至形成均匀的液体； c、 将步骤b中所得溶液放入真空干燥箱中恒温60 ° C，持续24h，以除去溶液中的水 分，得到电镀液。
[0009] 本发明所述电镀方法所采用的技术方案为，该方法包括以下步骤： (1) 对印制电路板进行镀薄金处理，得到带薄金层的印制电路板； (2) 在电解槽中，以含金盐KAuCl4的氯化胆碱-乙二醇离子液体为镀金液，铂钛网为阳 极，经步骤（1)处理后的印制电路板为阴极，采用直流电镀的方式，金盐在离子液体中的浓 度为4 g/L~16 g/L，电镀时电镀槽的温度为50~90 ° C，直流电压为1.5~2.5 V，电 流密度为1~5 mA/cm2,阳极与阴极距离为5 cm，电镀时间5~20min ; (3) 将经步骤（2)处理的印制电路板依次用去离子水，乙醇超声清洗，冷风吹，得到成 品。
[0010] 更进一步地，所述步骤（1)具体为：将印制电路板初料依次用去离子水、乙醇超声 清洗，冷风吹进行表面清洁；在反应槽中加入浓度为2 g/L的柠檬酸金钾，浓度为50 g/L的 柠檬酸二氢铵，浓度为10 g/L的次磷酸铵，浓度为2 g/L的氯化镍以及浓度为75g/L的氯 化铵，溶液pH值为5~6，温度为35~50° C，时间为2min。
[0011] 本发明的有益效果是：本发明所述离子液体拥有独特的物理和化学性质，融合了 高温熔盐和水溶液两者的优点：（1)具有较宽的电化学窗口，一般都远高于1.23 V。（2)沉 积过程和常规介质（如水）不同，在室温下即可电沉积得到的金属和合金，可以有效降低能 源的消耗强度。离子液体的性质温和，没有高温熔盐那样的强腐蚀性。（3)能得到大多数可 以在水溶液中电沉积得到的金属，但没有产生氢析，避免了氢脆；还能够电沉积许多在水溶 液中得不到的活泼金属；（4)挥发性低，没有有机溶剂的强挥发性和毒性等；本发明氯化胆 碱-乙二醇体系进行金的电沉积，相比一般离子液体，本发明电镀液成本低廉，制作工艺简 单，易于批量生产；电镀液具有很好的导电性，无水体系，避免氢气的析出；电镀液毒性很 性，易于生物降解，是环保型的绿色镀液。所以，本发明利用氯化胆碱-乙二醇体系制备简 单、成本低、无毒、生物降解、对空气和水稳定等优点促进整个制备印制电路板的方法更加 简单，制作出的电路板性能稳定，质量好。
【具体实施方式】
[0012] 下面根据发明方法通过具体实施例来详细说明。以下实施实例只是为了更好地将 本发明技术原理阐释清楚，并不代表本发明只限制使用该实施实例。
[0013] 实施例一： 按照前文所述化学镀金配方，对待镀印制电路板孔结构化学镀薄金。然后在电镀槽中， 加入浓度为4 g/L的KAuCl4氯化胆碱-乙二醇离子液体100 ml，将电解槽置于油浴锅中， 升温至50 ° C，以铂钛网为阳极，化学镀薄金后的印制电路板为阴极，阳极与阳极距离为5 cm。通直流电电镀，电流密度3 mA/cm2,电镀时间20 min。
[0014] 实施例二： 按照前文所述化学镀金配方，对待镀印制电路板孔结构化学镀薄金。然后在电镀槽中， 加入浓度为4 g/L的KAuCl4氯化胆碱-乙二醇离子液体100 ml，将电解槽置于油浴锅中， 升温至70 ° C，以铂钛网为阳极，化学镀薄金后的印制电路板为阴极，阳极与阳极距离为5 cm。通直流电电镀，电流密度3 mA/cm2,电镀时间10 min。
[0015] 实施例三： 按照前文所述化学镀金配方，对待镀印制电路板孔结构化学镀薄金。然后在电镀槽中， 加入浓度为4 g/L的KAuCl4氯化胆碱-乙二醇离子液体100 ml，将电解槽置于油浴锅中， 升温至90 ° C，以铂钛网为阳极，化学镀薄金后的印制电路板为阴极，阳极与阳极距离为5 cm。通直流电电镀，电流密度3 mA/cm2。电镀时间10 min。
[0016] 实施例四： 按照前文所述化学镀金配方，对待镀印制电路板孔结构化学镀薄金。然后在电镀槽中， 加入浓度为8 g/L的KAuCl4氯化胆碱-乙二醇离子液体100 ml，将电解槽置于油浴锅中， 升温至70 ° C，以铂钛网为阳极，化学镀薄金后的印制电路板为阴极，阳极与阳极距离为5 cm。通直流电电镀，电流密度5 mA/cm2。电镀时间10 min。
[0017] 实施例五： 按照前文所述化学镀金配方，对待镀印制电路板孔结构化学镀薄金。然后在电镀槽中， 加入浓度为16 g/L的KAuCl4氯化胆碱-乙二醇离子液体100 ml，将电解槽置于油浴锅中， 升温至90 ° C，以铂钛网为阳极，化学镀薄金后的印制电路板为阴极，阳极与阳极距离为5 cm。通直流电电镀，电流密度3 mA/cm2。电镀时间5 min。
[0018] 经过实验，上述实施例获得的测试性能指标如表1所示。
[0019] 表 1
由表1可知，本发明氯化胆碱-乙二醇体系进行金的电沉积，相比一般离子液体，氯化 胆碱-乙二醇体系制备简单、成本低、无毒、生物降解、对空气和水稳定等优点。也保证了本 发明制得的电路板性能更加优良也更加稳定，质量更高。
[0020] 上述实例对本发明做了详细的说明，但并不意味着本发明仅仅局限于这四种实 例。在不脱离本发明技术原理的情况下，对其进行改进和变形在本发明权利要求和技术之 内，也应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种印制电路板孔金属化离子液体镀金的电镀液，其特征在于，该电镀液包括金盐 和离子液体，所述金盐为KAuCl 4，离子液体为氯化胆碱-乙二醇离子液体，KAuClj^浓度为 4 g/L ~16 g/L。2. 根据权利要求1所述的一种印制电路板孔金属化离子液体镀金的电镀液，其特征在 于，配制所述电镀液的步骤为： a、 将氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比1:2的比例加入烧杯中，将烧杯放置于油浴锅中 加热到60~80° C磁力搅拌，保温持续搅拌2 h直至形成均匀无色的液体。然后将离子 液体放入真空干燥箱中保温60° C待用； b、 在烧杯中将金盐按照一定质量比加入氯化胆碱-乙二醇离子液体中，将烧杯放置于 油浴锅中加热到60~80 ° C磁力搅拌，保温持续搅拌2h直至形成均匀的液体； c、 将步骤b中所得溶液放入真空干燥箱中恒温60 ° C，持续24h，以除去溶液中的水 分，得到电镀液。3. -种利用如权利要求1所述的电镀液对印制电路板孔进行金属化离子液体镀金的 电镀方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： (1) 对印制电路板进行镀薄金处理，得到带薄金层的印制电路板； (2) 在电解槽中，以含金盐KAuCl4的氯化胆碱-乙二醇离子液体为镀金液，铂钛网为阳 极，经步骤（1)处理后的印制电路板为阴极，采用直流电镀的方式，金盐在离子液体中的浓 度为4 g/L~16 g/L，电镀时电镀槽的温度为50~90 ° C，直流电压为1.5~2.5 V，电 流密度为1~5 mA/cm2,阳极与阴极距离为5 cm，电镀时间5~20min ; (3) 将经步骤（2)处理的印制电路板依次用去离子水，乙醇超声清洗，冷风吹，得到成 品。4. 根据权利要求3所述的一种印制电路板孔金属化离子液体镀金的方法，其特征在 于，所述步骤（1)具体为：将印制电路板初料依次用去离子水、乙醇超声清洗，冷风吹进行 表面清洁；在反应槽中加入浓度为2 g/L的柠檬酸金钾，浓度为50 g/L的柠檬酸二氢铵，浓 度为10 g/L的次磷酸铵，浓度为2 g/L的氯化镍以及浓度为75g/L的氯化铵，溶液pH值为 5~6,温度为35~50° C，时间为2min。
【专利摘要】本发明公开一种简单、绿色环保的一种印制电路板孔金属化离子液体镀金的电镀液，以及利用该电镀液进行印制电路板镀金层的方法，该方法制得的印制电路板性能稳定且质量好。本发明所述电镀液包括金盐和离子液体，所述金盐为KAuCl4，离子液体为氯化胆碱-乙二醇离子液体，KAuCl4的浓度为4g/L～16g/L；本发明所述电镀方法包括以下步骤：对印制电路板进行镀薄金处理，得到带薄金层的印制电路板；加厚金层厚度处理；印制电路板表面清洁处理。本发明可用于电路板印制领域。
【IPC分类】C25D3/48
【公开号】CN105018980
【申请号】CN201510437119
【发明人】胡可, 胡文成, 何波, 徐景浩
【申请人】珠海元盛电子科技股份有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月23日