专利名称：催化剂性质重量吸附测量装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种重量测量装置，特别是涉及一种催化剂表面性质测定过程中使用的重量吸附法测量装置，本实用新型属于分析仪器技术领域，具体地说属于催化剂表面性质测定分析仪器领域。
2、背景技术在催化剂表面性质测定过程中，有多种采用物质吸附、脱附法测定，而吸附、脱附量的多少通常采用重量法确定，如催化剂表面酸性质、比表积、孔容、孔结构等参数都可以采用重量吸附法进行测量。而在重量吸附法中，催化剂样品的吸附量通常很小，并且均要在特定条件下进行，通用重量精细测量装置无法使用，因此准确、快速测定催化剂样品中重量变化的测量，对于准确表征催化剂性质及提高工作效率降低劳动强度都具有十分重要的意义。
而现有技术中这类装置都存在操作复杂、工作效率低、准确性差等问题。如文献《触媒化学》(日)，521(1981)使用碱性气体吸附法测定催化剂表面酸度，使用测高仪来测定石英弹簧的高度变化，进而确定重量变化。该装置只适用于手工操作，如果绘制吸附和脱附曲线则要逐点测量手工描绘判断平衡时则须连续不断的观测，当高度不变时为平衡，对于快速吸附和脱附则无法跟踪测量，因而使用上不适合快速分析的要求。
发明内容本实用新型的目的在于解决上述现有装置存在的操作复杂、工作效率低、准确性差等问题，提供一种结构简单、操作简便、工作效率高、测定准确的催化剂表面性质测定中使用的重量吸附法测量装置，特别是吸附法测量催化剂表面酸性质的装置。
本实用新型装置包括催化剂样品处理部分、差动变压器、石英弹簧重量吸附管、放大器、显示记录部分。催化剂样品通过石英丝与石英弹簧联接，差动变压器套在吸附管上，差动变压器是一个电感式位移传感器，由铁芯和差动线圈组成。铁芯悬挂于石英弹簧下端，其初始位置处于差动线圈中心位置，俩组次级线圈输出电压相等，方向相反。则输出电压为零当样品重量变化引起石英弹簧伸长或缩短时，则铁芯偏离零点位置，差动线圈两个次级失去平衡，次级线圈而输出一个电压，经相敏整流转变成直流毫伏信号。在记录仪上得到重量随时间变化的关系曲线。差动变压器的信号经放大器后传输到显示记录部分。
本实用新型装置的样品处理部分可以根据测量项目的不同而选用适宜的结构形式，如抽真空处理、加热处理等。
显示记录部分根据需要可以包括记录仪、计算机、打印机等。本实用新型装置的催化剂样品处理部分、差动变压器、石英弹簧重量吸附管、记录仪可以并联设置一套或多套，如1～6套，其而它部分可以为共用一套。
本实用新型的优点是1、本实用新型在石英弹簧重量吸附法测催化剂酸度的基础上应用差动变压器代替测高仪，实现了自动记录与计算机联用，可以打印水分和酸度结果。
2、本实用新型结构简单，操作容易，用于催化剂表面性质测定时测定准确，重复性和稳定性好。
3、本实用新型装置成本低，易于推广应用，可以用于功能类似的重量测量装置。
图1是本实用新型装置用于测定催化剂表面酸性时的一种结构示意图。该装置采用四套石英弹簧重量吸附管，并有用于抽真空的真空泵和扩散泵对系统抽空，每套加热电炉的温度可以控制，每套石英弹簧重量吸附管都装有差动变压器，它将重量变化转换成电信号再将电信号同时送入记录器、数显表和计算机。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明本实用新型装置用于测定催化剂表面酸性时采用的结构及效果。图1的装置结构示意图中，1为样品吸附管，2为石英弹簧，3为石英丝，4为差动变压器，5为放大器，6为转换器，7为记录器，8为电炉，9为玻璃吊杯，10为真空扩散泵。
真空扩散泵10通过管线与样品吸附管1相通，各套吸附管共用一个真空扩散泵，可以根据需要控制系统的真空度。在样品吸附管1内顶部设置并固定石英弹簧2，石英弹簧2下部由石英丝3与盛放样品的玻璃吊杯9连接，样品吸附管1以及内部构件均与水平面垂直设置。加热用的电炉8(或其它加热设备)设置在样品吸附管1外与玻璃吊杯9相对应的位置。差动变压器4固定在样品吸附管1外，其获得的电信号通过信号线传给放大器5，然后通过转换器6由记录器7记录结果。
差动变压器4是一个电感式位移传感器，由铁芯和差动线圈组成。铁芯悬挂于石英弹簧相应位置，其初始位置处于差动线圈中心位置，两组次日级线圈输出电压相等方向相反时，输出电压为零。当样品重量变化引起石英弹簧伸长或缩短时，则铁芯偏离零点位置，差动线圈两个次级失去平衡，次级线圈输出一个电压，径相敏整流转变成直流毫伏信号，在记录仪上得到重量随时间变化的关系曲线。
下面结合具体应用实例，说明本实用新型装置的性能。
1.四套石英弹簧的灵敏度和线性范围见表1。因为四套石英弹簧的弹性系数不同，又因差动变压器和铁芯结构影响，这四套的灵敏度和线性范围有些差别。
2.十次重复性测定结果见表2。在真空状态下经过8小时连续稳定性试验，记录器画的基线不变，数显表的值为76mv误差1mv。重复性表示仪器在加入重量做全量程多次日测定时，输出毫伏数的重复程度。经十次日测定零点变动性极小，测定结果计算标准偏差为1.43％。
3.本装置测定的酸度与红法酸度对比见下面表3。本实验的条件是真空度为10-4Pa，温度500℃下净化样品1小时，读毫伏数，计算水分及样品净重；降温至50℃吸附砒啶一分钟，平衡1小时；脱砒啶，真空度达10-3Pa升温至160℃，恒温1小时后真空度达10-4Pa记录毫伏数。
红外光谱的条件是10-4Pa，500℃一小时净化，降至室温吸砒啶，160℃脱砒啶真空度达10-5Pa，以测高仪测量高度变化计算酸量。
从以上实验可以看出，本实用新型装置的灵敏度为15毫伏/毫克左右，基线变动性小，重复性和稳定性良好，10次(每次加标准砝码与毫克)的标准偏差是1.43％。对比几个沸石催化剂样品酸度测量结果，两次日重复实验结果较好与红外光谱法结果相比较也比较接近，尤其对酸度较高的样品。
权利要求1.一种催化剂性质重量吸附测量装置，包括样品处理部分、石英弹簧重量吸附管，催化剂样品通过石英丝与石英弹簧联接，其特征在于该装置还包括差动变压器、放大器、显示记录部分，差动变压器套在吸附管上，差动变压器与放大器和显示记录部分由信号线联接。
2.按照权利要求1所述的催化剂性质重量吸附测量装置，其特征在于所述的差动变压器是一个电感式位移传感器。
3.按照权利要求1或2所述的催化剂性质重量吸附测量装置，其特征在于所述的差动变压器由铁芯和差动线圈组成，差动线圈固定套在吸附管上，铁芯悬挂于石英弹簧上，其初始位置处于差动线圈中心位置。
4.按照权利要求1所述的催化剂性质重量吸附测量装置，其特征在于所述的差动线圈的输出信号经相敏整流转变成直流信号传输到放大器。
5.按照权利要求1所述的催化剂性质重量吸附测量装置，其特征在于所述的样品处理部分包括抽真空处理装置和加热处理。
6.按照权利要求1所述的催化剂性质重量吸附测量装置，其特征在于所述的显示记录部分包括记录仪、计算机和打印机。
7.按照权利要求1所述的催化剂性质重量吸附测量装置，其特征在于所述的样品处理部分、差动变压器、石英弹簧重量吸附管、记录仪可以并联设置1～6套，其而它部分共用一套。
专利摘要本实用新型涉及一种催化剂性质重量吸附测量装置，属于分析仪器技术领域，特别是催化剂表面性质的分析仪器领域。本实用新型解决了该领域内现有仪器操作复杂、工作效率低、准确性差等问题。本实用新型采用差动变压器代替测度仪，将高度信号转变为电信号，实现的分析的快速、准确及简便。本实用新型装置可以用于催化剂程序升温脱附，BET和其它重量吸附仪上。
文档编号G01N7/02GK2610324SQ0321182
公开日2004年4月7日 申请日期2003年3月10日 优先权日2003年3月10日
发明者汤涛, 张淑华 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院