一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法

一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及低维金属纳米材料技术领域，具体涉及一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法。
【背景技术】
[0002]近年来，低维金属纳米材料以其独特的理化性质和潜在的应用价值，引起了众多科学工作者极大的兴趣。目前，低维金属纳米材料的制备方法有许多种，如模板合成法、分子束外延法、CVD法、液相还原法、溶胶凝胶法，但要制得排列规整、大小一致的纳米线阵列，大多采用模板法。在众多模板合成方法中，利用多孔氧化铝膜组装低维金属纳米材料是最好的方法之一。它具有其它方法所不具备的显著优点:孔洞均匀且高度有序，孔径和厚度可通过阳极氧化电压、电解质溶液浓度等进行调控。目前使用较多的方法是采用直流及脉冲电化学方法在PAA纳米孔中沉积金属纳米线、纳米管等。其工序包括模板剥离，通孔，然后在模板表面溅射金属制作电极后进行电沉积。这种工艺沉积电压较低，纳米粒子可以填满模板孔道，沉积的均匀性较好，但其工艺比较复杂。同时，由于PAA膜很薄很脆，机械强度很低，操作非常困难。

【发明内容】

[0003]本发明旨在针对上述问题，提出一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法。
[0004]本发明的技术方案在于:
一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，包括以下步骤:
(1)将高纯铝箔在高氯酸与无水乙醇的混合溶液中电化学抛光；
(2)将电抛光后的铝箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化层；
(3)在裸露的铝基底上进行第二次阳极氧化4h;用饱和氯化汞溶液除去多孔氧化铝模板背部的铝基。
[0005]所述的步骤(I)中高氯酸与无水乙醇的混合溶液体积比为1:9。
[0006]所述的步骤(I)中电化学抛光电压为20V。
[0007]所述的步骤(2)中除去氧化层的方法是用去离子水冲洗后把铝箔浸入60°C恒温的氏?04与H2CrOJg合酸中1min。
[0008]所述的H3PO^量分数为6 Wt %，H 2004质量分数为1.8 wt %。
[0009]所述的草酸溶液浓度为0.2-0.5mol/L0
[0010]本发明的技术效果在于:
本发明在草酸溶液中制备多孔氧化铝膜，表面光滑，膜层细致均匀。纳米孔呈圆形，每个孔周围有六个孔洞，孔洞与孔洞之间形成六方紧密堆积结构整个膜胞为正六边形，排列高度有序。
【具体实施方式】
[0011]一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，包括以下步骤:
(1)将高纯铝箔在高氯酸与无水乙醇的混合溶液中电化学抛光；
(2)将电抛光后的铝箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化层；
(3)在裸露的铝基底上进行第二次阳极氧化4h;用饱和氯化汞溶液除去多孔氧化铝模板背部的铝基。
[0012]其中，步骤(I)中高氯酸与无水乙醇的混合溶液体积比为1:9。电化学抛光电压为20V。步骤(2)中除去氧化层的方法是用去离子水冲洗后把铝箔浸入60°C恒温的氏?04与H2CrOJg合酸中1min。H3PO4质量分数为6 wt %，H 2Cr04质量分数为1.8 wt%。草酸溶液浓度为 0.2-0.5mol/Lo
[0013]本发明控制阳极氧化电压30-50 V，草酸溶液浓度0.2-0.5mol/L,温度20°C。在二次氧化结束后采用阶梯降压法减薄阻挡层，氧化电压以I V / min的速度从50V降至5V，减薄阻挡层。以石墨为对电极，交流沉积电压10 V，频率50 Hz, I mo I/L HAuCl4溶液中沉积5 min，沉积温度25 °C。
【主权项】
1.一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将高纯铝箔在高氯酸与无水乙醇的混合溶液中电化学抛光； (2)将电抛光后的铝箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化层； (3)在裸露的铝基底上进行第二次阳极氧化4h;用饱和氯化汞溶液除去多孔氧化铝模板背部的铝基。2.根据权利要求1所述的一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于:所述的步骤(I)中高氯酸与无水乙醇的混合溶液体积比为1:9。3.根据权利要求1所述的一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于:所述的步骤(I)中电化学抛光电压为20V。4.根据权利要求1所述的一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于:所述的步骤(2)中除去氧化层的方法是用去离子水冲洗后把铝箔浸入60°C恒温的H3PO4与H2CrO4混合酸中lOmin。5.根据权利要求4所述的一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于:所述的H3PO^IM量分数为6 wt%, H 2Cr04质量分数为1.8 wt%。6.根据权利要求1所述的一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，其特征在于:所述的草酸溶液浓度为0.2-0.5mol/L0
【专利摘要】本发明涉及低维金属纳米材料技术领域，具体涉及一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法。一种利用多孔氧化铝膜制备金纳米线阵列的方法，包括以下步骤：（1）将高纯铝箔在高氯酸与无水乙醇的混合溶液中电化学抛光；（2）将电抛光后的铝箔在草酸溶液中氧化30min，并除去氧化层；（3）在裸露的铝基底上进行第二次阳极氧化4h；用饱和氯化汞溶液除去多孔氧化铝模板背部的铝基。本发明在草酸溶液中制备多孔氧化铝膜，表面光滑，膜层细致均匀。纳米孔呈圆形，每个孔周围有六个孔洞，孔洞与孔洞之间形成六方紧密堆积结构整个膜胞为正六边形，排列高度有序。
【IPC分类】C25D11/10, C25D11/12, C25F3/20
【公开号】CN105568356
【申请号】CN201510839639
【发明人】张俊
【申请人】陕西易阳科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月27日