专利名称：腐蚀介质高温长寿命致密加热方法
技术领域：
本发明涉及一种利用普通电阻加热，在腐蚀介质中进行高温长寿命致密加热的方法，适用于要求环境介质范围广，加热时间长、加热区间小、控温精度高的加热。主要用于腐蚀环境材料的高温力学性能测试，也可为热分析仪器提供热源。
作为航空发动机热端部件，高温热结构材料对航空动力的发展具有非常重要的意义。表征与评价是高温结构材料研究与应用的关键，而材料的性能测试，特别是环境性能的测试是材料性能表征与评价的基础。随着碳-碳复合材料、陶瓷基复合材料和金属间化合物等新一代高温结构材料的发展，对高温性能的测试提出了越来越高的要求。
一个众所周知的问题是，长期以来国内外材料研制基本上以低温性能表征高温性能，以空气、真空和保护性气氛的性能代替环境性能。由于材料研制的目标性能与使用的目标性能不一致，材料的研制带有很大的盲目性。材料研制追求的目标往往不是材料应用所需要的，而材料应用所需要的性能在材料研制过程中往往没有得到足够的重视。因此，材料的研制需要经过构件制造-应用考核-性能改进这样一个漫长的多次反复的过程。这不仅严重影响了材料研制的周期，而且大幅度增加了材料开发的成本。
高温结构材料除了需要承受复杂的应力环境外，还需要承受氧化、腐蚀等苛刻的热物理化学环境。因此，高温结构材料的性能测试需要实现复杂应力环境与热物理化学环境的耦合。目前，国内外还没有材料性能试验机能够在高温腐蚀环境条件下工作的报道。即使是国际上最大也是最著名的美国MTS和英国Instron公司生产的材料性能试验机，也只能在真空、空气或保护性气氛下工作。虽然在真空和保护性气氛下，试验机的工作温度可达2200℃，但在空气介质中的工作温度一般不超过1300℃，而在潮湿环境中的工作温度低于1100℃。
高温结构材料通常是非常昂贵的，如果试件太大太长，性能测试所需的费用将是无法承受的。因此，实现复杂应力环境与热物理环境耦合的关键是耐腐蚀的高温长寿命致密加热方法。现有的试验机基本上采用试件与夹头同处加热区的加热方式，但这种加热方式对夹头的高温辐射和腐蚀引起的破坏是不可避免的(见附
图1)。虽然对试件进行局部加热可以解决夹头的腐蚀问题，但试件的尺寸取决于加热区间的大小(见附图2)。
为了控制腐蚀环境的状态，不能对试件进行开放式加热。但现有的高能率加热方式如红外、激光和电子束等，不能满足封闭式的耐腐蚀高温长寿命致密加热要求。激光和电子束加热区域过小而且温度梯度过高，所产生的热应力将直接影响性能测试结果。红外加热虽然可以保证足够的加热区域，但加热温度一般不超过1300℃。如果热源在封闭环境内部对试件直接进行加热，腐蚀气氛长时间加热将对热源与测温装置产生不良影响(见附图3)。由于加热区域过小，激光和电子束不能在封闭环境之外对试件进行间接加热，而使用红外间接加热的温度只能达到1200℃左右(见附图4)。
综上所述，实现腐蚀介质高温长寿命致密加热只有普通电阻加热和感应加热两种途径可供选择。由于高温结构材料不一定都是导磁材料，而且直接加热对性测试结果影响很大，只能采用间接感应加热的方式(见附图5)。中频感应加热能量密度较低，不适合小区域致密加热。虽然高频感应加热可以实现腐蚀环境致密加热，但长时间加热不仅温度控制精度较低，而且对人体危害很大。因此，本发明的核心是采用电阻加热实现腐蚀介质的高温长寿命致密加热(见附图6)。
本发明涉及两项关键技术(1)微型石墨发热体的结构设计与连接技术；(2)炉膛与炉腔之间的高温密封保护技术。与W、Mo等难熔金属发热体相比，石墨发热体加热温度和表面热负荷更高，且装卸更方便，因而更适合致密加热。由于发热体尺寸非常小，需要采用与普通大尺寸石墨发热体不同的结构设计与连接技术。石墨发热体既不抗氧化，也不耐腐蚀，因而既需要依靠炉膛与工作介质隔离，也需要与大气隔离。耐高温腐蚀的刚玉管可用做炉膛，而真空或惰性气氛可以防止发热体的氧化。由于高温下刚玉管两端的温度也较高，需要采用高温密封保护。
本发明提出的腐蚀介质高温长寿命致密加热方法还具有如下优点(1)加热装置热容量很小，大大缩短了加热冷却时间；(2)加热功率很小，大幅度降低了能耗；(3)刚玉管可随时更换，使用方便；(4)加热装置结构简单可靠，成本低廉。
附图1给出了材料性能试验机采用的试件与夹头同处加热区的加热方法，图中1-试件、2-炉膛、3-发热体、4-夹头。
附图2给出了材料性能测试时对试件进行局部加热的加热方法，图中1-试件、2-炉膛、3-发热体、4-夹头。
附图3给出了材料性能测试时试件与夹头同处加热区的高能率加热方法，图中1-试件、2-炉膛、4-夹头、5-热源、6-温度传感器。
附图4给出了材料性能测试时对试件进行局部加热的高能率加热方法，图中1-试件、2-炉膛、4-夹头、5-热源、6-温度传感器。
附图5给出了材料性能测试时对试件进行局部加热的感应加热方法，图中1-试件、2-炉膛、3-发热体、4-夹头、7-感应线圈、8-隔热材料。
附图6给出了一种材料性能测试用的腐蚀介质高温长寿命加热方法，图中2-炉膛、3-石墨发热体、9-下炉盖、10-炉体、11-热电偶、12-水冷电极、13-炉腔、14-水冷嘴、15-刚玉管、16-上炉盖、17-进气嘴、18-抽气嘴、19-氧化铝隔热管、20-氧化铝隔热棉、21-高温密封圈、22-氧化铝隔热塞。
下面，结合附图6对本发明的实施作进一步的描述。
为了防止石墨发热体的氧化，先通过抽气嘴抽真空，然后充入惰性气体。上下炉盖可以对刚玉管进行冷却，降低刚玉管两端的温度，便于炉膛与炉腔的密封。由于热应力和腐蚀介质的影响，刚玉管的使用寿命是有限的。刚玉管失效后，只需松开高温密封圈，将刚玉管拔出更换即可。测温部位在最小的氧化铝隔热管外，不受腐蚀介质的影响，所测温度与炉膛内温度的误差可以校正，因而更加稳定可靠。隔热塞有三方面的作用(1)减少炉膛内介质对流引起的热量损失，提高加热密度；(2)当炉膛内需要引入某一介质时，防止大气回流对介质产生影响；(3)进一步降低刚玉管两端的温度。
附图6给出的腐蚀介质高温长寿命致密加热方法的主要性能指标可以达到工作温度1500℃最高使用温度1600℃额定功率1.5KW至额定工作温度的加热时间30分钟炉膛均温区φ20(mm)×20(mm)加热炉总高度120mm使用寿命取决于腐蚀介质的强弱由于本发明提出的腐蚀介质高温长寿命致密加热方法可用使加热装置非常小巧，而且适用于各种工作介质，因而用途十分广泛。使用这一方法进行材料高温力学性能测试，不仅可以解决腐蚀环境与应力环境耦合的难题，而且可以使试样的长度与目前进行高温力学性能测试所用试样的长度相当。目前国内外材料性能试验机所用的普通加热方法，不仅不耐腐蚀，而且加热功率高(大于15KW)，加热时间长(大于3小时)。差热分析仪需要耐腐蚀的高温长寿命致密加热方法，热膨胀分析仪也需要空气介质致密加热方法。即使在空气介质中，本发明方法也比其他致密加热方法的工作温度高，使用寿命长。因此，本发明也可以为热分析仪器配套提供廉价可靠的致密加热方法。
权利要求
1.腐蚀介质高温长寿命致密加热方法，其特征在于利用普通电阻加热，采用发热体结构与连接技术、高温密封与保护技术、冷却与隔热技术、测控温技术，在包括腐蚀介质在内的各种环境条件下，实现高温长寿命精确致密加热。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于采用厚度为2mm左右的刚玉管做炉膛，提高炉膛的抗高温腐蚀和温度梯度的能力。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于采用表面热负荷高的微型石墨发热体，提高加热的致密度和发热体的使用寿命。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于采用高温密封与惰性气体相结合的方法对发热体进行保护，提高保护的可靠性。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于采用水冷与隔热塞相结合的方法降低刚玉管两端的温度，便于进行密封和气体保护。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于采用在炉膛外测控温与炉膛内校正相结合的方法，提高腐蚀介质测控温的可靠性与精度。
全文摘要
本发明涉及一种利用普通电阻加热，在腐蚀介质中进行高温长寿命致密加热的方法，主要用于腐蚀环境材料的高温力学性能测试，也可为热分析仪器提供热源。本发明采用厚度合适的刚玉管做炉膛，采用表面热负荷高的微型石墨发热体加热，采用高温密封与惰性气体相结合的方法对发热体进行保护，采用水冷与隔热塞相结合的方法降低刚玉管两端的温度，采用在炉膛内外相结合的方法进行测控温。本发明具有加热冷却时间短、能耗低、使用方便和成本低廉的优点。
文档编号G01N3/18GK1400458SQ0112873
公开日2003年3月5日 申请日期2001年7月26日 优先权日2001年7月26日
发明者成来飞, 徐永东, 张立同, 刘小瀛 申请人:西北工业大学