专利名称：冷却内盛欲分析的液体样品、特别是石油产品的槽的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于内盛冷却在从+50到-120℃的温度范围分析的粘性液体样品、特别是石油产品的槽的装置。
在某些特殊情况下，涉及石油产品分析领域的某些物理—化学实验需要将分析槽以及其中盛装的样品冷却到直至-80℃甚至-120℃的温度；在这些实验中通过非限制性的例子列举的测定有边界可滤温度、露点、倾点、浊点或Tag和阿贝尔(Abel)闪点。
为该目的，通常使用如
图1所示类型的装置，该装置由配备了一罐冷却载热液体的兰金(rankine)式低温控制器1协同以箭头a的方向循环该流体的循环装置2组成，该循环装置还包括循环泵3。
循环回路2是由环绕被冷却的槽5的盘管4构成。其装配是将盘管4和被冷却的槽5放入内含绝热材料7的隔热罩6中。温度探测器8能够在任意时刻测定槽5的温度变化。
通过与内含循环载热流体的盘管接触内盛样品的槽而得以冷却的这种常规装置有许多缺陷。
应当特别指出的是将槽冷却到-80℃温度需要采用差不多-85℃～-90℃的载热液体，这需要使用两级兰金(rankine)型发生器；现在，这种低温发生器是笨重、充满噪音并且易损坏的装置。
此外，为了冷却槽，必需得到一罐载热液体，它能在很低的温度下保持流体状态；目前为该目的都基本上使用了甲醇，这是因为也可考虑使用的其它可得液体不是太贵，就是在环境温度下易挥发。现在，由于甲醇的毒性，很可能在不远的将来将禁止其在实验室中使用。
另外，由于兰金(rankine)型低温发生器的相对易损毁性，现在分析器中不含这种发生器，这需要与后者连接的绝热连接线；现在，这些连接线是泄漏和热损失的高风险的根源，因此这种冷源型的整个效率非常低下。
还应当指出，由于可得能量和所需能量的不匹配以及每次注入载热流体时施加到槽的热冲击，槽温度的控制难以进行。
本发明的目的是提供一种装置，该装置能够做到将内盛待分析的液体样品特别是石油产品的槽冷却到很低的温度，并克服上述缺点。
为达到该目的，本发明涉及一种装置，其特征在于它一方面包括一个脉冲气体冷却装置的斯特林循环(Stirling cycle)，另一方面还包括一个安置在该冷却装置上并与内含被分析样品的槽协同作用的干接触热传递器件，以便能将样品冷却到所需温度。斯特林循环或脉冲式气体冷却装置为能将电子元件冷却到非常低的温度而特别设计，该装置按图所示由一个压缩部件协同冷凝管组成，其与交流电源相连，并设有能够周期地改变高压工作气体(特别是氦气)压力的装置，该气体充满工作腔，该工作腔划分成许多伸入压缩部件和冷凝管的间隔室；于是就可能在位于相对压缩部件的冷凝管的相对端或首端的冷却间隔室中使工作气体膨胀以能够得到该水平很低的温度。
依照本发明，干接触热传递器件设置在冷凝管上，并与该冷凝管首端平齐。
这些热传递器件的结构依据需要进行的实验而变化。
依照本发明的一种变化，遵从欧洲标准prEN16号，通过适于对石油产品边界可滤性温度进行测定的例子来说明，热传递器件由金属管(特别是铜管)、环绕内盛被分析样品的槽的护套、以及在该护套侧壁上由相同材料制成的套筒构成，该护套的形状和尺寸与冷凝管的首端相对应，并安装在该首端上。
依据该变化，管状护套以及能将该金属护套安装到上面的冷凝管首端固定在内含绝热材料的绝热箱的内部。
热传递器件的结构当然可完全不同，这取决于将要进行的实验以及因此欲冷却槽的类型。
在各种情况下，为热传递器件提供温度探测器，它与控制组件协同作用以便能够很好地调节槽的温度。
更确切地说，斯特林循环冷却装置通常包括一个基本上呈圆柱状的压缩部件和一个冷凝管，该冷凝管基本上也是圆柱形的，位于压缩部件的延伸部分并与该压缩部件同轴，但直径略小。
该压缩部件至少包括一个主活塞，该活塞由交流电源供电的线性或旋转式马达控制，并在压缩间隔室内往复运动以压缩工作气体。冷凝管本身含有一个空心的并装满热交换介质的摆动活塞(sweeping piston)，该活塞弹性地安装，它以与主活塞相同的频率但以相反的相位运动，并与主活塞协同作用以周期性地改变工作腔内不同间隔室工作气体的压力；该摆动活塞在冷凝管内部将其分成两个能通过热交换介质相互连通的间隔室，即一个是位于冷凝管的首端的冷间隔室，另一个是位于该冷凝管对侧一端的热间隔室，其与压缩间隔室相连。
这样的冷却装置其自身已经是公知了，例如其结构在文件US-A-4894996和US-A-508方面8288中公开，但为简便起见，就不在该申请中作更详细地描述。
考虑到由主活塞和摆动活塞周期性运动产生的振动，当提供这样的冷却装置时，根据本发明，该冷却装置有必要与缓冲该振动的部件协同作用。
为该目的，依据本发明的其它特征，通过牢固安装在冷却装置侧壁的支脚，将冷却装置固定在配重板上(特别是合适质量的钢)，并与其纵轴保持基本的平行，以及至少放在3个、最好4个减震器上。
作为本发明目的的装置特征将依照相关的附图作更详细的描述图1是现有技术的一个装置的示意图，图2是与图1类似的本发明装置的示意图，图3是适于依据标准prEN-116测定装在槽中的样品边界可滤温度的本发明装置的分解立体图，图4是适于测定装在槽中的样品露点的本发明装置的立体图，依据图2，冷却装置是由斯特林循环或脉冲气体冷却装置10和用于热量传递的干接触组件11结合而成，以便能够将内盛被分析样品的槽冷却到所需温度。
由热传递部件11和槽12构成的构件位于内含绝热材料14的绝热箱13的内部。温度探测器15能够在任何时刻进行槽12的温度测定。
更确切地说，冷却装置10由压缩部件16协同冷凝管17构成，位于压缩部件16相对侧的该冷凝管17的冷端18支持干接触热传递部件11。
根据图3和4，冷却部件包括一个基本上为圆柱状的压缩部件16和一个本身基本上也呈圆柱状的冷凝管17，该冷凝管17位于压缩部件16的延伸部分并与该部件同轴；该冷凝管17的直径小于压缩部件16的直径。
由此形成的冷却装置10通过安装于压缩部件16侧壁的支脚19装配到一定质量的钢20制成的配重板上，以平衡由冷却装置10内部的活塞往复运动产生的振动。
如图3和图4所示，配重板与冷却装置10的纵轴平行，并放在4个减震器21上。
参见图3，冷凝管17的冷端18安放在相应直径的环形铜套筒22上面。
环形铜套筒22安装在环绕槽25的管状铜护套24的侧壁上，以测定样品的边界可滤温度。
按照欧洲标准prEN116，槽25是由特殊形状的并具有贮藏室的吸量管26、与真空源相连的进样管和出样管构成。进样管穿过用于封闭管状护套24的塞子27，并在其底端通过过滤部件29与内盛分析样品的容器28相连。一个中部支架30能够在管状护套24的内部保持进样管。
此外，还在塞子27上安装温度探测器31，以便能够在任何时刻进行容器28内部温度的测定。
参见图3，由管状护套24和位于冷凝管17冷端18上的环形套筒22形成的部件形成干接触热传递部件11。
该结构11安装在配重板20上，并通过加紧斜撑32和上面的环31将该结构11与冷凝管17的冷端18平齐。
参见图4，干接触热传递部件11’由安装到冷凝管17上的金属传递盘35构成，并通过夹钳34夹持。
通过传递罩35的底部36的内表面将传递罩35作用到冷凝管17的冷端18上。
为测定样品的露点，传递盘35底部36的外表面支撑槽37，该外表面与将传递盘35作用到冷凝管17的冷端18上的内表面相对。
为该槽37设置一个用于被分析样品的进样口38和出样口39以及分别作为发射器和接收器的两个光学传感器40和40’。通过夹钳39固定到槽36上的温度传感器41能够在任意时刻测定样品温度。
权利要求
1.一种用于将内盛待分析的粘性液体样品、特别是石油产品的槽进行冷却的装置，尤其在从+50℃到-120℃的温度范围内进行它们的边界可滤温度、露点、倾点或浊点的测定，其特征在于所述装置一方面包括一个斯特林循环或由压缩部件(16)协同冷凝管(17)构成的脉冲气体冷却装置(10)，该装置与交流电源相连，并提供一个能够周期性地改变充满工作腔的高压工作气体压力、特别是氦气的装置，该工作腔室被分成许多间隔室，并在冷凝管(17)和压缩部件(16)内延伸，使得位于相对于压缩部件(16)的冷凝管(17)相对端或首端(18)的冷间隔室内工作气体膨胀，以能够在该水平上获得非常低的温度，并且在另一方面，在冷凝管(17)上设置干接触热传递部件(11)并与该冷凝管的首端(18)相齐，它与内盛被分析样品的槽协同作用，使得样品能冷却到所需温度。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于热传递部件(11)由特别是由铜制成的管状金属护套(24)组成，该管状护套环绕内盛被分析样品的槽，并在该管状护套的侧壁上设置一个由相同材料制成的套筒(22)，其形状和尺寸与冷凝管的首端相应并设置在该首端上。
3.如权利要求1或2的装置，其特征在于热传递部件(11)和冷凝管(17)的首端(18)设置在内含绝热材料(14)的绝热箱(13)的内部。
4.如权利要求1到3中任意一个所述的装置，其特征在于在热传递部件(11)上设置一个温度探测器(15)。
5.如权利要求1到4中任一个所述的装置，其中冷却装置包括一个基本上圆柱状的压缩部件(16)，该压缩部件至少包括一个由交流电源供电并由线性或旋转式马达控制的主活塞，该主活塞在压缩间隔室内往复运动以压缩工作气体，还包括一个冷凝管(17)，该冷凝管基本上也呈圆柱形，位于压缩部件的延伸部分，并与该压缩部件同轴，但具有更小的直径，该冷凝管还包含一个充满热交换介质的中空的摆动活塞，该活塞弹性地固定，它以与主活塞相同的频率但以相反的相位运动，并与主活塞协同作用以周期性地改变工作腔内不同间隔室工作气体的压力，该摆动活塞在冷凝管内部将其分成两个能通过热交换介质相互连通的间隔室，即一个冷的间隔室位于冷凝管(17)的首端(18)，而另一个热的间隔室位于该冷凝管(17)相反的一端并与压缩部件(16)的压缩间隔室相连，其特征在于冷却装置(10)通过牢固设置在其侧壁上的支脚(19)安装到特别是由钢制成的配重板(20)上，并与该配重板的纵轴保持基本平行，并安装在至少3个最好4个减震器(21)上。
全文摘要
本发明提供了一种装置,该装置的特征在于它一方面包括一个斯特林循环或由压缩部件(16)协同冷凝管(17)形成的脉冲式气体冷却装置(10),其与交流电源相连,并装备能够周期性的改变高压工作气体、特别是充满工作腔室的氦气压力的装置,工作腔室被分成许多间隔室,并在压缩部件(16)和冷凝管(17)内延伸,使得在位于冷凝管(17)与压缩部件(16)相对端到压缩部件或首端(18)的冷间隔室内引起工作气体的膨胀,以能够获得该水平上的非常低的温度,另一方面包括干接触热传递部件,该部件设置在冷凝管(17)上并与该冷凝管的首端(18)相齐,它与内盛被分析样品的槽协同作用,使得该样品能冷却到所需温度。
文档编号G01N33/22GK1340382SQ00137478
公开日2002年3月20日 申请日期2000年11月17日 优先权日1999年11月18日
发明者皮埃尔·伯顿 申请人:实验仪器科技有限公司