专利名称：以最小的污染和颗粒分配超高纯度气体的方法
技术领域：
本发明涉及超高纯度电子专用气体的分配。更具体地说，本发明涉及以最少的污染和颗粒情况下分配超高纯度气体的方法。
众所周知，用于电子材料处理方法的超高纯度化学物质，特别是化学气体(称为电子专用气体或ESG)是在生产电子设备中达到可接受的生产率、产品可重复性及高质量的关键因素。关于近期的综述，参见M.Liehr和G.W.Rubloff，J.Vac，Sci，Tech-nol.B12，2727(1994)，在此将其引入本文作参考。
众所周知，即使在这类化学气体的生产与净化方法中达到了高纯度，但是在它们通过设备网(也称为气体分配网)流到使用点的方法中仍容易发生污染。这种设备网可能有很长的管道和许多用于控制压力和流速的元件(例如，减压装置、阀门、质量流量控制器、过滤器、净化器等等)，它们必须接在气源(如气室中的气缸)和使用点(如方法反应器)之间及与本领域普通技术人员所熟知的其它元件相接。
因此，人们对材料、表面、装配技术及线路结构设计的优化作了细致的开发工作，以使气体所暴露的面积达到最小。这种开发包括电抛光的金属表面、在分配线设计中消除死体积。其它的开发则是要使污染源达到最小(例如，优化焊接技术以减少颗粒飞溅的量)。
但是，即使是在如此精细的条件下，在细微的水平上仍会发生微小的污染。
目前，送到使用点的超净电子专用气体的纯度要求是任何挥发性杂质的范围应在1到100ppb(十亿分之一)内，颗粒密度低于每升一个颗粒(在正常条件下)，金属元素的金属浓度应低于100ppt(万亿分之一)。
上述纯度范围内微小污染的主要机理在于要完全去除暴露在电子专用气体下的材料表面上所吸附的分子的难度，尤其是在潮湿条件下，这是环境中较普遍的情况，使表面有特别强的吸附力。
已经确认，许多电子专用气体会与这种被吸附的分子，特别是金属表面所吸附的水分子发生反应，例如，一种催化激活的化学反应促使在所考虑浓度范围内挥发性副产物和/或固体颗粒的形成(参见A.Bruneau等，Abstract 30p-ZL-B，p.54，SpringConf.Jap.Appl.Phys，Soc.March 1994，此处作为参考引用)。
清洗这类气体分配网的一般方法为通入超高纯度惰性气体(例如，纯度优于1ppb的氮或氩)以洗去所有存在于分配网体积中或网内部的杂质。这一方法对于被牢固吸附的分子，例如在固体表面吸附的水分子其效果是不能令人满意的。
这一清洗方法可以进行改进并缩短该方法的时间，即使用连续的惰性气体压力—真空循环并加热表面以形成被牢固吸附的分子的热脱附。但是，在有深度死体积的情况下这些真空—压力清洗循环单独使用被证明是无效的，因为通过小孔抽空是无效的。在清洗金属表面方法中在120℃下热烘大大缩短了达到清洗气体的自然背景值的时间。例如，在以每分钟0.1-10标准升的速度向在约10米到大约200米内无微小泄漏的气体分配网内通入超高纯度(杂质含量＜1ppb)的氮或氩，在几小时内即可得到1ppb的纯度。但是人们也知道在电抛光的不锈钢表面上水分子的热脱附分几步进行，最后一步的温度在400-450℃之间。这一温度难于实际应用。因此，在使用较低的烘烤温度时，例如，由于实际的原因而经常采用120℃的温度，则金属表面上被吸收的水份不会完全消失。在某些条件下出于安全性、法规或材料稳定性的考虑，热烘也是不能采用的。
另一些人试图改进气体分配网的清洗方法，例如使用大量的真空—压力循环，或增加超高纯度气体的流速。尽管这可能会减小所产生的杂质与颗粒的初始浓度，但要达到自然背景值所需时间也非常长，即在图2所示设备中，40sccm流速下大约为40分钟，在30sccm流速下大约为15分钟。
在生产集成电路的电子工业中通常用来分配常用的化学气体或其它气体的管道、阀门、质量流量控制器等等，在分配超高纯度气体时会遇到一个问题，就是分配系统中有或者可能会有粗糙的表面，因而就有沉积的或附着的颗粒。这些分配系统通常有所谓的死体积(例如在阀门中等)，其中汽相气体干燥是不能很有效地实现的。
出乎意料的是，根据本发明及其后面的说明，证明在某些条件下液相处理效果更好，在用于半导体工业中的气体分配系统所遇到的粗糙表面及死体积情况下尤为如此。发明人所给出的一种可能的解释(但是发明人并不想被任何理论所束缚)是，按本发明使用的湿的干燥剂由于它们的流体状态(以及使它们循环所需的压力)而可能不仅有根据化学方程式产生的干燥(清洁)效果，而且有根据它们的流体状态而产生的机械清洁效果，机械清洁效果加到它们的化学效果之上从而得以改进。
因此，本发明的一个目的就是提供另一种技术以更有效地清洁气体分配网的内表面，特别是对深度死体积的位置或那些因为实际的、有害的或规定的原因而不能加热进行热脱附的位置。
本发明的另一个目的是提供一种在将电子专用气体通到分配网中之前去除被吸附的分子特别是水分子的方法，以抑制上述气源中挥发物或粒状杂质的微小污染。
本发明的另一目的是提供一种操作气体分配网的方法，其中任何湿气或空气的进入都达到最小程度，凡是侵入网中的分子都被去除了。
本发明还有一个目的，即提供一种使超高纯度气体分配中的污染最小化的方法。
本发明更进一步的目的是提供一种使超高纯度气体分配中的颗粒最少的方法。
本发明还有另外一个目的，就是提供一种方法去除气体分配网的超高纯度气体输送表面所吸附的水分子。
本发明进一步的目的是提供一套设备以实现在超高纯度气体分配中使污染和颗粒最少的方法。
前述的每一目的都由一种以最少的污染及颗粒分配超高纯度气体的方法实现，该方法包括(a)用杂质含量低于1ppm的干燥的高纯度惰性气体清洗上述分配网或其任何部分；(b)在低于5×104帕斯卡的压力下抽空上述分配网或其任何部分；(b′)用湿洗剂可选择地湿洗一个气体分配网或其任何部分，然后(c)用水脱附液体干燥剂液体干燥气体分配网或其任何部分，水脱附液体干燥剂选自丙酮二甲基缩醛DMP，2-2二氯丙烷DCP或2-2二溴丙烷DBP，其混合物或其任何等效物，以及(d)通过分配网或其任何部分分配超高纯度气体。
图1描绘了一个实现本发明方法的设备。
图2描绘了一套对超高纯度电子专用气体传送中所遇到的污染物及颗粒进行分析的设备。
图3是一张比较图表，描绘了在SiH2Cl2中(SiH2Cl2)O污染物随时间的减少情况，它是作为SiH2Cl2气体分配线路中的反应副产物而形成的，图3所示为用图2中设备分析的、用本发明方法之后与已有技术比较。
图4是一张比较图，描绘了用图2中设备分析的SiH2Cl2中HCl污染物(作为SiH2Cl2中的反应副产物而形成)随时间的减少情况，用本发明方法之后与已有技术比较。
图5是一张比较图，描绘了在用图2中设备分析时颗粒随时间而存在的情况，(a)为使用本发明方法之后的结果，(b)为没有使用本发明方法的结果。
本发明的方法包括(a)用杂质浓度低于1ppm的干燥的高纯度惰性气体清洗一个分配网或其任何部分；(b)在低于5×104帕斯卡的压力下抽空上述分配网或其任何部分；(c)用水脱附液体干燥剂液体清洗气体分配网或其任何部分，液体干燥剂选自丙酮二甲基酮缩醛DMP，2-2二氯丙烷DCP或2-2二溴丙烷DBP或其混合物或其任何等效物，和(d)通过分配网或其任何部分分配超高纯度气体。
本发明提供了一个消除污染物，也就是减少挥发性反应副产物和颗粒的，基于改进了的金属表面和其它表面上吸附湿气的去除方法的电子专用气体分配方法。本发明的方法特别适用于由气缸阀产生的污染问题，因为出于安全和法规规定的考虑，气缸阀所吸附的物质是不能采用热脱附方法的。
本发明方法首先包括用高纯度惰性气体清洗上述分配网，惰性气体的任何杂质浓度优选低于1ppm，更优选水蒸汽浓度低于1ppm。在清洗并排出清洗气体之后，分配网抽空至低压。前两步要重点进行直至达到压力低于5×104帕斯卡时为止，在排出气体中杂质含量与清洗前惰性气体相似。这两步称为“循环压力—真空清洗”(可按需要重复多次)。几次压力—真空清洗之后获得的结果示于图3和4的曲线(2)。在这两步之后，可选择地湿洗气体分配网。这个湿洗步骤是可选的，因为该湿洗步骤的目的本质上是要去除先前由电子专用气流沉积在气体分配网内的颗粒，还要去除先前ESG气流留在分配网表面的挥发性杂质。因而就不必对新的分配网采用这一湿洗步骤。这一可选的湿洗采用高纯度的液体如去离子水、乙醇、丙酮或本领域技术人员所熟知的其它类似的清洗剂。湿洗除去了在可溶于这些液体的分子物质，或是通过稀释或液体的机械摩擦清除在下述的湿洗干燥之前可能残留在表面的分子特或颗粒。这样，气体分配网的不同元件的气体传送表面的湿洗就去除了表面杂质(分子或颗粒)。本发明方法的这一步骤所用的湿洗剂应为适于清洗金属表面特别是不锈钢表面的高纯度清洗剂。关于高纯度的意义是指当清洗剂单独使用(或与其它清洗剂或溶剂混合使用)时不会使固体物质残留在被处理的表面上，也就是说，每升中固体残留物应低于1毫克，优选低于10-6克。
可以用任何合适的方法注入液体清洗剂，如图1所揭示的方法。该注入可以用注射器手工操作或用泵通过毛细管自动操作。
该湿洗步骤持续时间通常在大约1分钟到最多1个小时之间。如果管道和其它元件是新的(也就是说，以前从来没用过)，通常是不必对它们进行湿洗的。但是，如果确信有些颗粒或可凝结的分子已经附着在上面，则清洗1到2分钟就足够了。如果管道分配网和/或网的其它元件以前已经用过，通常建议洗大约5至30分钟，优选大约10分钟。
当然，这种清洗可用于管道、阀门、质量流量控制装置等。对于新的或已有的气体分配网，建议每次实施本发明的方法，因为网的内表面会与空气接触。例如，当装置中的气缸充满了一种电子专用气体时，建议在填注步骤结束时按本说明的解释清洗/干燥阀门。当气缸移交给客户的工厂时，同样建议按本说明书特别是步骤(b′)和(c)所公开的方法处理上述气缸的阀门。另外，当气缸已空而从气室中撤出时，也要采用相同的方法处理。在湿洗步骤(b′)和干燥步骤(c)之间用惰性气体清洗是可选的(即使建议使用)。
可选的湿洗步骤(b′)之后是一个包括对气体分配网的气体传送表面进行液体干燥的步骤，该步骤将表面暴露在与被吸附的湿气反应的化学物质中，使颗粒残留物和挥发性分子都不能附着在金属或其它表面上。这个湿—干法步骤是要防止流经分配网的电子专用气体由水分解的催化反应。本发明的液体干燥可用液态化学物质在室温下有效地实现，优选这种液态化学物质能去除被吸附的水分子，并不留下粒状残留物或挥发性残留物(液态/汽态)，但它对被吸附的湿气有化学活性。(没有粒状残留物的意思是指在每升液体中通常含有低于1mg，优选低于10-6g的粒状物质)。因此这些液态化学物质在液体干燥之后易于在真空—压力循环下清洗出来。
这个液体体干燥步骤的持续时间优选大约1分钟到20分钟之间。通常如果设备或管道分配网是新的而其内表面粗糙度为小于5×10-6m(Ra＜5×10-6m)，通常大约1到2分钟是足够了。但是，如果设备、管道或网不是新的，特别是当表面Ra值大于5×10-6m时，通常建议在10分钟左右或更长的时间内用干燥剂处理。
根据本发明，水脱附液体干燥剂选自DMP(丙酮二甲基酮缩醛)，DCP(2-2-二氯丙烷)或DBP(2-2二溴丙烷)，其任何混合物和任何等效物。在这里等效物是指任何可与被吸附的湿气反应并使粒状残留物和挥发性分子不能附着在金属或其它表面上的、其功能是防止任何流经分配网的电子专用气体被水分解的催化反应的任何液体。最优选使用纯液体，以便将湿洗特性和这些分子的化学干燥特性结合起来。
根据本发明的一个方面，有一个出乎意料的发现，即上述三种干燥液体(DMP、DCP或DBP)在上述清洗步骤之后使用时就特别有效，而且不能精确地预知其它水脱附液体干燥剂的其它分子是否能成功地使用。
因此，对任何残留副产物的清洗通常优选利用超高纯度惰性气体通过压力—真空循环清洗，该方法在上面已作了说明。
在本发明特别优选的实施方案中，气体分配网是用惰性气体如氮气、氩气、氦气或用还原性气体如氢气在湿洗和液体干燥步骤完成之后并在电子专用气体(ESG)送入之前进行清洗的。清洗的延续时间可在大约1分钟到10分钟之间变动，优选在2到5分钟之间。用于这种清洗的气体当然应当是非常纯净的，即在正常温度和压力条件下挥发性杂质少于100ppb和每升少于一个颗粒(采用上述气体的清洗通常是用交替产生真空来实现的。)下面，将一种电子专用气体(ESG)引入气体分配网中，如SiH4，SiH2Cl2，SiF4，Si2H6，Si3H8，BCl3，BF3，B(CH3)，B2H6，PH3，P(CH3)3，磷有机物(丁基等)，AsH3，As有机物，Al、Cu、Ta、W的有机金属化合物WF6，MoF6，UF6，TaCl4。
在本发明的另一个实施方案中，在诸如集成电路这样的生产方法里通入ESG之后，本发明湿洗和液体干燥步骤(b′)和(c)就在分配网中清洗ESG之后和将网暴露在空气中(即使很短时间)之前另外进行的。这样就减少了残留的被吸附的ESG与水分子之间不应有的化学反应在暴露到空气中之后发生。实际上，这种被吸附物质之间的反应再一次被催化激活并促使表面反应导致腐蚀、粒化和形成不应有的表面分子。
在本发明另一实施方案中，完成了两次或更多次的湿洗循环(例如，第一次假定用去离子水—挥发性较弱—第二次假定用丙酮或乙醇—挥发性较强)和至少一次的湿法干燥循环。这一顺序在气体分配网的气体传送表面暴露在ESG中的前后都特别有效，在该表面已经暴露在空气当中时尤为如此。
在本发明方法的多种合理的使用中，都是计划用在(a)任何暴露(即便是极短的时间)到空气中之前和(b)在将ESG通过气体分配系统或其任何部分之前的。
上述方法可用于一个总的气体分配网中。但是，最关键的地方是那些有深度死体积如在阀门结构或其它元件如质量流量控制装置、压力调节装置等等中的情况。因此，本发明特别针对气体分配网中的这类元件。
尽管清洗和干燥操作可以手工完成，下面还是给出了一台设备以执行本发明的方法，包括用湿洗剂湿洗气体分配网的装置和用一种水脱附液体干燥剂对气体分配网进行液体干燥的装置，尽管湿洗装置和液体干燥装置可以在单台装置内实现，也可以使用两台分开的装置。也就是实现本发明方法设备可以包括一台用于湿洗和液体干燥的单个系统，也可以包括两个系统，一个系统用于湿洗、一个用于液体干燥。
根据一种实施方案，湿洗剂和/或液体干燥剂可以用注射器型的注入系统用手工注入气体分配网中，该系统是本领域技术人员熟知的，后面将进一步说明。
在另一种实施方案中，湿洗剂和/或液体干燥剂的循环是通过循环泵来实现的，该泵将清洗液通过整个分配网而循环，然后使湿法干燥液通过同一网进行循环。根据进一步的方案，其本质上是象阀门、质量流量控制装置等等这些分配网的设备按照本发明中的方法进行清洗，液体(清洗和/或干燥)的注入优选利用图1所示的毛细管来实现。它提供了一种机械推动的液体循环系统，该系统的设计使得在实现本发明的方法中能够达到气体分配网元件的深度死体积内。该系统是以供应液体流动的泵，提供最小死体积的毛细管入口和出口线，以及允许清洗流体处理的设备并使接点和断点处有最小的暴露于空气中的点。图1中的设备在下面要作进一步说明。
图1a中的气缸阀头配件包括一个气缸阀1，隔膜2，弹簧3，主轴4，如Diflon、特氟隆或其它材料的聚合性密封材料5，气缸阀端口6，从气缸中流出的气体(例如HBr)7，气缸阀出口8，聚合物填料9及配合与接头10。
气缸阀头配件与一段毛细管11和“T”型插入式接头12的第一端连通。湿洗和/或液体干燥入口用的三路隔膜阀20的第一端与“T”型插入式接头12的第二端连通。我们用陶瓷粘固剂作为真空密封、不反应的和不漏气的金属——金属粘合剂。
一台液泵24与用于湿洗和/或液体干燥入口的三路隔膜阀20的第二端相通。液泵24进一步与一个0.1μm的过滤器26和湿洗剂或液体干燥剂25连通。
用于湿洗和/或液体干燥入口的三路隔膜阀20的第三端与隔膜阀21相通，后者则进一步与0.1μm过滤器22和干燥气体入口23相通。干燥气体入口23用于清洗气体(惰性的或还原性的，通常在清洗步骤和干燥步骤之间使用)的通入。
“T”型插入式接头12的第三端依次与一个用于无油真空泵19抽空的三路隔膜阀14、用于通过湿度计18监测湿度的三路隔膜阀15、隔膜阀16、用于湿洗和/或液体干燥的与回收那些使用后的产物的回收装置(图中未画出)连接的排气管17相通。
在操作中，图1a的设备按下列步骤操作1.关闭气体缸阀；2.打开阀门16、关闭阀门14、15、20和21；3.将毛细管插进气缸阀中；
4.将设备通过接头(10)接到气缸阀出口(8)上；5.打开阀门20并启动泵(24)(自动方式)或一个注射器(手动方式)，然后通过毛细管向气缸阀输送清洗液(25)；6.监测通出液体的pH或颜色；7.继续清洗直到所通出的液体pH为7、无色时为止；8.在清洗后，更换装有化学干燥剂的容器，向气缸阀内通入化学干燥剂；9.在通入化学干燥剂之后，关闭泵(24)并关闭阀门20；10.打开阀门21，通过干燥气体并清洗管线直到在排气管(17)观测不到液体时为止；11.如果需要有很短的干燥dry-down时间，关闭阀门16、21，并打开阀门14，然后用真空泵(19)将气缸阀抽空；12.关闭阀门14并打开阀门16、21，并用干燥气体清洗气缸阀；13.打开阀门15并关闭阀门16，用湿度计监测干澡气体中的含湿量；14.连续干燥气缸阀至含湿量＜1ppm；15.断开设备接头(10)并将少量干燥气缸阀中，然后盖上气缸阀的盲盖。
据此，本发明提供了一种有最小污染与最少颗粒的气体分配方法。该方法包括湿洗剂和水脱附液体干燥剂的使用，完全去除了气体分配系统中气体输送表面所吸附的水分子，也去除了气体分配网中的挥发性杂质和其它杂质。完全去除所吸附的水分子减少了与专用气体的不应有的反应，这些反应会导致颗粒、污染物和腐蚀的产生。因此，本发明提供了在使用点输送超高纯度气体的改进方法。
为了进一步说明本发明及其优点，下面给出一个具体实施例，应当理解它们仅用于说明，决不具有限制性。
实施例作为如何使用本发明的一个实施例，采用图2中所示的气体分配网来分配超高纯度的二氯硅烷。
在图2中，高纯度二氯硅烷(内含挥发性杂质低于1ppm，并在正常条件下每升气体中少于1个微粒)由一个气缸57通过气缸阀51发出到气路管道56中，并通过一个挥发性物质分析仪53和一个颗粒计数器54。解毒装置55是一台吸收处理气体以避免它们释放到环境中的仪器，与分析仪的出口连通。惰性气体清洗可选择地通过惰性气本清洗接头52进行。
在常规操作条件下，包括真空循环清洗气缸接头在内，当气体流过如图2所示的短的管网到分析仪中时，由于暴露在气体处理元件中的SiH2Cl2的反应降解，就会观察到开始有很多分子物质污染进到分析仪中的气体，并且它们的浓度分别如图3和图4中相应的曲线(1)和(2)所示的那样随着时间增加逐步减少。这些分解产物如HCl和(SiH2Cl)2O在上述引用的A.Bruneau等的文章中有所描述。最后，在通气1小时或更长的时间之后，污染物的浓度开始稳定了，并与气缸气体的高纯度一致。在统计颗粒数时，观察到相同的现象，由一个高的初始值在经过大约15分钟或更长的时间的通气之后即减至零，通气速度为标准立方厘米/分钟。见图5中曲线(1)上部所示。这些条件的解释或至少是部分的解释是由于暴露在空气中的金属部件所吸附的湿气的存在，它们与SiH2Cl2反应产生了上述挥发性和粒状的杂质。如图3和4所示，在整段时间内观察到的分子物质的浓度通过额外的压力真空清洗有所降低[曲线(2)]。
在上面的实施例中，我们用了a)用丙酮湿洗10分钟(固体残留物低于1毫克/升)；b)高纯度N2清洗3分钟(挥发性杂质低于100ppb，在正常条件下每升中颗粒少于1个)；c)用DMP湿法干燥10分钟(固体残留物少于1微克/升)。
为了说明本发明的有效性，做了下面的实验，用图2中所示相同的实验设备并用图1中所示的设备与清洗/干燥气缸阀1的气缸阀头配件的方法。首先，对此配件进行10次压力真空清洗，象先前做的那样，然后做下面几步·用高纯度丙酮湿洗大约10分钟，丙酮应为高纯度的，也就是每升中颗粒少于10-6g，然后·用高纯度氮清洗大约10分钟，高纯度氮在标准温度和压力条件下含有小于100ppb的挥发性杂质和每升少于1个颗粒；·用高纯度DMP湿法干燥大约1分钟，所述高纯度DMP在标准条件下每升中固体颗粒应少于10-6g，挥发性杂质浓度低于100ppb。然后，对气缸阀头配件进行真空清洗，再用高纯度惰性气体(或氢气)清洗，这些气体与上述第二步中所用气体有相同的特性。取得的结果示于图3和4[曲线(3)]中，表明达到平衡浓度的时间比已有技术要短(而且浓度可以达到更低)。同样，在图5中的曲线(2)几乎立刻变平坦了，这说明颗粒数能很快达到平衡值，并且该值是相当低的。
权利要求
1.在气体分配网中以最小污染与最少颗粒分配超高纯度气体的方法，它包括(a)用杂质含量低于1ppm的高纯度干燥惰性气体清洗上述分配网或其任何部分，(b)在低于5×104帕斯卡的压力下抽空上述分配网或其任何部分；(c)用水脱附液体干燥剂液体干燥气体分配网或其任何部分，所述干燥剂选自丙酮二甲基酮缩醛DMP、2-2二氯丙烷DCP或2-2二溴丙烷DBP、其混合物或其任何等效物；(d)通过分配网或其任何部分分配超高纯度气体。
2.根据权利要求1的方法，还包括一个用湿洗剂湿洗气体分配网或其任何部分的步骤(b′)，该步骤在步骤(b)和(c)之间进行。
3.根据权利要求2的方法，其中湿洗步骤进行大约1分钟到大约1小时。
4.根据权利要求2的方法，采用基本上包含从未使用过的元件或部件的超高纯度气体分配网，其中上述湿洗步骤进行大约1分钟到大约2分钟。
5.根据权利要求2的方法，采用基本上包含至少使用过一次的元件或部件的超高纯度气体分配网，其中上述湿洗步骤进行大约5到30分钟。
6.根据权利要求1的方法，其中液体干燥步骤(c)进行大约1分钟到20分钟。
7.根据权利要求6的方法，采用基本上包含从未使用过的、内表面粗糙度Ra低于5×10-6m的元件或部件的超高纯度气体分配网，其中所述液体干燥步骤进行大约1到大约2分钟。
8.根据权利要求6的方法，采用基本上包含至少使用过一次、其内表面粗糙度Ra高于5×10-6m的元件或部件的超高纯度气体分配网，其中所述液体干燥步骤进行大约10分钟或更长时间。
9.根据权利要求2的方法，其中所述的湿洗剂为每升含粒状物少于1mg的液体。
10.根据权利要求2的方法，其中所述的湿洗剂为每升含粒状物少于10-6g的液体。
11.根据权利要求9或10的方法，其中所述的湿洗剂选自去离子水、异丙醇、丙酮或其混合物。
12.根据权利要求2的方法，还包含在进行步骤(d)之前重复步骤(b′)和(c)。
13.根据权利要求1的方法，还包含在步骤(b)和(d)之间用惰性或还原性气体清洗气体分配网或其任何部分。
14.根据权利要求13的方法，其中所述的惰性或还原性气体选自氮、氩、氦或氢。
15.根据权利要求13或14的方法，其中所述的惰性或还原性气体在标准的温度和压力条件下每升所含挥发性杂质低于100ppb，颗粒数少于1个。
16.权利要求1的分配超高纯度气体的方法，其中所述的气体分配网包括至少一个气缸阀。
17.根据权利要求16的方法，其中所述的气缸阀在其内表面每次与大气接触之前和之后至少须经步骤(b′)和(c)处理。
18.根据权利要求1的方法，还包括在步骤(d)之后和将所述气体分配网或其任何部分暴露在大气中之前用高纯度惰性气体清洗气体分配网。
19.在超高纯度气体分配中使污染和颗粒减至最低程度的方法，它依次包括下列几个步骤(i)用湿洗剂湿洗气体分配网或其任何部分，(ii)用水脱附液体干燥剂液体干燥气体分配网或其任何部分，(iii)用高纯度惰性气体清洗气体分配网或其任何部分，(iv)通过分配网或其任何部分分配超高纯度气体，(v)用高纯度惰性气体清洗气体分配网或其任何部分，(vi)用湿洗剂湿洗气体分配网或其任何部分，以及(vii)用水脱附液体干燥剂液体干燥气体分配网或其任何部分。
20.权利要求19的在超高纯度气体分配中使污染和颗粒减至最低程度的方法，还包括在步骤(vii)之后两次用湿洗剂湿洗气体分配网或其任何部分，以及用水脱附液体干燥剂液体干燥气体分配网或其任何部分。
21.权利要求18的在超高纯度气体分配中使污染和颗粒减至最低程度的方法，还包括在步骤(ii)之后和步骤(iii)之前两次用湿洗剂湿洗气体分配网或其任何部分，并在用水脱附液体干燥剂液体干燥气体分配网或其任何部分。
22.权利要求19的在超高纯度气体分配中使污染和颗粒减至最低程度的方法，还包括(viii)将气体分配网或其任何部分暴露在大气中。
23.在超高纯度气体分配中使污染和颗粒减至最低程度的方法，它包括(i)用湿洗剂湿洗气体分配网或其任何部分，然后(ii)用水分子脱附液体干燥剂液体干燥气体分配网或其任何部分。
24.根据权利要求2的方法，还包括在步骤(b′)和(c)之间用惰性或还原性气体清洗气体分配网或其任何部分。
25.根据权利要求1的方法，其中超高纯度气体是一种电子专用气体。
26.根据权利要求25的方法，其中电子专用气体选自SiH4、SiH2Cl2，SiF4，Si2H6，Si3H8，BCl3，BF3，B(CH3)，B2H6，PH3，P(CH3)3，磷有机物，AsH3，As有机物，Al、Cu、Ta、W的有机金属化合物，WF6，MoF6，UF6，TaCl4。
全文摘要
一种污染和颗粒达到最低的分配超高纯度气体的方法，包括(a)用杂质含量低于1ppm的干燥的高纯度惰性气体清洗上述分配网或其任何部分；(b)在低于5×10
文档编号F17D1/04GK1131587SQ9512173
公开日1996年9月25日 申请日期1995年12月29日 优先权日1994年12月30日
发明者T·苏卡默托, N·凡扎特, J·M·弗里德特 申请人:乔治·克劳德方法的研究开发空气股份有限公司