一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法。
【背景技术】
[0002]由于纳米银具有独特的光学、电子和催化性质，可用于生物传感器、光学器件、电子元器件以及催化剂材料使用。但是目前生产纳米银的方法主要是物理法和化学法。化学法主要采用含不同的化学试剂，成本也较高，工艺繁琐，而且容易造成环境污染。而物理方法除了成本高外，制备的纳米银稳定性不够，而且形成的薄膜与基体的结合强度较低。
【发明内容】
[0003]针对上述存在的技术问题，本发明提供一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法。该方法工艺步骤简单，能够在银基片上直接原位生长得到银的纳米薄膜。
[0004]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
[0005]本发明一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法，包括步骤如下:
[0006](I)将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗，并用氮气将其表面吹干；
[0007](2)将氢氧化钠试剂加入到蒸馏水中，搅拌使固体溶解，形成氢氧化钠溶液，使溶液的摩尔浓度范围在0.lmol/L到2mol/L之间；
[0008](3)将电解池三孔分别连接银基片、饱和甘汞电极参比电极和铂网对电极，且参比电极位于银基片和对电极之间，银基片为工作电极，将三个电极分别与电化学工作站的三个对应电极连接；
[0009](4)设置电化学极化过程中的扫描速度、起始电位、中间电位和终点电位，将步骤
(2)配制的溶液置入电解池中，对银基片进行电化学极化，得到银的纳米薄膜;所述的电化学极化过程至少完成两个完整循环伏安极化后，停止极化过程。
[0010]进一步地，所述步骤(4)在电解液温度为25°C的条件下进行电化学极化。
[0011]进一步地，所述步骤(4)的电化学极化过程中扫描速度范围为0.01mV/s?40mV/s。
[0012]进一步地，所述步骤(4)的电化学极化过程的起始电位范围为-0.5V?-0.12V，正向扫描到中间电位，范围为0.3V?0.8V，然后，反向扫描到达终点电位，范围为-0.5V?-0.12V，完成一个循环伏安极化过程。
[0013]进一步地，所述步骤(4)制备得到银的纳米薄膜后，立即取出，用蒸馏水冲洗后，用氮气吹干。
[0014]进一步地，所述步骤(2)的氢氧化钠溶液采用氢氧化钾溶液代替。
[0015]进一步地，所述银的纳米薄膜微观结构为颗粒状。
[0016]进一步地，所述银的纳米薄膜是在银基片上原位生长出来的。
[0017]本发明的有益效果为:
[0018]本发明电化学制备纳米氧化银方法不受银基片形状的限制。在银基片上直接制备的银的纳米薄膜可以用于生物传感器、光学器件、电子元器件以及催化剂材料使用。本发明方法简单、快速、环保，与基板的结合力较强，不易脱落。
【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例1银的纳米薄膜的电化学极化图。
[0020]图2为本发明实施例1电化学制备的银纳米薄膜的扫描电子显微镜图片。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
[0022]实施例1:本发明具体步骤如下:
[0023]步骤1:将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗，并用氮气将其表面吹干；
[0024]步骤2:称取20g氢氧化钠颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入100mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的
0.5mo I /L氢氧化钠溶液电解液。
[0025]步骤3:使用电化学三电极体系，将电解池三孔分别连接银基片，参比电极和对电极，且参比电极位于银基片和对电极之间，银基片为工作电极，将三个电极分别连接电化学工作站的三个对应电极；
[0026]步骤4:设置电化学参数，将配制的溶液转入电解池中，对银基片进行电化学极化，具体为:在25°C条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描，扫描速度为0.lmV/s，到达中间电位为0.7V后，反向扫描到达终点电位-0.2V，完成一个循环，然后继续完成第二个循环伏安极化后，马上停止极化过程，在银基片上就可得到银的纳米薄膜，循环伏安极化过程如图1所示。图1中线I为第一个循环伏安曲线，线Π为第二个循环伏安曲线。
[0027]所制备的银的纳米薄膜微观形貌如图2所示，显示银的纳米薄膜结构是纳米颗粒状，其晶粒粒径小于150nm。
[0028]实施例2:本例与实施I不同的工艺步骤为:
[0029]步骤4:使用电化学三电极体系，在25°C条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描，扫描速度为0.3mV/s，到达中间电位为0.5V后，反向扫描到达终点电位-0.3V，连续完成五个完整循环伏安后，停止极化过程，在银基片上就可得到银的纳米薄膜。
[0030]实施例3:本例与实施I不同的工艺步骤为:
[0031]步骤2:称取20g氢氧化钠颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入100mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的
0.5mo I /L氢氧化钠溶液电解液。
[0032]步骤4:使用电化学三电极体系，在25°C条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.5V开始正向扫描，扫描速度为lmV/s，到达中间电位为0.7V后，反向扫描到达终点电位-0.3V，完成五个完整循环，停止极化过程，在银基片上就可得到银的纳米薄膜。
[0033]实施例4:本例与实施I不同的工艺步骤为:
[0034]步骤1:称取28.1g氢氧化钾颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入100mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的0.5mo I /L氢氧化钾溶液电解液。
[0035]步骤4:使用电化学三电极体系，在25°C条件下采用循环伏安法对银基片从起始电位为-0.2V开始正向扫描，扫描速度为5mV/s，到达中间电位为0.5V后，反向扫描到达终点电位-0.2V，完成完整五个循环伏安极化过程，停止极化，在银基片上就可得到银的纳米薄膜。
【主权项】
1.一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法，其特征是，包括步骤如下: (1)将银基片用蒸馏水和无水乙醇分别清洗，并用氮气将其表面吹干； (2)将氢氧化钠试剂加入到蒸馏水中，搅拌使固体溶解，形成氢氧化钠溶液，使溶液的摩尔浓度范围在0.lmol/L到2mol/L之间； (3)将电解池三孔分别连接银基片、饱和甘汞电极参比电极和铂网对电极，且参比电极位于银基片和对电极之间，银基片为工作电极，将三个电极分别与电化学工作站的三个对应电极连接； (4)设置电化学极化过程中的扫描速度、起始电位、中间电位和终点电位，将步骤(2)配制的溶液置入电解池中，对银基片进行电化学极化，得到银的纳米薄膜;所述的电化学极化过程至少完成两个完整循环伏安极化后，停止极化过程。2.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是:所述步骤(4)在电解液温度为25°C的条件下进行电化学极化。3.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是，所述步骤(4)的电化学极化过程中扫描速度范围为0.0lmV/s?40mV/s。4.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是:所述步骤(4)的电化学极化过程的起始电位范围为-0.5V?-0.12V，正向扫描到中间电位，范围为0.3V?0.8V，然后，反向扫描到达终点电位，范围为-0.5V?-0.12V，完成一个循环伏安极化过程。5.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是:所述步骤(4)制备得到银的纳米薄膜后，立即取出，用蒸馏水冲洗后，用氮气吹干。6.根据权利要求1所述的纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是:所述步骤(2)的氢氧化钠溶液采用氢氧化钾溶液代替。7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是:所述银的纳米薄膜微观结构为颗粒状。8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化银薄膜的原位电化学制备方法，其特征是:所述银的纳米薄膜是在银基片上原位生长出来的。
【专利摘要】一种银的纳米薄膜的原位电化学制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用三电极体系，在氢氧化钠或氢氧化钾溶液中，银基体为工作电极，设定特定的极化电位区间对银基板进行电化学极化，在银基板表面直接原位生长出银的纳米薄膜，薄膜微观结构为颗粒状，晶粒粒径小于200nm。本发明方法步骤简单，成本低廉，不受银基板形状的限制。本发明在常温下就可得到银的纳米薄膜，该薄膜与基底之间的附着力强，不易脱落，可直接用于电子元器件、扣式电池、净化剂、化工催化剂等器件。
【IPC分类】C25F3/02
【公开号】CN105506726
【申请号】CN201610117588
【发明人】万晔, 宋熠凯, 宋智远, 王欢, 高飞
【申请人】沈阳建筑大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年3月2日