专利名称：金属多晶体晶粒尺寸无损快速检测的方法
技术领域：
本发明属于X射线检测技术领域。
背景技术：
绝大多数金属材料都是多晶体。多晶材料的晶粒尺寸对材料的性能有非常重要的影响。以结构材料为例，根据Hall-Petch关系，多晶体平均晶粒尺寸平方根的倒数与其屈服强度成正比，而屈服强度是结构材料最为重要的一个力学性能。因此在多晶材料的开发研究和工业化生产中经常需要检测晶粒尺寸。
晶粒尺寸检测包括检测晶粒的尺寸分布和平均的晶粒尺寸。传统的晶粒尺寸检测方法是在显微镜下观察晶粒组织，然后采用体视学的方法统计分析晶粒尺寸的分布以及平均晶粒尺寸。采用传统方法分析晶粒组织时，需要对被检测试样进行破坏性加工制备，然后进行大量的统计观察和计算分析。显然，传统方法也不能对晶粒尺寸进行即时在线的检测。由此可见，传统方法的主要缺点在于有损、费时、离线。因此，不能满足目前许多研究机构和生产企业检测时需要的一种快速、无损的晶粒尺寸检测技术，以及一些大规模连续生产金属材料企业为确保产品性能和质量的可靠性和稳定性，而在生产过程中需要的随时、全程实施的晶粒尺寸检测技术。
随着检测技术和装备水平的提高，国际上多家公司研制成功了二维X射线探测系统。二维X射线探测系统是一种新型的衍射记录系统。它可以在二维空间内瞬时记录大量的衍射数据，通常数据量可以达到一百万个以上，其中关键性的数据至少也有数百个。这种记录技术明显优于传统的零维单点式衍射记录模式，为X射线检测新技术提供了广泛的发展空间，但X线衍射通常呈连续分布，很难获得离散的衍射强度，因而相应晶粒尺寸检测技术的发展受到了一定的限制。
发明内容
本发明针对传统晶粒尺寸检测方法有损、费时、离线的问题，提出一种在X二维射线探测系统的基础上检测多晶体晶粒尺寸的方法。该方法不仅可以实现无损、快速检测，还可以转化成工业生产所需的晶粒尺寸在线检测新技术。
本发明是将X射线照射到多晶体上，利用二维X射线探测系统记录相关多晶体晶面指数为不同{hkl}的各种衍射环。调整衍射方位，使得所记录到的衍射环上的衍射峰相对独立，即可以单独地测量和计算出每一个衍射峰的强度。沿衍射环弧线，即沿x角记录到的多个衍射峰，以每个衍射峰所对应积分面积作为每个衍射斑的强度。对衍射斑强度和强度的平均值进行统计，计算出不同晶粒尺寸的金属多晶体内衍射强度级别与对应的衍射峰数目的分布关系，衍射斑强度的统计分布对应着晶粒尺寸的统计分布，衍射斑强度的平均值对应着晶粒尺寸的平均值。衍射斑强度的统计值I对应着晶粒尺寸的统计值G。根据G＝a+k·I式的线性关系和回归计算出的a和k常数，计算待测金属多晶体的晶粒尺寸分布和平均晶粒尺寸，其中回归常数a和k是根据具体材料经常规检测得到的实际晶粒尺寸与相应的晶粒数目的分布关系，通过晶粒尺寸的统计值G与晶粒衍射强度的统计值I之间的G＝a+kI式的线性关系，统计分析和计算获得。
在很多情况下，衍射环呈连续分布模式，因而很难根据衍射信息对常规金属材料的晶粒尺寸分布作出合理的分析。金属多晶体中晶粒取向的分布通常不是随机的，本发明通过调整衍射线记录的方位，避开会获得连续衍射线的方位，从而获得了离散的、对应单个晶粒的衍射线。调整衍射方位方法与具体的多晶体密切相关，需要针对具体材料和上述原则确定。
本发明利用二维X射线探测系统瞬时记录大量的衍射数据的特点，以及晶粒尺寸与其X线衍射强度的线性关系，建立了以晶粒尺寸分布与衍射强度分布对应关系为基础的晶粒尺寸检测方法，可以实现晶粒尺寸分布和平均晶粒尺寸的无损、快速乃至在线式的检测。
图1为在X射线二维探测系统上记录到的不同尺寸晶粒所对应的不同强度的衍射斑；图2为沿图1所示衍射弧线，即沿x角记录到的对应各衍射斑的不同衍射强度；图3为借助传统金相法统计测定的晶粒尺寸分布；图4为借助本发明技术所测定的衍射斑强度统计分布，对应晶粒尺寸分布；图5为借助传统金相法测定的平均晶粒尺寸与借助本发明所测定衍射斑平均强度的对应关系。
具体实施例方式选取普通冲压钢板，利用传统方法检测其晶粒尺寸分布和平均晶粒尺寸，结果如图3所示，平均晶粒尺寸为10.7微米。利用本发明方法进行衍射斑强度统计分布检测，图1给出了在调整衍射方位上测得的与多晶体不同尺寸晶粒所对应的、大量的、各种强度的衍射斑。沿衍射环弧线，即沿x角记录到的多个衍射峰上以每个衍射峰所对应积分面积的形式获得每个衍射斑的强度，如图2所示。结果如图4所示，衍射斑平均强度为13.9。可以看出，图3与图4有类似的分布。对平均晶粒尺寸不同的三个钢板进行统计分析后得出如图5所示的晶粒尺寸与衍射斑强度的关系，并由此推导出a值约为-4.7～-4.8，k值约为0.85～0.86。利用所获得的a和k值及本发明介绍的方法可以对这类冲压钢板的晶粒尺寸进行无损快速检测。
权利要求
1.一种金属多晶体晶粒尺寸无损快速检测的方法，先对多晶材料的晶粒尺寸作一次常规方法的检测，其特征在于，检测的步骤是(1)利用二维X射线探测系统记录相关多晶体晶面指数为不同{hkl}的各种衍射环；(2)沿衍射环弧线，即沿x角记录到多个衍射峰，以每个衍射峰所对应的积分面积作为每个衍射斑的强度；(3)对衍射斑强度和强度的平均值进行统计分析，计算出金属多晶体内不同晶粒尺寸的衍射强度级别与对应的衍射峰数目的分布关系，衍射斑强度的统计分布对应着晶粒尺寸的统计分布，衍射斑强度的平均值对应着晶粒尺寸的平均值；(4)根据G＝a+k·I式的线性关系，利用常规晶粒尺寸检测数值与上述检测数值对比，回归计算出a和k常数；(5)利用回归计算出a和k常数并实施检测步骤(1)和(2)，进而按照步骤(3)和(4)计算出待测金属多晶体的晶粒尺寸分布和平均晶粒尺寸。
2.如权利要求1所述的金属多晶体晶粒尺寸无损快速检测的方法，其特征在于调整衍射方位，使得所记录到的衍射环上的衍射峰相对独立，即可以单独地测量和计算出每一个衍射峰的强度。
全文摘要
本发明提供了一种金属多晶体晶粒尺寸无损快速检测的方法，属于X射线检测技术领域。本发明是利用二维X射线探测系统记录相关多晶体晶面指数为不同{hkl}的各种衍射环，对衍射斑强度和强度的平均值进行统计，计算出金属多晶体内不同晶粒尺寸的衍射强度级别与对应的衍射峰数目的分布关系，衍射斑强度的统计值I对应着晶粒尺寸的统计值G，根据G＝a+k·I式的线性关系和具体材料回归计算出的a和k常数，计算待测金属多晶体的晶粒尺寸分布和平均晶粒尺寸。本方法解决了传统晶粒尺寸检测方法有损、费时、离线的问题，不仅可以实现无损、快速检测，还可以转化成工业生产所需的晶粒尺寸在线检测新技术。
文档编号G01N23/207GK1455248SQ0313660
公开日2003年11月12日 申请日期2003年5月19日 优先权日2003年5月19日
发明者毛卫民, 陈冷, 余永宁 申请人:北京科技大学