专利名称：一种毛细管柱上检测光学系统的校准方法及专用装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及毛细管柱上检测技术，特别提供了一种毛细管柱上检测光学系统的校准方法及专用装置。
色谱理论表明，由检测池体积所引起的柱外效应是影响实用柱效的重要因素，随着柱内径的减小，柱外扩散对柱效的影响也随之增加。Yang等引入了毛细管柱上检测模式以消除死体积并减小池体积，即在分析柱引出部位除去一段聚酰亚胺涂层，将透明部分作为检测窗口。熔融石英的光学性能接近于纯石英，具有良好的透紫外光性能。这种检测模式最大限度的降低了柱外扩散，制作也相对简单。目前，毛细管电泳和毛细管电色谱等微柱分离技术的检测大都基于这种方式。其主要问题在于(1)圆柱形的检测窗口对光束散射严重；(2)除去保护层的透明毛细管不仅作为池体而且作为光窗，由于毛细管内径一般为10-320微米左右，璧厚与池内径相比不可忽略。另外通常采用的光源为非相干光源(如氘灯)，故很难将入射光束聚焦到与毛细管池内径相匹配的程度，这样将有相当大一部分光线没有经过检测池内而是经毛细管内壁直接进入光电转换元件，对样品吸收没有任何贡献，造成很高的本底和噪声信号，缩小了线性范围。为了提高信噪比，要求光束尽可能多地通过池内。总之，设计毛细管柱上检测池的主要困难是如何最大限度的将入射光聚焦到毛细管检测池的内径。通常采取的措施主要有(1)利用透镜将光束聚焦到检测池内；(2)利用狭缝限制光斑大小，使其小于或等于池内径；(3)将上述方法(1)与(2)联合使用，减小背景光噪音；(4)利用光纤传输信号，并结合上述方法(1)，增加装置的灵活性。目前，50微米的狭缝已经商品化，因此在检测池与入射光束之间放置与之相匹配的狭缝完全可以达到屏蔽大量的杂散光的目的。然而，将如此小的狭缝相对于毛细管轴线对称的放置是非常困难的。如果狭缝没有对称地放置放置在毛细管轴线两侧，就起不到预期效果。利用透镜聚焦同样存在着如何将毛细管检测池恰好放置在焦点上的光学校准问题。
本发明利用相同外径管材在与之外径适配的相交叉管路时，每个管路的轴线在同一平面的特点，使光路在平行和垂直两方向自然准直。
依据上述方法原理，本发明还提供了一种毛细管柱上检测光学系统校准装置，其特征在于该校准装置由两硬质平面板、光纤(102)、(103)和用作检测池的毛细管(100)、(101)、外径相同而内径与光纤或毛细管适配的高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)构成，在两平面板上分别设有两互相垂直且尺寸一致的沟槽(108)，光纤(102)、(103)和毛细管(100)、(101)分别套以高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)，高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)嵌于沟槽(108)内，且内置光纤(102)和(103)的高分子材料管(104)和(105)分别对称地分布在内置毛细管(100)、(101)的高分子材料管(106)、(107)两侧，两平面板夹合固定。在两平面板之间最好夹有一层柔软型材料。
本发明还提供了另一种毛细管柱上检测光学系统校准装置，其特征在于该校准装置由一个四通(110)、光纤(102)、(103)和用作检测池的毛细管(100)、(101)、外径相同而内径与光纤或毛细管适配的高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)构成，四通(110)的内通道(109)与高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)外径相匹配，光纤(102)、(103)和毛细管(100)、(101)分别套以高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)，高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)插入内通道(109)内，且内置光纤(102)和(103)的高分子材料管(104)和(105)分别对称地分布在内置毛细管(100)、(101)的高分子材料管(106)、(107)两侧。
本发明中光纤的使用使装置结构紧凑，灵活性强；利用相同外径管材在与之外径适配的四通式交叉管路或沟槽内镶嵌固定时，每个管路的轴线在同一平面的特点而发明的辅助校准装置的使柱上检测系统各个部件之间的校准非常简单，解决了毛细管柱上检测系统中的各个部件间的校准困难。总之，本发明毛细管柱上检测池校准辅助装置制备简单，操作方便，有效的解决了毛细管柱上检测系统中光学校准的困难。以上装置，从所掌握的文献情况，未见相似的报道。
实施例1利用该校准辅助装置(V型沟槽内镶嵌结构型)制作了一毛细管柱上检测池，高分子材料管材用聚四氟乙烯，结合毛细管柱液相色谱，以苯类化合物作检测样品，考察了该系统性能，结果见图6。结果表明，该校准辅助装置能有效的满足光学校准的要求，操作方便，结果重复性好。色谱条件为固定相，KromasilC18(5μm)；流动相，甲醇∶水＝80∶20；流速，8μL/min，分析柱，25cm×0.32mm；连接管及检测池0.1mm i.d；图6中峰1，2，3，4分别为苯，甲苯，萘，联苯。
实施例2利用该校准辅助装置(四通式结构型)制作了一个毛细管柱上检测装置，四通交叉结构的主体部分采用金属，高分子材料采用PEEK管。测试条件同上。结果见图7。
权利要求
1.一种毛细管柱上检测光学系统的校准方法，光学系统利用光纤传输信号，其特征在于将毛细管光池和光纤分别套上有相同外径而内径适配的管材，垂直交叉固定于同一平面，使光纤与毛细管光池在垂直方向轴线自然准直，光纤与光纤同轴自然准直。
2.一种专用于权利要求1所述方法的毛细管柱上检测光学系统校准装置，其特征在于该校准装置由两硬质平面板、光纤(102)、(103)和用作检测池的毛细管(100)、(101)、外径相同而内径与光纤或毛细管适配的高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)构成，在两平面板上分别设有两互相垂直且尺寸一致的沟槽(108)，光纤(102)、(103)和毛细管(100)、(101)分别套以高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)，高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)嵌于沟槽(108)内，且内置光纤(102)和(103)的高分子材料管(104)和(105)分别对称地分布在内置毛细管(100)、(101)的高分子材料管(106)、(107)两侧，两平面板夹合固定，其中，毛细管光池在和光纤相交处的一段聚酰亚胺涂层被除去作为光窗。
3.按权利要求2所述毛细管柱上检测光学系统校准装置，其特征在于；在两平面板之间夹有一层柔软型材料。
4.一种专用于权利要求1所述方法的毛细管柱上检测光学系统校准装置，其特征在于该校准装置由一个四通(110)、光纤(102)、(103)和用作检测池的毛细管(100)、(101)、外径相同而内径与光纤或毛细管适配的高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)构成，四通(110)的内通道(109)与高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)外径相匹配，光纤(102)、(103)和毛细管(100)、(101)分别套以高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)，高分子材料管(104)、(105)、(106)、(107)插入内通道(109)内，且内置光纤(102)和(103)的高分子材料管(104)和(105)分别对称地分布在内置毛细管(100)、(101)的高分子材料管(106)、(107)两侧，其中，毛细管光池在和光纤相交处的一段聚酰亚胺涂层被除去作为光窗。
全文摘要
一种毛细管柱上检测光学系统的校准方法几专用装置，光学系统利用光纤传输信号，将毛细管光池和光纤分别套上有相同外径而内径适配的管材，垂直交叉固定于同一平面，使光纤与毛细管光池在垂直方向轴线自然准直，光纤与光纤同轴自然准直。本发明中光纤的使用使装置结构紧凑，灵活性强；利用相同外径管材在与之外径适配的四通式交叉管路或沟槽内镶嵌固定时，每个管路的轴线在同一平面的特点而发明的辅助校准装置的使柱上检测系统各个部件之间的校准非常简单，解决了毛细管柱上检测系统中的各个部件间的校准困难。
文档编号G01N30/74GK1435689SQ0210912
公开日2003年8月13日 申请日期2002年2月1日 优先权日2002年2月1日
发明者关亚风, 杨丙成 申请人:中国科学院大连化学物理研究所