一种光亮平整铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂技术领域，尤其涉及一种光亮平整铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]目前，铝及其合金一般采用阳极氧化表面防护技术，在铝及其合金表面形成一定厚度的氧化膜，由于氧化膜的表面存在大量微孔，必须进行适当的封闭处理，常见的封闭方法主要有沸水(或蒸汽)封闭、镍盐封闭、高分子树脂封闭。沸水(或蒸汽)封闭方法能耗高且无法满足对较高耐蚀性的要求；常用的镍盐封闭剂含Ni'F—对人体和环境有毒害作用，其溶出量受到欧盟94/27/EEC镍指令等法规的严格限制；高分子树脂的分子体积太大，无法扩散进入孔隙内部实现良好的封闭性能。因此，高效节能、无毒环保的绿色铝阳极氧化膜封闭技术开发的需求迫切，其中，以碱金属盐或碱土金属盐为主要成分的封孔剂具有资源广阔、成本低廉、环境友好等特性，是一种新型绿色阳极氧化膜封孔剂。美国、我国武汉材料保护研究所先后开展了碱土金属盐封孔的工艺研究。《6063铝合金阳极氧化膜无镍封孔工艺的优化》一文以醋酸镁为封孔剂主要成分，采用正交试验法研究了封孔工艺参数对封孔质量的影响，得到了无镍封孔技术的优化工艺，并对该工艺开展了抗离子干扰的工艺适用性研究。结果表明，优化的无镍封孔工艺可实现在80°C中温下对阳极氧化膜进行封孔处理，封孔质量良好，抗Na+干扰能力突出，实现了封孔过程无Ni 2+等环境污染源、绿色环保，且封孔温度的降低有利于减少能耗，节能效益显著。但是该工艺还是有不足之处，抗SO42干扰较差，而且渗透性不好，底层的氧化膜底层的空隙封闭性不好，还存在抗菌性、耐蚀性、耐热性、耐盐雾性、耐磨性、抗氧化性等性能不佳的问题，而且封闭剂的韧性、硬度、收缩率等也会影响封闭性，需要改进。
【发明内容】
[0003]本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种光亮平整铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂及其制备方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种光亮平整铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂，由下列重量份的原料制成:醋酸镁8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸铵3-3.2、去离子水适量、LiFl.1-1.2、磺基水杨酸0.4-0.5、聚硅酸锌0.4-0.5、2-巯基苯并咪唑稀土配合物0.4-0.5、硅酸锂0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6-2.8、钛酸四丁酯1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6_9、含氟表面活性剂0.3-0.4。
[0005]所述的光亮平整铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂的制备方法，包括以下步骤:
(I)将钛酸四丁酯、乙醇混合，搅拌得到钛酸四丁酯乙醇溶液，将硅酸锂、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性剂、2-巯基苯并咪唑稀土配合物混合，加入5-6重量份的水搅拌均匀，得到溶液，将所述溶液搅拌下滴入钛酸四丁酯乙醇溶液中，在250-300r/min条件下搅拌1.5-1.8h，得到混合物，然后将氨水缓慢滴加人上述混合物中，在30-35°C下搅拌反应3-3.5h后得到乳液；
(2)配制混合溶液，醋酸镁8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸铵3g/L;
(3)将第(I)步得到的乳液按1.6-1.8g/L加入第(2)步得到的溶液中，再加入其它剩余成分，混合均匀，调节pH=5，加热至80-82°C，将铝型材浸渍20-30min，即得。
[0006]本发明的优点是:本发明使用钛酸四丁酯形成纳米二氧化钛，同时使用了硅酸锂、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性剂，经反应，能够提高封孔剂的渗透性、粘结性、疏水性，提高封孔效果，同时提高了氧化膜的抗氧化性和抗SO42干扰性；通过使用LiF、磺基水杨酸、聚硅酸锌、2-巯基苯并咪唑稀土配合物，对铝合金的亲和力强，能够渗透至孔隙内部，封闭性好，而且能够使封孔后的氧化膜表面光亮，平整度好，耐腐蚀、防污性大大提尚O
【具体实施方式】
[0007]—种光亮平整铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂，由下列重量份(公斤)的原料制成:醋酸镁8、三乙醇胺19、醋酸铵3、去离子水适量、LiFl.1、磺基水杨酸0.4、聚硅酸锌0.4、2巯基苯并咪唑稀土配合物0.4、硅酸锂0.4、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6、钛酸四丁酯
1、乙醇45、氨水8.6、含氟表面活性剂0.3。
[0008]所述的光亮平整铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)将钛酸四丁酯、乙醇混合，搅拌得到钛酸四丁酯乙醇溶液，将硅酸锂、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性剂、2巯基苯并咪唑稀土配合物混合，加入5重量份的水搅拌均匀，得到溶液，将所述溶液搅拌下滴入钛酸四丁酯乙醇溶液中，在250r/min条件下搅拌1.5h，得到混合物，然后将氨水缓慢滴加人上述混合物中，在30°C下搅拌反应3h后得到乳液；
(2)配制混合溶液，醋酸镁8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸铵3g/L;
(3)将第(I)步得到的乳液按1.6g/L加入第(2)步得到的溶液中，再加入其它剩余成分，混合均匀，调节pH=5，加热至80°C，将铝型材浸渍20min，即得。
[0009]实验数据:
根据 GB/T8753.2 — 2005 检测，封孔失重为 10.5mg/dm2;根据 GB/T8753.4 — 2005，染色等级为0，抗染色吸附能力强，说明封闭质量合格。
[0010]通过抗离子干扰研究，结果显示即使Na+含量增至400mg/L时，封孔失重也仅为
I1.8mg/dm2，小于30mg/dm2，封孔质量良好，抗Na+干扰能力突出；当3042_的含量为500mg/L时，封孔失重为13.2mg/dm2,小于30mg/dm2,封孔效果较好，抗S042_干扰好。
[0011]通过对氧化膜表面进行电镜扫描，看到氧化膜的表面的大量微孔几乎都被封闭，孔洞结构少，封孔较为均匀。
【主权项】
1.一种光亮平整铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂，其特征在于由下列重量份的原料制成:醋酸镁8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸铵3-3.2、去离子水适量、LiFl.1-1.2、磺基水杨酸0.4-0.5、聚硅酸锌0.4-0.5、2-巯基苯并咪唑稀土配合物0.4-0.5、硅酸锂0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6-2.8、钛酸四丁酯1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6_9、含氟表面活性剂 0.3-0.4。2.根据权利要求1所述的光亮平整铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将钛酸四丁酯、乙醇混合，搅拌得到钛酸四丁酯乙醇溶液，将硅酸锂、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、含氟表面活性剂、2-巯基苯并咪唑稀土配合物混合，加入5-6重量份的水搅拌均匀，得到溶液，将所述溶液搅拌下滴入钛酸四丁酯乙醇溶液中，在250-300r/min条件下搅拌1.5-1.8h，得到混合物，然后将氨水缓慢滴加人上述混合物中，在30-35°C下搅拌反应3-3.5h后得到乳液； (2)配制混合溶液，醋酸镁8g/L、三乙醇胺19g/L、醋酸铵3g/L; (3)将第(I)步得到的乳液按1.6-1.8g/L加入第(2)步得到的溶液中，再加入其它剩余成分，混合均匀，调节pH=5，加热至80-82°C，将铝型材浸渍20-30min，即得。
【专利摘要】本发明公开了一种光亮平整铝合金阳极氧化膜无镍封孔剂，由下列重量份的原料制成：醋酸镁8-8.5、三乙醇胺19-20、醋酸铵3-3.2、去离子水适量、LiF1.1-1.2、磺基水杨酸0.4-0.5、聚硅酸锌0.4-0.5、2-巯基苯并咪唑稀土配合物0.4-0.5、硅酸锂0.4-0.5、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷2.6-2.8、钛酸四丁酯1-1.2、乙醇45-48、氨水8.6-9、含氟表面活性剂0.3-0.4。本发明封孔剂通过使用LiF、磺基水杨酸、聚硅酸锌、2-巯基苯并咪唑稀土配合物，对铝合金的亲和力强，能够渗透至孔隙内部，封闭性好，能够使封孔后的氧化膜表面光亮，平整度好，耐腐蚀、防污性大大提高。
【IPC分类】C25D11/24
【公开号】CN105200493
【申请号】CN201510614452
【发明人】吴传兴
【申请人】马鞍山杰创塑胶科技有限公司
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2015年9月24日