专利名称:一种炼厂气分析仪的制作方法
技术领域:
本实用新型是关于一种气相色谱分析仪,更确切地说是关于一种用于分析炼厂气的气相色谱分析仪。
在石化行业炼油工艺中,不同的炼油工艺产生不同组成的气体,这些气体统称为炼厂气。炼厂气的组成是指导工艺操作条件及进行工艺计算的重要数据之一。炼厂气通常包括永久性气体和烃类,其中永久性气体主要有氮气、氧气、氢气、一氧化碳、二氧化碳等,烃类一般是从碳一至碳五的烷烃和烯烃。
对于炼厂气的分析,最早是采用多台色谱进行分析,再通过联算得到结果。而现有的炼厂气分析仪是随着多维色谱技术的发展而来的,它是将多根色谱柱串联或并联在一起,通过阀的切换,实现炼厂气的全分离,使人们能够在一台色谱仪上完成对炼厂气的分析。
在“石油化工分析方法”(科学出版社,1990,第212~218页)中采用由七根色谱柱、两个十通阀、两个六通阀和双热导检测器的装置来分析催化裂化气的组成。
目前炼厂中采用的是一种五柱四阀双热导检测器系统的炼厂气分析仪。该分析仪使用两个十通阀、两个六通阀、两根癸二晴填充柱、两根13X分子筛填充柱和一根POROPAK Q填充柱。
综上所述,现有的炼厂气分析装置组件较多,系统复杂,造价较高,而且当系统出现故障时,维修比较繁琐,因此对仪器维护的要求也较高。
本实用新型的目的是针对现有技术的不足,提供一种组件少,成本低,易维护的炼厂气分析仪。
本实用新型是通过下列方案实现的该分析仪主要由一个十通阀,一个六通阀、一个热导检测器、一个氢焰检测器、三根色谱柱、一根阻尼柱和连接管等部件组成。
以下结合附图对本实用新型进行详细的说明。
图1为该实用新型的结构示意图,它由十通阀1、六通阀7、阻尼柱3、色谱柱4、6、9、样品管2、8、热导检测器5、氢焰检测器10、三通11、12和连接管13-22组成,其中十通阀1的管径接口分别表示为①、②、③、④、⑤、⑥、⑦、⑧、⑨、⑩,六通阀7的管径接口分别表示为a、b、c、d、e、f。
如图1所示,样品管2的两端分别连接于十通阀1的管径接口②、⑤上,样品管8的两端连接于六通阀7的管径接口b、e上;连接管13的一端接入载气、另一端与管径接口①相连;连接管14的一端与管径接口③相连,另一端为放空口;连接管15的一端与管径接口④相连,另一端为炼厂气入口;连接管16的一端与管径接口⑧相连,另一端接入载气;连接管17的一端与管径接口⑦相连,另一端作为放空口;连接管18的一端与管径接口⑩相连,另一端接入三通11;连接管20的一端接入载气,另一端与六通阀7的管径接口a相连;连接管21的一端与管径接口c相连,另一端为炼厂气入口;连接管22的一端与管径接口d相连,另一端作为放空口;色谱柱6的两端分别与管径接口⑥和⑨相连;阻尼柱3和色谱柱4在三通11和12之间以并联连接;连接管19的一端与三通12相连,另一端与热导检测器5连接;色谱柱9的一端与管径接口f相连,另一端与氢焰检测器10相连。
本实用新型中,色谱柱4采用分子筛填充柱,色谱柱6采用PORAPAK Q填充柱,色谱柱9采用石墨化碳黑-氧化铝毛细管填充柱。
本实用新型用于分析时按照如下操作步骤进行1、分析仪处于取样状态时,待测炼厂气通过连接管15、管径接口④和⑤、样品管2、管径接口②和③、连接管14流经样品管2;通过连接管21、管径接口c和b、样品管8、管径接口e和d、连接管22流经样品管8。
2、在样品管2和8取样后,十通阀1和六通阀7同时切换为进样状态,分析仪启动分析运行程序,这时
样品管2中的待测炼厂气被通过连接管13、管径接口①、②进入的载气承载流经管径接口⑤、⑥进入色谱柱6,在色谱柱6中炼厂气被分离为空气、二氧化碳和烃类等组分,当空气和二氧化碳从色谱柱6中馏出后,十通阀1切换为反吹状态,由连接管16进入的载气顺序经过管径接口⑧、⑨将色谱柱6中的重组分反吹经管径接口⑥、⑦和连接管17放空;而从色谱柱6中馏出的空气和二氧化碳经管径接口⑨、⑩、连接管18、三通11后,一路进入阻尼柱3,另一路进入分子筛填充柱4,在阻尼柱3上,空气和二氧化碳没有保留,很快从阻尼柱3中馏出经三通12、连接管19进入热导检测器5;同时,在分子筛填充柱4上,二氧化碳被吸附,而空气混合峰被分离为氧气、氮气、甲烷和一氧化碳,然后进入热导检测器5被检测。
样品管8的待测炼厂气被经连接管20、管径接口a、b进入的载气承载通过管径接口e、f进入色谱柱9,其中烃类组分在此得到分离,并由检测器10中检测。
本实用新型具有如下优点(1)较现有技术减少了阀件,简化了系统,使制造成本降低,而可靠性增加;(2)采用毛细管烃分析柱和氢焰检测器后,可使系统对烃类组分的分离和检测范围得到极大的改善。
本实用新型不仅可用于常量气体组成分析,也可以用于痕量烃组成的测定,从而大大扩展了本分析仪的应用范围。由于系统中有一路是独立的毛细管/氢焰检测器系统,所以该路色谱分析柱可以根据具体应用需要换成相应的专用色谱柱。例如,当需要分析天然气、油中气等含有较重组分烃类的样品时,可以将氧化铝柱替换为非极性的石英毛细管柱如OV-1柱;而要分析丙烯、液化气等样品中的二甲醚、甲醇等微量含氧化物时,则可换成LOWOX柱。
图1为本实用新型的结构示意图;图2为实例分析样品气所得色谱图。
以下将用实例对本实用新型作进一步的说明。
实例在本实例中,色谱柱6选用PORAPAK Q填充柱,柱长1.5米,柱内径2毫米;色谱柱4选用5A分子筛填充柱,柱长2米,柱内径2毫米;色谱柱9选用石墨化碳黑-氧化铝填充毛细管柱,柱长20米,柱径0.5毫米;阻尼柱3选用装有石英砂的填充柱,柱长0.5米,柱内径2毫米。
十通阀、六通阀和三通的管径接口为1/8英寸;连接管采用1/8英寸的不锈钢管。
色谱柱4、6、阻尼柱3和连接管与管径接口或三通以1/8英寸配套螺帽相连。
色谱柱9与管径接口f通过一个3毫米厚的硅橡胶垫密封后用1/8英寸的螺帽连接。
分析条件如下炉温初温50℃,初时0min,程升速率6℃/min,终温120℃,终时5min。
热导检测器温度200℃,参比气流量50ml/min。
氢焰检测器温度200℃,燃气流速35ml/min,空气流速350ml/min,助燃气流速35ml/min。
所分析的炼厂气为燕山石化炼油厂催化裂化装置富气。
图2为本实例所得色谱图,图中各峰字母表示为A二氧化碳、B氧气、C氮气、D甲烷、E一氧化碳、F甲烷、G乙烷、H乙烯、I丙烷、J丙烯、K异丁烷、L正丁烷、M正丁烯、N反丁烯-2、O异丁烯、P顺丁烯-2、Q异戊烷、R正戊烷、S1,3丁二烯、T碳五烯。
权利要求1.一种炼厂气分析仪,其特征在于该分析仪由十通阀、六通阀、热导检测器、氢焰检测器、三根分析柱、阻尼柱和连接管按照以下结构连接样品管2的两端分别连接于十通阀1的管径接口②、⑤上,样品管8的两端连接于六通阀7的管径接口b、e上;连接管13的一端接入载气、另一端与管径接口①相连;连接管14的一端与管径接口③相连,另一端为放空口;连接管15的一端与管径接口④相连,另一端为炼厂气入口;连接管16的一端与管径接口⑧相连,另一端接入载气;连接管17的一端与管径接口⑦相连,另一端作为放空口;连接管18的一端与管径接口⑩相连,另一端接入三通11;连接管20的一端接入载气,另一端与六通阀7的管径接口a相连;连接管21的一端与管径接口c相连,另一端为炼厂气入口;连接管22的一端与管径接口d相连,另一端作为放空口;色谱柱6的两端分别与管径接口⑥和⑨相连;阻尼柱3和色谱柱4在三通11和12之间以并联连接;连接管19的一端与三通12相连,另一端与热导检测器5连接;色谱柱9的一端与管径接口f相连,另一端与氢焰检测器10相连。
2.按照权利要求1所述的分析仪,其特征在于所说的色谱柱4为分子筛填充柱。
3.按照权利要求1所述的分析仪,其特征在于所说的色谱柱6为PORAPAK Q填充柱。
4.按照权利要求1所述的分析仪,其特征在于所说的色谱柱9为石墨化碳黑-氧化铝毛细管填充柱。
专利摘要本实用新型是一种炼厂气的分析仪,该分析仪由一个十通阀,一个六通阀、一个热导检测器、一个氢焰检测器、三根分析柱、一根阻尼柱和连接管等部件组成的。该分析仪具有阀件少,成本低,易维护,使用灵活的优点。
文档编号G01N30/02GK2443375SQ0024616
公开日2001年8月15日 申请日期2000年8月11日 优先权日2000年8月11日
发明者杨海鹰, 刘晓微 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院