专利名称：农药残留净化柱的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化学分析工艺塔，尤其涉及一种装有混合填料的农药残留净化柱。
背景技术：
对从食品中提取的残留农药进行净化是为了后续程序中更好地检测食品、农产品中药物残留及禁用物质的，目前进行这种净化所采用的各种净化柱内部吸附填料成分简单，如仅有C18、C8、NH2、CN、Si、Al或有机聚合物等，这种吸附填料适合于对一种或一类分析物吸附，不适合多组分处理，因此现有技术的净化柱处理时间长，应用范围有限，成本较高。
实用新型内容本实用新型的目的就是克服现有技术中存在的这些缺陷，提供一种可以独立使用的，能够同时吸附和净化多类药物的农药残留净化柱。
为实现上述目的，本实用新型提供了这样一种农药残留净化柱，其包括外壳、上筛板、下筛板和混合填料，所述上筛板位于净化柱外壳内部空间较上部，下筛板位于净化柱外壳底部，混合填料位于所述上下筛板之间，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)活性炭1％-30％，硅藻土40％-80％，助滤剂15％-45％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
进一步所述筛板厚度为2mm，筛板为具有一定孔径的网格结构，物理化学性质稳定，既能防止填料出来，又能阻止大粒径物质进入。
进一步，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)活性炭5％，硅藻土60％，助滤剂35％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
进一步，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)活性炭10％，硅藻土75％，助滤剂15％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
进一步，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)活性炭20％，硅藻土60％，助滤剂20％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
进一步，所述混合填料由下列组分构成(重量百分比)活性炭25％，硅藻土50％，助滤剂25％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-100μm之间。
采用本实用新型的农药残留净化柱，能够及时快速地对从食品中提取的待检液进行净化，整个操作过程＜20min；而且采用不同的填料配置、不同的洗涤剂及洗脱剂可以对多种农药进行净化，净化效果好，满足仪器分析要求，因此，本实用新型适用范围广，使用方便快捷，成本低廉，后续检测结果准确。
附图所示为本实用新型的农药残留净化柱示意图。
具体实施方式
附图所示为本实用新型农药残留净化柱示意图，如该图所示，净化柱整体外形类似注射器桶，其由外壳1、上筛板2、下筛板3和置于上下筛板之间的混合填料4构成，混合填料由下列组分构成(重量百分比)活性炭30％，硅藻土40％，助滤剂30％，上述填料混合装填，粒度范围在5μm-60μm之间。上筛板1和下筛板2的厚度为2mm，其上的网孔结构物理化学性质稳定，能够起过滤和阻隔作用，防止填料出来，阻止大粒径物质进入。本实用新型农药残留净化柱的作用机理是利用混合填料的吸附作用原理(反向吸附、氢键、疏水作用等)，对分析物选择性地吸附和保留，在净化过程中利用洗涤溶剂有效地去除杂质后，再有针对性地用适当的洗脱剂将待分析物洗脱下来。
下面结合实际应用中经常需要净化的几种农残药物进一步详细说明本实用新型净化柱的使用情况。
实施例1待检物菠菜(绿叶菜)农残药物类型有机磷类农药净化柱填料配置填料300mg，其中活性炭10％(粒度100μm)、硅藻土75％(粒度60μm)、助滤剂(Celite 545)15％(粒度10μm)；净化方法包括下列步骤第一步，制备上样液，用20ml正己烷与丙酮(重量比50∶50)混合液提取菠菜中的分析物；第二步，活化净化柱，用20ml正己烷与丙酮(重量比70∶30)混合液流过净化柱；第三步，上样，将菠菜提取液加至净化柱中，负压下吸干；第四步，洗脱，用10ml正己烷与二氯甲烷(重量比50∶50)混合液流过净化柱，负压下吸干，收集洗脱液。
分析物回收率85～97％，相对标准偏差＜5％。
实施例2待检物梨(水果)农残药物类型有机氯类农药制备净化柱填料，填料90mg，其中活性炭20％(粒度100μm)、硅藻土60％(粒度60μm)、助滤剂(Celite 545)20％(粒度10μm)；净化方法包括下列步骤第一步，制备上样液，用10ml水与丙酮(重量比40∶60)混合液提取梨中的分析物；第二步，活化净化柱，用10ml水与丙酮(重量比90∶10)混合液流过净化柱；第三步，上样，将梨提取液加至净化柱中；第四步，洗涤，用10ml水与丙酮(重量比90∶10)混合液流过净化柱，负压下吸干；第五步，洗脱，用10ml丙酮流过净化柱，负压下吸干，收集洗脱液。
分析物回收率80～99％，相对标准偏差＜6％。
实施例3待检物大蒜农残药物类型氨基甲酸酯类农药置备净化柱填料填料150mg，其中活性炭25％(粒度100μm)、硅藻土50％(粒度60μm)、助滤剂(Celite 545)25％(粒度10μm)，净化方法包括下列步骤第一步，制备上样液，用15ml正己烷与二氯甲烷(重量比35∶65)混合液提取大蒜中的分析物；第二步，活化净化柱，用15ml正己烷与二氯甲烷(重量比35∶65)混合液流过净化柱。
第三步，上样。将大蒜提取液加至净化柱中，流过，负压下吸干，收集流出液。
分析物回收率90～98％，相对标准偏差＜3％。
在该实施例中，杂质被吸附在净化柱上，氨基甲酸酯类农药随着流出液流出。
权利要求1.一种农药残留净化柱，其特征在于，包括外壳、上筛板、下筛板和填料，所述上筛板位于净化柱外壳内部空间较上部，下筛板位于净化柱外壳底部，填料位于所述上下筛板之间，填料粒度范围在5μm-100μm之间。
2.一种如权利要求1所述的农药残留净化柱，其特征在于，所述筛板厚度为2mm，筛板为具有一定孔径的网格结构。
专利摘要本实用新型涉及一种装有混合填料的农药残留净化柱。该净化柱包括外壳、上筛板、下筛板和填料，所述上筛板位于净化柱外壳内部空间较上部，下筛板位于净化柱外壳底部，填料位于所述上下筛板之间，填料粒度范围在5μm－100μm之间。采用本实用新型的净化柱，其机理是利用吸附剂填料的吸附作用原理，同时采用活性剂对净化柱活化，利用洗涤剂和洗脱剂等液体对流过上样液后的净化柱处理，有效去除杂质，并能成功地脱下分析物。采用本实用新型的农残药物净化柱，能够及时快速地对从食品和农产品中提取的待检液进行净化，整个操作过程小于20分钟，而且其适用范围广，操作方便，净化结果准确。
文档编号G01N30/06GK2697647SQ03261139
公开日2005年5月4日 申请日期2003年8月19日 优先权日2003年8月19日
发明者李淑娟, 张伟国, 安娟, 陈志凌 申请人:中国进出口商品检验技术研究所