专利名称：极谱分析电解池的制作方法
技术领域：
本实用新型为一种电解池，具体地说，是一种适用于极谱分析的电解池。
传统的电解池是一个10毫升的小烧杯，因此电解液的温度实际上就是室温。在极谱分析中，电解质溶液的温度对极谱峰电流有影响。当环境温度变化时，同样浓度物质的极谱峰电流将产生变化，从而影响结果的准确度和重复性。另外，电解液中的溶解氧在滴汞电极上还原产生两个极谱波，对饱和甘汞电极来说，第一个波的半波电位约为-0.2伏，第二个波的半波电位为-0.9伏，正好在一些金属离子、金属络离子以及有机化合物还原的电压范围内，因此溶解氧的存在将干扰这些金属离子、金属络离子以及有机化合物的测定，使测定结果不够准确。
现有的极谱分析一般都是在室温下进行的，在需要恒温测定时，往往将电解池在恒温槽内搁置一段时间，然后迅速拿出进行极谱测定。这样操作要求动作迅速、准确。即使如此，在将用于极谱分析的三根电极插入电解池时，电解液的温度仍会发生变化，致使测定出现误差。另外，为减少样品中溶解氧的影响，往往要将样品中的氧气脱除，其脱除方法一般是将连接有氮气的滴管插入溶液中鼓泡几分钟，然后再进行极谱分析，这样的操作也较为复杂。
在已有的关于极谱分析电解池的专利文献中，中国专利号为87210630的极谱分析用电解池公开了一种电解池，该电解池的工作电极室壁上镶嵌了极对，工作电极室下部成圆锥形，参比电极室与工作电极室相通的连管位于参比电极室的中腰部。该专利没有涉及到电解池的恒温和脱气问题。
本实用新型的目的是提供一种适用于极谱分析的电解池，该电解池可同时进行恒温和脱除电解质中的溶解氧气。
本实用新型提供的电解池包括内池和设在其外部的恒温池，恒温池的上部两侧分别设有循环水入口管和循环水出口管，所述内池靠近底部的侧壁上设有一个穿出恒温池侧壁的氮气输入管，且内池的顶端高于循环水入口管和循环水出口管。
所述的氮气输入管上设有控制阀，以便可以方便地控制氮气的输入量。
所述的内池底部和恒温池底部之间设有支架，支架起固定内池的作用。
所述内池和恒温池优选同心套放的圆柱形容器，最好为玻璃烧杯。
所述内池与恒温池的顶部边沿之间连有密封盖，使内池和恒温池连成一体，这样可以便于操作，并且避免灰尘等异物落入恒温池。为使恒温池处于稳定状态，还可在其底部设置恒温池支架。如果内池和恒温池选用两个同心套放的玻璃烧杯，则两个烧杯的顶部边沿可相连密封为一体。
所述电解池中支架和恒温支架可选用金属材料，也可选用强度较好的其它材料，如塑料等，内池、恒温池、氮气输入管及控制阀优选采用玻璃制品，也可采用其它适宜的材料制备，但内池的材料应选用不影响被测电解质性质的材料。
本实用新型电解池适用于需要在恒温下测定的电解质溶液以及溶解氧对待测组分有干扰的体系，如测定各种试样中的无机元素、金属离子等，如硫、卤素、铅、铜、铋、镉等。
以下结合附图详细说明本实用新型。
图1为本实用新型提供的一种电解池的结构示意图。
图2为本实用新型提供的另一种较为优选的电解池结构示意图。
由图1可知，本实用新型的电解池包括内池1和恒温池6，在恒温池6的上部两侧分别设有循环水入口管2和循环水出口管5，其中内池1置于恒温池6内，且内池1的顶端高于循环水入口管2和循环水出口管5。内池1靠近底部的侧壁上设有氮气输入管4、该氮气输入管穿过恒温池6的侧壁向外伸出，氮气输入管4上还设有控制阀3。氮气输入管4应尽可能地靠近内池1底部，并使吹气方向对准内池壁，以使吹入内池的氮气在底部形成漩涡，有利于对极谱分析样液进行搅动和吹出其中的溶解氧气。为使内池受热更加均匀和恒温池内的循环水容易流动，在恒温池的底部设置有支架7，内池置于支架7上。
在图2所示的本实用新型的一个较为优选的电解池结构中，内池1和恒温池6为两个同心套放的圆柱形玻璃容器，其顶部边沿间设有使二者连为一体的密封盖8，这样内池整体悬空置于恒温池中，可以最大程度地增加传热面积，使传热更加均匀、迅速，同时还可有效防止恒温水外溢进入内池1，影响测定结果，并防止灰尘等杂质落入恒温池6内形成污垢。为使恒温池稳定，在其底部设有恒温池支架9，其材料可以是金属材料，如铁、铜、铝合金，也可以是聚四氟乙烯。
本实用新型提供的电解池使用方法为在恒温池侧面的循环水入口管2和出口5处分别套上软管，并使软管与一个带泵和温控装置的恒温水浴相连构成测定体系。在测定样品时首先在内池中装入电解质溶液，将极谱分析用电极插入电解液中，然后再将恒温水浴调至测定样液时所需的温度，通过泵将恒温水浴中的水通入恒温池6，并使其在恒温池内流动，打开氮气管4上的控制阀3通入氮气，吹入的氮气鼓泡脱除溶解氧气，并形成旋涡搅动溶液。在通入氮气2～5分钟后，电解质温度达到恒定值，此时关闭氮气控制阀3停止通气，进行极谱分析测定，测定完毕后，关闭恒温水浴泵，停止通入循环水。
本实用新型提供的电解池由于设置了恒温池，使得被测电解质溶液能在温度恒定的情况下测定，可使极谱峰电流稳定，减少环境温度给测定带来的影响；此外内池侧壁上设置的氮气输入管，不但能起到搅拌电解质溶液使其受热均匀的作用，还可脱除电解质溶液中溶解的氧气，消除氧波对测定结果的影响。
权利要求1.一种电解池，其特征在于该电解池包括内池(1)和设在其外部的恒温池(6)，恒温池的上部两侧分别设有循环水入口管(2)和循环水出口管(5)，所述内池靠近底部的侧壁上设有一个穿出恒温池侧壁的氮气输入管(4)，且内池的顶端高于循环水入口管(2)和循环水出口管(5)。
2.按照权利要求1所述的电解池，其特征在于所述的氮气输入管(4)上设有控制阀(3)。
3.按照权利要求1或2所述的电解池，其特征在于所述的内池(1)底部和恒温池(6)底部之间设有支架(7)。
4.按照权利要求3所述的电解池，其特征在于内池(1)和恒温池(6)为同心套放的两个圆柱形玻璃容器。
5.按照权利要求1或2所述的电解池，其特征在于所述的内池(1)与恒温池(6)的顶部边沿之间连有密封盖(8)，恒温池(6)的底部设置恒温池支架(9)。
6.按照权利要求5所述的电解池，其特征在于内池(1)与恒温池(6)为两个同心套放且顶部外边相连的圆柱形玻璃容器。
专利摘要一种极谱分析电解池,包括内池(1)和设在其外部的恒温池(6),恒温池的上部两侧分别设有循环水入口管(2)和循环水出口管(5),所述内池靠近底部的侧壁上设有一个穿出恒温池侧壁的氮气输入管(4),且内池的顶端高于循环水入口管(2)和循环水出口管(5)。该电解池适用于电解质的极谱分析测试,可以保持被测电解质溶液温度恒定,并脱除其中的溶解氧气,使极谱峰电流稳定,并消除氧波的影响。
文档编号G01N27/48GK2408457SQ0020491
公开日2000年11月29日 申请日期2000年3月3日 优先权日2000年3月3日
发明者田松柏 申请人:中国石油化工集团公司, 中国石油化工集团公司石油化工科学研究院