专利名称：一种测试可加工陶瓷剪切强度的方法
技术领域：
本发明涉及可加工陶瓷的剪切强度测试，具体地说是一种测试可加工陶瓷的剪切强度和对其进行有效评价的方法。
背景技术：
通常材料在复杂应力下的失效由最弱的应力控制，因此，材料最弱的阻碍断裂的能力对安全设计和可靠性分析非常重要。三元层状可加工陶瓷是一种结合了金属和陶瓷的优良性能的新型材料。这种材料具有相似的优点高的弹性模量和韧性，低的硬度，金属电导性，优良的热震性能，高损伤容限和良好的可加工性，其原因归功于其独特的晶格和电子结构。目前已经发现剪切导致的失效是这种类型陶瓷的主要失效机理，但如何精确的评价剪切强度还未完全解决。尽管双切口试样，四点弯曲和新发展的十字交叉型试样经常被用来评价层状复合材料的界面剪切强度或粘接强度，但关于匀质陶瓷的剪切强度的测试还没有可行的方法，其主要原因在于断裂方向并不是沿着剪切带，而且往往产生应力集中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可靠性强、操作简单、可以评价可加工陶瓷剪切强度的测试方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是一种测试可加工陶瓷剪切强度的方法，通过压孔剪切评价陶瓷材料的剪切强度，具体步骤如下1)用线切割的方法从大块的烧结样品上切出各种均匀厚度的薄板样品，然后抛光；2)将板试样固定在硬质钢夹具之间，上、下两个夹具中心相对开设一个供硬质柱状冲头无摩擦通过的通孔；3)采用普通的材料试验机压孔，用相对厚度h/d＝0.07～0.1来测定三元层状可加工陶瓷的剪切强度，h为冲压点样品的厚度，d为冲孔的直径；
4)用临界载荷Pc和剪切区面积来计算剪切强度τfτf=Pc/(πdh)=1πd·Pch]]>d是冲孔的直径，h是在冲压点样品的厚度。
所述薄板样品宽度为压孔直径的三倍以上。
所述上夹具的接触表面粘一层塑料薄膜。
所述压孔过程的加载速率为0.05～5mm/min。
本发明(压孔法)应用简单的装置和适当厚度的样品，压孔法可以简便地测量可加工陶瓷的剪切强度，通过实验得到的剪切强度与样品的厚度和冲头的直径相联系，压孔法中厚度是一个相对于冲头直径的概念，实验中临界厚度也会随着冲头直径的改变而改变，应当用相对厚度(Rh＝h/d)作为评价的标准；假如相对厚度相同，则同种材料所测的剪切强度是相同的，相对厚度有一个临界值，根据实验的结果，确定用相对厚度h/d＝0.07-0.1来测定三元层状可加工陶瓷的剪切强度，在其上剪切强度随着相对厚度成线性增加，在其下相对厚度的影响可以被忽略，厚度的影响主要归咎为a)接触应力的影响；b)径向的约束力和边界的摩擦；加载速率在从0.05mm/min到5mm/min的范围内，不会影响可加工陶瓷的剪切强度，因为可加工陶瓷具有缓慢的亚临界裂纹扩展速率，所以其对加载速率并不敏感。为了保持样品和夹具间的均匀接触使接触引起的应力集中尽可能小，上夹具的接触表面应当粘一层塑料薄膜。
本发明具有以下优点1.采用本发明可以直接测得可加工陶瓷的剪切强度。由于压孔法避免了应力集中和样品边缘缺陷的影响，它是一种很好的测量可加工陶瓷剪切强度的方法，同时解决了可加工陶瓷的剪切强度评价困难的问题。
2.本发明实验方法简单，试样制备容易，可操作性强，无须复杂和昂贵的仪器。一个样品可以侧得一组数据。
3.本发明可以对不同厚度的样品和不同直径的冲头及其加载速率对剪切强度的影响做系统的评价，给出有效实验的尺寸要求，提高了实验对象和实验装备的选择性。
图1a、b为本发明测试可加工陶瓷剪切强度夹具和压孔结构示意图。
图2为薄板Ti3AlC2样品用压孔法测试剪切强度后的孔和压出的圆片。
图3为测试中临界载荷和剪切强度与样品厚度关系的图示(Ti3AlC2)。
图4为测试中临界载荷和剪切强度与样品厚度关系的图示(Ti3SiC2)。
图5为小于临界厚度的薄板试样所测得的剪切强度(Ti3AlC2)。
图6为不同厚度的冲出圆片侧面的SEM照片(Ti3AlC2)。
图7为不同加载速率下的剪切强度图示(Ti3AlC2)。
图8为有不同直径压孔的样品(Ti3AlC2)。
图9为Ti3AlC2小圆片侧面的SEM照片(Ti3AlC2)。
具体实施例方式
用原位热压和固液反应工艺得到的Ti3AlC2和Ti3SiC2做实验，两者的平均晶粒(板状)尺寸在径向大约为20-50μm，厚度大约为5-10μm。用线切割的方法从大块的烧结样品上切出25×60mm2的各种厚度的薄板样品，然后抛光。通常，对薄板状的样品没有尺寸和形状的要求，但为了消除边界影响，最小的宽度应当是压孔直径的三倍以上。将板试样2固定在两个正方形的厚10mm的硬质钢夹具1之间，这两个夹具中心有一个通孔，通孔能让有适当直径的硬质柱状冲头无摩擦的通过。为了保持样品2和夹具1间的均匀接触使接触引起的应力集中尽可能小，上夹具的接触表面应当粘一层塑料薄膜。夹具的构造和压孔法模型的加载形式如图1a、b所示。压孔实验中采用普通的材料试验机，用直径为3mm的冲头和0.5mm/min的加载速率来研究试样厚度的影响，用临界加载Pc和剪切区面积来计算剪切强度τf。
τf=Pc/(πdh)=1πd·Pch]]>这里d是冲孔的直径，h是在冲压点样品的厚度。在大部分的压孔实验中，有一个小圆片从薄片状的样品被冲出，从而在样品上形成一个小圆孔。在每个样品上至少应当测试五点来获得平均的强度。被压孔的样品和小圆片在实验后用光学显微镜和SEM观察。
实施例1压孔法的厚度效应压孔剪切测试的一个优点就是没有形状要求的简单薄片状样品能产生一系列的实验结果，并且压孔显示出良好的形状，没有裂纹分支。图2展示了被压孔的样品和冲出的圆盘，标志为“A”的是冲孔，标志为“B”的是冲出圆片，图2也显示了没有推出圆片的剪切失效，标志为“C”。嵌入样品内部的小盘“C”没有明显的凹面，表示伴随很小剪切应变的脆性失效。剪切强度通常被认为是材料常数，因此，在公式(1)中，临界载荷和样品厚度的比率Pc/h也应当是常数。
Pc＝C·hh≤hc (2)这里C是一个常数。然而实验表明这个比例关系只有当样品的厚度低于一个临界厚度(门槛厚度)时才成立，当样品的厚度大于该临界值时，失效载荷与厚度服从更高斜率的线性关系。图3和图4中分别展示了Ti3AlC2和Ti3SiC2的临界载荷Pc和测量的剪切强度τf随着厚度的变化。图3为临界载荷和剪切强度与样品厚度关系图示，说明对Ti3AlC2陶瓷在临界值以上剪切强度和样品厚度成线性关系，冲头直径为3mm，加载速率为0.5mm/min，得到的临界厚度为～0.3mm；图4为对于Ti3SiC2陶瓷，厚度对临界载荷和剪切强度的关系图示，用直径为3mm的冲头和0.5mm/min的加载速率得到的临界厚度为～0.4mm；实验的结果显示了试样厚度的影响。用相同直径(3mm)的冲头压孔进行实验时，Ti3AlC2的门槛厚度值为hc≈0.3mm，Ti3SiC2的为hc≈0.4mm。对h≤hc，临界载荷几乎正比于厚度，所以当试样厚度小于门槛值时，剪切强度的厚度效应不明显，用3mm直径的冲头实验，可得到Ti3AlC2和Ti3SiC2的平均剪切强度分别为137±11MPa和260±13MPa。
反之当试样厚度大于门槛值时，测到的剪切强度随着厚度的增加而增加。厚度对Ti3AlC2的影响比对Ti3SiC2的影响更大。图3和图4都显示出，当样品的厚度比门槛值更大时，临界载荷是厚度的线性函数，但没有通过坐标原点。因此，这个线性关系应当是等式(2)加上一个线性函数。
Pc＝C·h+(ah+b) h≥hc(3)其中C、a、b均为常数，第二个部分(ah+b)反映了样品厚度的影响。图5为小于临界厚度的薄板试样所测得的剪切强度，在临界厚度下，用3mm直径的冲头，样品厚度变动为0.1-0.3mm，得到稳定的剪切强度值，相对厚度的临界值为～0.1。图5显示了薄样品(h≤hc)的临界载荷近似正比于厚度Pc＝C·h，这意味着获得的剪切强度反映了真实的强度。厚的和薄的样品的加载曲线的不同，表示厚样品由于径向限制和摩擦阻力其加载可以持续的提高。关于这种失效的证据可以由SEM观测提供。图6把厚的和薄的圆片做了一个比较，显示了在剪切失效过程中较厚样品断面挤压和摩擦的痕迹，标志为“A”。
实施例2加载速率和冲头直径的影响在压孔剪切测试中用各种加载速率对0.24mm厚的Ti3AlC2板状样品实验，结果表明加载率对实验结果影响很小。图7显示了从0.05mm/min到5mm/min的各种冲头速率下测得的剪切强度基本在同一个水平。其原因也许在于可加工陶瓷具有缓慢的亚临界裂纹扩展率，所以其对加载率并不敏感。
在压孔法测试中，厚度是一个相对冲头直径的概念。例如，厚度为0.24mm对直径为3mm的冲头来说是薄样品，但对1.8mm直径的冲头就是一个厚样品。因此，测试中临界厚度也随着冲头直径的改变而改变。对厚度为0.24mm的Ti3AlC2样品用直径为3mm的冲头直径(h/d＝0.08)测试，剪切强度为～137MPa，但用1.8mm直径的冲头(h/d＝0.133)测试剪切强度就是～172MPa。薄板样品在实验中用不同直径的冲头压出的孔如图8所示。这个现象表述了厚度效应是与样品的厚度和冲头的直径有关的。我们定义厚度和冲头直径之比Rh＝h/d，为相对厚度。因此相对厚度一定存在一个临界值Rc，在低于此值时厚度的影响可以被忽略。基于图3和图4的测试结果，对Ti3AlC2临界值为Rc＝0.1，对Ti3SiC2则为Rc＝0.13。为了确定剪切强度与相对厚度的关系，分别用3mm直径的冲头对0.4mm厚的样品和1.8mm直径的冲头对0.24mm厚的样品进行测试，两者的相对厚度h/d均为0.133。尽管样品的绝对厚度不同，测量的剪切强度在同一水平。
为减小试样厚度或冲头直径对测试结果的影响，采用相对厚度Rh＝0.07-0.1作为可加工陶瓷用压孔法进行剪切强度测试时的试样厚度要求。图9显示了Ti3AlC2圆片的断面的扫描电镜图，显示了在剪切失效中既有穿晶又有沿晶断裂，同时伴随着由于摩擦导致的晶粒粉碎。
表1.Ti3AlC2、Ti3SiC2两种可加工陶瓷材料机械性能弯曲强度抗压强度 硬度弹性模量剪切模量(MPa) (MPa) (GPa) (GPa) (GPa)Ti3AlC2340 800 2.7-3.2 290 120Ti3SiC2440 900 4.0-4.5 310 129
权利要求
1.一种测试可加工陶瓷剪切强度的方法，其特征在于通过压孔剪切评价陶瓷材料的剪切强度，具体步骤如下1)用线切割的方法从大块的烧结样品上切出各种均匀厚度的薄板样品，然后抛光；2)将板试样固定在硬质钢夹具之间，上、下两个夹具中心相对开设一个供硬质柱状冲头无摩擦通过的通孔；3)采用普通的材料试验机压孔，用相对厚度h/d＝0.07～0.1来测定三元层状可加工陶瓷的剪切强度，h为冲压点样品的厚度，d为冲孔的直径；4)用临界载荷Pc和剪切区面积来计算剪切强度τfτf=Pc/(πdh)=1πd·Pch]]>d是冲孔的直径，h是在冲压点样品的厚度。
2.按照权利要求1所述测试可加工陶瓷剪切强度的方法，其特征在于所述薄板样品宽度为压孔直径的三倍以上。
3.按照权利要求1所述测试可加工陶瓷剪切强度的方法，其特征在于所述上夹具的接触表面粘一层塑料薄膜。
4.按照权利要求1所述测试可加工陶瓷剪切强度的方法，其特征在于所述压孔过程的加载速率为0.05～5mm/min。
全文摘要
本发明公开了一种测试可加工陶瓷剪切强度的方法，步骤为1)用线切割的方法从大块的烧结样品上切出各种厚度的薄板样品，然后抛光；2)将板试样固定在硬质钢夹具之间，上、下两个夹具中心相对开设一个供硬质柱状冲头无摩擦通过的通孔；3)采用普通的材料试验机压孔，用相对厚度h/d＝0.07～0.1的薄板试样来测定三元层状可加工陶瓷的剪切强度；4)用临界载荷P
文档编号G01N3/24GK1601253SQ0313405
公开日2005年3月30日 申请日期2003年9月24日 优先权日2003年9月24日
发明者包亦望, 周延春 申请人:中国科学院金属研究所