专利名称：气相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪/光谱仪联用接口的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及测量设备，具体是一种相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪/光谱仪联用接口。主要用于对有机物成份的分离和定量测量。
背景技术：
气相色谱GC是一种被广泛应用的分子态化学物质分离和检测仪器。其分离功能是在色谱柱中实现，而检测功能则可由多种检测器实现。这些检测器的灵敏度和检测限各有不同，但一般均远远不能和电感耦合等离子体质谱仪(或光谱仪)ICP-MS(或AES)相比，这种情况在一定程度上限制了GC的分析应用。
对于ICP-MS，进样方式一般是由泵将液体形式的待分析样品引入仪器，经雾化后以气溶胶形态达到炬管。在炬管口处，一定比例和流速的气体，以及特殊的能量提供方式产生了电感耦合等离子体。在等离子体中，高温使分子或溶剂化的离子变为原子或离子，再由ICP-MS或(AES)的其他部分进行分析和检测。但ICP-MS(或AES)一般只能用于分析溶液中的无机样品，检测限和灵敏度极佳，但没有分离不同分子的功能，故不能分析不同分子形态的有机样品。如果通过联接接口将二者结合使用，就可以发挥双方的优势。
发明内容
本实用新型的目的就是提供一种能够将GC和ICP-MS(或AES)组合使用，以发挥双方优势的气相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪/光谱仪联用接口。
本实用新型的技术方案是包括外壳、加热控温单元和气路组件，所述的加热控温单元包括导热块、电热元件、温度传感器和温控器，电热元件和温度传感器置于导热块对应的孔内，在导热块外包覆有保温层，导热块和温控器装于外壳内，温控器的面板嵌于外壳一侧对应的面板孔内；电热元件及温度传感器分别与温控器的对应端连接；所述的气路组件包括T形三通、补气管、过渡管、导热管，过渡管穿过所述的导热块，其一端穿出外壳的一侧，另一端与三通的一个直端入口A连接，三通装于外壳内，其直端出口B穿出外壳的另一侧，三通的支端口C连接补气管的一端，补气管的另一端与穿出外壳的补气接口连接；在所述过渡管的两端各套有一个导热管，每一导热管的一端均与导热块连接。
所述的T形三通包括T形壳体，在其入口A的内部配合插入所述的导热管；过渡管由双层管构成，过渡管的内端延伸跨过三通的支端口C，在三通的出口B连接一个变径接头的大径端；在三通的三个端口A、B、C都有外螺纹，并配有管螺帽和密封圈。
所述的三通的出口B与变径接头之间通过连管及两套管螺帽和密封圈密封连接。
本实用新型的作用是将GC的色谱柱流出物按分析要求导入ICP中。首先，分析物要通过色谱柱达到ICP，要先将色谱柱穿过GC外壳，再连接到ICP的炬管的中心管(即分析物载气通道)。在GC外和炬管中心管这段空间中，温度接近室温。而GC色谱柱通常处于高温中，其流出物也为高温气体，在通过上述室温空间时会导致分析物的凝聚。本接口为这段空间提供了热量，以维持一定温度(本接口为290℃以下)。其次，ICP中心管的流量通常要有几百到上千毫升/分钟才能满足仪器分析要求。而GC柱出口气体流量通常为几毫升/分钟。本接口为GC柱流出物提供补充气气路，使两仪器联用的分析性能不致因分析系统的改变而受显著影响。
本实用新型的加热控温单元可以为GC至ICP之间的管路中的被分析物及载气提供一个较高的恒温条件，满足了分析的需要。而本实用新型的气路组件中的三通A端可将GC色谱柱的尾端送入，而通过补气管向三通的支端口C加入补充气，GC柱尾端的流出物与C端送入的补充气一起被输送到ICP炬管中心管，满足了ICP工作的需要。实验证明，本实用新型成功实现了GC与ICP-MS的连接，使组合的仪器检测得到的信号峰形与GC检测到的峰形相比无明显展宽或拖尾，且检测灵敏度大为提高。
图1是本实用新型的结构剖视示意图；图2是图1的A-A剖视图；图3是图1的B-B剖视图；图4是本实用新型三通的轴向剖视图；图5是本实用新型与GC和ICP-MS连接应用的示意图；图6是采用本实用新型连接的GC和ICP-MS实验检测曲线。
具体实施方式
参见图1一图3，本实用新型包括外壳1、加热控温单元和气路组件，所述的加热控温单元包括导热块6、电热元件8、温度传感器5和温控器10，电热元件8和温度传感器5置于导热块6对应的孔内，在导热块6外包覆有保温层3，导热块6和温控器10装于外壳内，温控器10的面板嵌于外壳一侧对应的面板孔内；电热元件8及温度传感器5分别与温控器10的对应端连接；所述的气路组件包括T形三通4、补气管2、过渡管13、导热管14，过渡管13穿过所述的导热块6，其一端穿出外壳1的一侧，另一端与三通4的一个直端入口A连接，三通4装于外壳1内，其直端出口B穿出外壳1的另一侧，三通4的支端口C连接补气管2的一端，补气管2的另一端与穿出外壳1的补气接口12连接；在所述过渡管13的两端各套有一个导热管14，每一导热管14的一端均与导热块6连接。
参见图4，所述的T形三通4包括T形壳体43，其入口A内径与所述的导热管14的外径相配合，在其内插入导热管14；所述的过渡管13由双层管131构成，过渡管13的内端延伸跨过三通4的支端口C，在应用时，过渡管13的另一端连接到GC柱箱内，在过渡管13的轴心孔内穿入GC色谱柱132使该端与过渡管13的内端基本平齐。过渡管13作为GC柱132的导热层和保护层。在三通4的出口B通过连管47及两套管螺帽41和密封圈42密封连接。连接一个变径接头49的大径端；在三通的三个端口A、B、C都有外螺纹，并配有管螺帽41和密封圈42。
本实用新型的过渡管13的内端头跨过三通内的支端口C，这样来自三通支端口C的常温补气可环绕住色谱柱的流出物，使之易于传送，这是本接口功能实现的一个基础。
三通4的变径接头49，使后续的管径变细，因而加大了气体的流速，使色谱柱流出物迅速到达ICP的炬管D。结果是补充气带着色谱柱流出物在0.1秒左右就到达了炬管，而不会在管壁上凝聚或保留，避免信号峰形有显著的展宽或拖尾现象。
由变径接头49引出的细管50为有弹性的惰性材料制成，如聚四氟乙烯等，可防止可能的色谱柱流出物与管壁的吸附或化学反应。
参见图5，这是本实用新型与GC和ICP-MS的连接结构示意图。从图中可看出，本实用新型在应用时，将GC的色谱柱E的出口端密封插入气路组件的过渡管13内，使其内端与过渡管13的内端平齐。本实用新型的三通4的出口端B通过所述的细管50与ICP炬管D的中心管密封连接。三通4的支端口C的接口12与ICP-MS的补充气源F连接。
图6示出了采用图5所述的系统对三种有机金属化合物(三乙基丁基锡、二乙基二丁基锡和四丁基锡，或称为MBT，DBT和TBT)进行检测的实验曲线，图中横轴为时间，纵轴为信号强度，按时间顺序排列的信号峰分别代表进样峰G、MBT、DBT和TBT。结果表明，与用GC-氢火焰检测器进行检测相比，用基于本接口的GC/ICP-MS系统进行检测，三种化合物的相对保留时间均无明显改变，半峰宽(峰高一半处的峰宽度)值在1.6-2.0秒之间(用氢火焰检测器时为1.5-1.8秒)，也无显著改变。在手动进样的条件下，用信号峰的面积进行定量时，标准偏差在4％以内，重复性良好，完全可用于定量分析。一般用自动进样效果会更好。
权利要求1.一种气相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪/光谱仪联用接口，其特征在于包括外壳(1)、加热控温单元和气路组件，所述的加热控温单元包括导热块(6)、电热元件(8)、温度传感器(5)和温控器(10)，电热元件(8)和温度传感器(5)置于导热块(6)对应的孔内，在导热块(6)外包覆有保温层(3)，导热块(6)和温控器(10)装于外壳内，温控器(10)的面板嵌于外壳一侧对应的面板孔内；电热元件(8)及温度传感器(5)分别与温控器(10)的对应端连接；所述的气路组件包括T形三通(4)、补气管(2)、过渡管(13)、导热管(14)，过渡管(13)穿过所述的导热块(6)，其一端穿出外壳(1)的一侧，另一端与三通(4)的一个直端入口A连接，三通(4)装于外壳(1)内，其直端出口B穿出外壳(1)的另一侧，三通(4)的支端口C连接补气管(2)的一端，补气管(2)的另一端与穿出外壳(1)的补气接口(12)连接；在所述过渡管(13)的两端各套有一个导热管(14)，每一导热管(14)的一端均与导热块(6)连接。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪/光谱仪联用接口，其特征在于所述的T形三通(4)包括T形壳体(43)，在其入口A的内部配合插入所述的导热管(14)；过渡管(13)由双层管(131)构成，过渡管(13)的内端延伸跨过三通(4)的支端口C，在三通(4)的出口B连接一个变径接头(49)的大径端；在三通的三个端口A、B、C都有外螺纹，并配有管螺帽(41)和密封圈(42)。
3.根据权利要求1所述的气相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪/光谱仪联用接口，其特征在于所述的三通(4)的出口B与变径接头(49)之间通过连管(47)及两套管螺帽和密封圈密封连接。
专利摘要一种气相色谱仪与电感耦合等离子体质谱仪/光谱仪联用接口，包括外壳、加热控温单元和气路组件，所述的加热控温单元包括导热块、电热元件、温度传感器和温控器，电热元件和温度传感器置于导热块对应的孔内，在导热块外包覆有保温层，导热块和温控器装于外壳内，温控器的面板嵌于外壳一侧对应的面板孔内；本实用新型的加热控温单元可以为GC至ICP之间的管路中的被分析物及载气提供一个较高的恒温条件，满足了分析的需要。而本实用新型的气路组件中的三通A端可将GC色谱柱的尾端送入，而通过补气管向三通的支端口C加入补充气，GC柱尾端的流出物与C端送入的补充气一起被输送到ICP炬管中心管，满足了ICP工作的需要。实验证明，本实用新型成功实现了GC与ICP－MS的连接，使组合的仪器检测得到的信号峰形与GC检测到的峰形相比无明显展宽或拖尾，且检测灵敏度大为提高。
文档编号G01N30/88GK2630851SQ03265180
公开日2004年8月4日 申请日期2003年6月6日 优先权日2003年6月6日
发明者张晓辉, 胡克 申请人:张晓辉, 胡克