专利名称：阶跃库仑仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种分析化学仪器。
伏安法是常用的电分析化学方法，但灵敏度不够高，在很多场合对一些痕量成分难以测定。针对这一问题，本实用新型的发明人提出和建立了阶跃伏安法，并设计了相应的多功能微机控制阶跃伏安仪。经多年的应用实践和研究，发现其灵敏度仍可进一步提高。
本实用新型的目的在现有技术的基础上，建立一种新的电分析化学方法并设计成新的电分析化学仪器----阶跃库仑仪。这种新仪器能进一步提高灵敏度，而操作简便、重量轻、体积小。
本实用新型的主要技术方案是在阶跃伏安法的基础上，将阶跃伏安仪的电流测定改为电量测定，做成阶跃库仑仪。其中电量测定使用电流对时间的积分电路。
本实用新型的优点在于性能稳定，抗干扰强，灵敏度高，使用方便，重量轻，体积小，适合现场分析等，并且浓度可在数字表中直接显示。
以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步描述。
图1为本实用新型的基本结构图。
图2为本实用新型的三阶跃电子开关电路图。
图3为本实用新型的各阶跃电位设定电路的电路图。
图4为本实用新型的三阶跃电量和电流放大电路的电路图。
参照图1，本实用新型仪器由时钟脉冲发生器(1)，计数器(2)、阶跃电位设定电路(3)、双向模拟开关A(4)、双向模拟开关B(6)、电流放大电路(5)和电流积分运算电路(7)组成。时钟脉冲发生器(1)的输出接往计数器(2)的输入端，计数器(2)的输出端接往双向模拟开关A(4)和双向模拟开关B(6)的控制端。阶跃电位设定电路(3)的输出端经双向模拟开关A(4)接往运算放大器的正相输入端，运算放大器的反相输入端和输出端分别与电化学池的参比电极(R)和对极(C)连接。电流放大电路(5)的输入端与电化学池的工作电极(W)连接，其输出端经双向模拟开关B(6)接往电流积分运算电路(7)，电流积分运算电路(7)输出端与显示器(数字电表)连接。
时钟脉冲发生器(1)产生一定频率的脉冲加在计数器(2)上，使计数器(2)输出相应频率的高低电平，驱动双向模拟开关(4、6)接通或断开。从而把阶跃电位设定电路(3)产生的三个阶梯的电压顺序地加在对极。各阶梯所得电流经电流放大电路(5)后直接输出或经电流积分电路(7)转变为电量以毫伏显示在数字电压表上。
根据需要，可以设置三个、五个或七个阶跃电位设定电路(3)，分别接往双向模拟开关A(4)，以做成三阶跃库仑仪、五阶跃库仑仪或七阶跃库仑仪。
下面结合图2～4，以三阶跃库仑仪为例，说明本实用新型的工作原理和工作过程。
参照图2，由IC1(CC4069)组成时钟脉冲器，脉冲频率由R.C决定，改变R时可变动时钟频率，此脉冲信号经微分(R1C1)送入十进制计数译码集成器IC2(CC4017)的CP端(用脉冲上升沿计数)而下降沿计数端EN接低电平。当第一个时钟脉冲作用在CP端时，Y0变成高电平，模拟开关SWA、SWA(1)导通。第二个时钟脉冲到来时(CP端)，令Y0回复至低电平，SWA、SWA(1)开关断路，Y1变成高电平，电子开关SWB、SWB(2)导通。同样，第三个时钟脉冲到来时，使Y2变成高电平，Y1则回复至低电平；当第四个时钟脉冲到来时，Y2回复至低电平，Y3变成高电平，立即驱动可控硅触发极，可控硅导通，带动继电器B吸合，时钟脉冲停止。输入IC2(CC4017)的CP端，电路可停止计数。永远保持Y3在高电平。SWA、SWB、SWC及SWA(1)、SWB(2)、SWC(3)在关断状态中，这样通过加进输入信号A.B.C点不同(经设定)电位，电路便完成了一次循回，在对极端出现三个阶跃(阶梯)电位。
要再重扫一次循回，只要先把面板开关置于复零，电路中IC2(CC4017)清零端R变成高电平(可控硅T熄灭)，Y3变回到低电平。电路处于清零状态，这时面板通道指示灯O发出红色光，把面板开关B置于扫描位置。可控硅不导通，继电器B不吸合，常闭点接通时钟脉冲通道。电路便进行一次导通循回，直至Y3变成高电平，再一次完成了一次循回。
参照图3，R11、R12、W3、W4、W5及IC4、IC5、IC6、SWA、SWB、SWC组成三通道(阶梯)的设定(可调)电压(恒压)，IC4、IC5、IC6构成缓冲放大器。第一通道(即第一阶梯)的设定电位，由W3调节，经IC4输出接至A点(即第一通道开关SWA一端)，而第二、第三通道(第二、第三阶梯)的设定电位也分别由W4、W5(可调电压)分别接至IC5、IC6输入端，其输出端分别至SWB、SWC的B点及C点，开关SWA、SWB、SWC各自另一端连接在一起并输出至IC7输入端，IC7连接对电极和参比电极。当SWA、SWB、SWC顺序导通时，对极端便顺序出现每个阶梯的设定电位。
参照图4，各阶梯所得电流经放大后直接输出或经积分转变为电量以毫伏显示在数字电压表，由IC8(OPA128)构成电流放大器，工作电极(W极)接在运算放大器IC8(OPA128)的反相输入端；R6、R7、R8组成调节电流放大系数，电阻R3、R4、R5.以及W1组成零点调节.(其中R3、R4、R5组成粗档，.细档.W1构成无级调零)；IC9(CA3130E)构成积分运算放大器。R13及C1、C2构成积分常数(通过设定C1和C2的大小，可将积分速率调至0.1秒及1秒共两档，K5为C1或C2的放电开关)。要测量某一通道积分，由K3分别接在电子开关SWA(1)、SW(2)、SW(3)开端；SWA、SWB、SWC和SWA(1)、.SWB(2)、SWC(3)是同步，即SWA导通时，SWA(1)也同时导通。
本实用新型可进行氧化，还原，再氧化的多电位阶跃过程。实验表明，本仪器性能良好，灵敏度高，特别适合经氧化、还原、再氧化时灵敏度增加的体系，可使检测限降至3.5×10-10mol/L，线性范围为1.5×10-9～4.5×10-6mol/L。而且具有体积小，重量轻，抗干扰能力强，使用方便，适合于现场测定等特点。
下面列举本实用新型的应用例子。
一氧化氮(NO)为一重要的生理内源性生物分子，参与许多生理过程，是生命存在所依赖的主要小分子之一。NO检测对研究其生理功能具有重要意义。NO在体内许多组织中存在，当NO含量为10-9mol/L水平时，则发挥其信息传递作用。为了检测这水平浓度的NO，已提出很多方法，但只有电化学方法才能对生物活体进行实时在线检测，提供NO在生物体内的时间信息，使这一领域的研究得到迅速发展。我们应用实用新型的三阶跃库仑仪，结合大环铜配合物-铂黑修饰铂电极催化氧化测定，进行氧化、还原再氧化过程，成功将NO的检测限降至3.5×10-10mol/L，线性范围在1.5×10-9～4.5×10-6mol/L。
至此，对本实用新型的结构、工作原理和应用已作了详尽的说明。本实用新型不限于上述实施例，对电路中的各元器件，均可用功能相同、等同或相近的元器件代替，各电路也可用功能相同、等同或相近的电路代替，但都应包括在本实用新型之中。
权利要求1.一种阶跃库仑仪，其特征在于由时钟脉冲发生器(1)，计数器(2)、阶跃电位设定电路(3)、双向模拟开关A(4)、双向模拟开关B(6)、电流放大电路(5)和电流积分运算电路(7)组成；时钟脉冲发生器(1)的输出接往计数器(2)的输入端，计数器(2)的输出端接往双向模拟开关A(4)和双向模拟开关B(6)的控制端；阶跃电位设定电路(3)的输出端经双向模拟开关A(4)接往运算放大器的正相输入端，运算放大器的反相输入端和输出端分别与电化学池的参比电极(R)和对极(C)连接；电流放大电路(5)的输入端与电化学池的工作电极(W)连接，其输出端经双向模拟开关B(6)接往电流积分运算电路(7)，电流积分运算电路(7)输出端与显示器(数字电表)连接。
2.根据权利要求1所述的阶跃库仑仪，其特征在于可以设置三个、五个或七个阶跃电位设定电路(3)，分别接往双向模拟开关A(4)。
专利摘要本实用新型为一种阶跃库仑仪，属于分析化学仪器，由时钟脉冲发生器(1)，计数器(2)、阶跃电位设定电路(3)、双向模拟开关A(4)、双向模拟开关B(6)、电流放大电路(5)和电流积分运算电路(7)组成。本仪器与大环铜配合物－铂黑修饰铂电极结合，可测定痕量一氧化氮。本仪器具有性能稳定，抗干扰强，灵敏度高，检测限低，而且使用方便，重量轻，体积小，适合现场分析等优点。
文档编号G01N27/42GK2572406SQ0224825
公开日2003年9月10日 申请日期2002年9月26日 优先权日2002年9月26日
发明者赖瑢, 莫金垣, 莫润湖 申请人:中山大学