专利名称：检测一氧化碳用的显色剂、检气管及其制作方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种一氧化碳的显色剂，含有这种显色剂的检气管、这种检气管制作方法及其使用方法。
背景技术：
一氧化碳是一种对人体健康十分有害的空气污染物。空气中的CO来源于工业如炼钢、炼焦、炼铁、炼油用煤的不完全燃烧烟道气的排放，汽车、摩托车等机动车辆的尾气排放，有机物和家用煤气不完全燃烧。CO无色无味，并且有剧毒。当人吸入以后，将与人体血液中的血红蛋白结合形成稳定的配合物，使血红蛋白失去输送氧气的功能。当空气中CO的含量达100ppm(125mg/m3)时，无自觉症状，400ppm(500mg/m3)时会出现头痛，疲倦，恶心，头晕等感觉，600ppm(750mg/m3)时发生心悸亢进，并伴随有虚脱危险，1000ppm(1250mg/m3)出现昏睡，痉挛而造成死亡。因此，如何准确而快速的测定出某一区域的空气中的一氧化碳浓度并采取有效的措施已成为当务之急。
目前国内外对于一氧化碳气体的测定方法很多，有动态库仑法、分光光度法、红外线滤波法和气相色谱法等。但这些方法都有一个缺点就是使用设备价格高，体积庞大，需要能源，很多时候不能实地进行测定，需要先采样后再回实验室进行分析，延长了分析时间，增大了分析的误差，尤其对于稳定性不高的气体。而且不方便使用于一氧化碳中毒报警！发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种检测一氧化碳用的显色剂，该显色剂对一氧化碳的显色反应敏感。
提供一种检测一氧化碳用的检气管、这种检气管的制作方法及其应用，该检气管成本低、使用方便，能实地测试，测试得又快又准，且能用于一氧化碳中毒报警。
本发明解决其技术问题采用的技术方案一种检测一氧化碳用的显色剂，该显色剂主要成分包括氯化钯、钼酸铵和硫酸。
上述的显色剂的组分及含量100ml显色剂中，1-20ml浓硫酸、0.01-1g氯化钯、0.01-1g钼酸铵，其余为蒸馏水。
一种检测一氧化碳用的检气管，包括玻璃管、浸渍上述显色剂的硅胶，所述的硅胶置于玻璃管中。
一种检测一氧化碳用的检气管的制作方法，包括如下步骤(1)硅胶的预处理将硅胶放于回流器的烧瓶中，加入H2SO4-HNO3混酸，酸量应高过硅胶表面，在沸水浴上回流，放冷倾去酸液，用热自来水浸泡，洗去余酸，再用沸蒸馏水浸泡，抽滤至浸泡过夜的蒸馏水PH值在5以上，硅胶洗好后在烘箱中干燥、活化后密封于容器内保存备用；(2)配制主要成分为氯化钯、钼酸铵和硫酸的显色剂；(3)将硅胶在显色剂中浸泡，烘干；(4)装管，盖子密封。
上述检气管用于一氧化碳的浓度的测定。
上述检气管用于一氧化碳中毒报警。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步的描述。
图1为本发明的结构示意图；图2为L2/T～C的校准曲线；图3为L2～C·T的校准曲线。
图中，1为玻璃管、2为浸渍显色剂的硅胶、3为密封盖。
具体实施例如图1所示的检气管，包括玻璃管1、浸渍显色剂的硅胶2，所述的硅胶2置于玻璃管1中，所述玻璃管1两端各有一密封端盖3。
实施例1-6显色剂的制备按下表中氯化钯、钼酸铵、浓硫酸的量及蒸馏水，制备每100ml的显色剂溶液
表中的“观察现象”是做如下实验，将经过预处理的硅胶分别浸泡于六个装有上表六种配方显示剂的小烧杯中，用量8ml硅胶用6.5ml显色剂(保证刚好完全浸泡)。三个钟后，在红外灯下烘干一个钟，装管时，将硅胶载体分别装入玻璃管的两端，将玻璃管放入有CO的锥形瓶中实验，可看到显色现象。
实施例7检气管的制作，包括如下步骤(1)硅胶的预处理将硅胶放于回流器的烧瓶中，加入体积比1∶1的H2SO4-HNO3混酸，酸量应高过硅胶表面，在沸水浴上回流8h，放冷倾去酸液，用热自来水浸泡，洗去余酸，再用沸蒸馏水浸泡，抽滤至浸泡过夜的蒸馏水PH值在5以上，硅胶洗好后在烘箱中120℃干燥2小时，活化后密封于容器内保存备用；(2)显色剂的制备称取0.1000g的氯化钯和0.1000g钼酸铵于250ml烧杯中，加入30ml蒸馏水和12.5ml浓H2SO4溶解，用蒸馏水定容于250ml，制成显色剂溶液。
(3)用量筒量取8ml的经处理过的硅胶于20ml的小烧杯中，再用移液管准确移入6.5ml的显色溶液注入该小烧杯中过的硅胶，玻璃棒搅拌，浸泡2.5个钟头。然后烘干至近干。
(4)装管将步骤(3)的硅胶装入长度5cm，内径4mm的玻璃管，玻璃管的两端盖子封口。
将制作检气管用于一氧化碳浓度测定；测定时，将玻璃管的两端盖子打开，把检气管放置于有一氧化碳气体的环境中，一氧化碳通过检气管端口扩散进入管内，在经过硅胶载体时，与硅胶载体上的显色剂发生反应，从而产生明显的颜色变化(淡黄变为黑褐色)。检气管显色长度的平方与一氧化碳浓度及采样时间的乘积在80---800mg/m3范围内(采样1小时)成线性关系，或者400--2600mg/m3范围内(采样15分钟)成线性关系，从而求出环境中一氧化碳的时间加权平均浓度。
用本发明的检气管来检测一氧化碳(一)原理扩散原理被动式检气管是利用分子扩散原理制成的。一氧化碳气体进入检气管的量可以用气体扩散定律表示M=D·AL·(C-C0)·T---(C0=0)]]>即C·T=M·LD·A]]>式中M---进入管内的CO量A---扩散面积D---扩散系数L---显色长度C---环境中CO浓度T---暴露时间C0---变色界面CO浓度检气管内变色部分的显色剂消耗量为M′＝K·A·L式中M｀---变色部分显色剂消耗量K---单位体积担体上显色剂量b.变色长度L与浓度C、时间T的关系有M＝k·M｀即D·C·T＝k·K·L2令K｀＝k·K/D简化可得K′·L2T=C]]>(K｀为常数) (1)或者K′·L2＝C·T (2)
(二)测定试验(1)实验方法a.在3个带有瓶塞的干净的锥形瓶中，注入不同量的标准一氧化碳标准气体。
b.事先做好的检气管三根用线串着绑紧，然后去掉两端封口，吊于有不同浓度一氧化碳的瓶中，盖好塞子，并记录下时间。
(2)将数据按公式(1)整理记录如下表
(3)对以上数据进行回归确定其线性关系如下表
Lxx=ΣXi2-1n(ΣXi)2=19625.93]]>Lyy=ΣYi2-1n(ΣYi)2=638279.66]]>Lxy=ΣXiYI-1n(ΣXi)(ΣYi)=111181.46]]>则，r＝Lxy/(LxxLyy)1/2＝0.9934又，b＝Lxy/Lxx＝5.67a＝Y-b·X＝389.34-5.67×55.372＝75.38所以，回归方程为Y＝5.67·X+75.38即，C＝5.67·L2/T+75.38选定显著性水平a＝0.001自由度f＝18-2＝16查相关系数检验表得ra＝0.708
而r＝0.9934结论由于r＞ra，即以L2/T～C建立的方程存在很好的线性关系。
(4)将该表回归后画成如图2所示的L2/T～C的校准曲线。
(5)将数据按公式(2)整理记录如下表
(6)对以上数据进行回归确定其线性关系
Lxx=ΣXi2-1n(ΣXi)2=13273.70]]>Lyy=ΣYi2-1n(ΣYi)2=1476707096.50]]>Lxy=ΣXiYI-1n(ΣXi)(ΣYi)=4379456.02]]>则，r＝Lxy/(LxxLyy)1/2＝0.9892又，b＝Lxy/Lxx＝329.93a＝Y-b·X＝21001.83-329.93×49.34＝4723.08所以，回归方程为Y＝329.93·X+4723.08即，C·T＝329.93·L2+4723.08选定显著性水平a＝0.001自由度f＝18-2＝16查相关系数检验表得ra＝0.708而r＝0.9892结论由于r＞ra，即以L2～C·T建立的方程存在很好的线性关系。
(7)将该表画成如图3所示的L2～C·T的校准曲线。
结论检气管显色长度的平方与一氧化碳浓度及采样时间的乘积在80---800mg/m3范围内(采样一小时)成线性关系，或者400--2600mg/m3范围内(采样15分钟)成线性关系，从而求出环境中一氧化碳的时间加权平均浓度。
实施例8检气管的制作及检气管应用于一氧化碳中毒报警(1)硅胶的预处理将硅胶放于回流器的烧瓶中，加入体积比1∶1的H2SO4-HNO3混酸，酸量应高过硅胶表面3cm，在沸水浴上回流10h，放冷倾去酸液，用热自来水浸泡，洗去余酸，再用沸蒸馏水浸泡，抽滤至浸泡过夜的蒸馏水PH值在5以上，硅胶洗好后在120烘箱中干燥2.5小时，活化后密封于容器内保存备用；(2)显色剂的制备称取0.3000g的氯化钯和0.1000g钼酸铵于250ml烧杯中，加入30ml蒸馏水和12.5ml浓H2SO4溶解，用蒸馏水定容于250ml，制成显色剂溶液。
(3)用量筒量取8ml的经处理过的硅胶于20ml的小烧杯中，再用移液管准确移入6.5ml的显色溶液注入该小烧杯中过的硅胶，玻璃棒搅拌，浸泡2.5个钟头。然后烘干至近干。
(4)装管将步骤(3)的硅胶装入长度5cm，内径4mm的玻璃管，玻璃管的两端盖子封口。
将制作检气管用于一氧化碳中毒报警；使用时，将检气管的两端盖子去掉并悬吊于环境中，15～20分钟显色报警，说明其一氧化碳浓度在300mg/m3左右；8～11分钟显色报警，说明其浓度在600mg/m3左右。
本发明的优点集采样与分析为一体，可快速测定一氧化碳气体的浓度，而且可以起一氧化碳中毒报警作用。与传统的采样分析方法比较，该检气管结构简单，操作方便，分析快速，不受被测环境的空间大小、有无电源等影响；携带方便，利于外出测定和大面积布点测定；价格低廉，使用后载体及主要显色剂可以回收循环利用，不产生环境污染。经过应用实验表明，该检气管具有较高的灵敏度，基本上达到设计要求。
权利要求
1.一种检测一氧化碳用的显色剂，其特征在于该显色剂主要成分包括氯化钯、钼酸铵和浓硫酸。
2.根据权利要求1所述的显色剂，其特征在于每100ml所述的显色剂含有1～20ml的浓硫酸、0.01～1g氯化钯、0.01～1g钼酸铵、余量为水。
3.一种检测一氧化碳的检气管，其特征在于它包括玻璃管(1)、浸渍如权利要求1或2所述的显色剂的硅胶(2)，所述的硅胶(2)置于玻璃管(1)中。
4.根据权利要求3所述的检气管，其特征在于所述的玻璃管两端各有一密封端盖(3)。
5.如权利要求3或4所述检气管的制作方法，其特征在于它包括如下步骤(1)硅胶的预处理将硅胶放于回流器的烧瓶中，加入H2SO4-HNO3混酸，酸量应高过硅胶表面，在沸水浴上回流，放冷倾去酸液，用热自来水浸泡，洗去余酸，再用沸蒸馏水浸泡，抽滤至浸泡过夜的蒸馏水PH值在5以上，硅胶洗好后在烘箱中干燥、活化后密封于容器内保存备用；(2)配制显色剂；(3)将硅胶在显色剂中浸泡，烘干；(4)装管，盖子密封。
6.如权利要求3或4所述的检气管用于一氧化碳的浓度的测定。
7.如权利要求3或4所述的检气管用于一氧化碳中毒报警。
全文摘要
本发明涉及一种检测一氧化碳用的显色剂，该显色剂主要成分包括氯化钯、钼酸铵和浓硫酸，每100ml所述的显色剂含有1～20ml的浓硫酸、0.01～1g氯化钯、0.01～1g钼酸铵、余量为水。本发明公开了一种检测一氧化碳的检气管，它包括玻璃管、浸渍上述显色剂的硅胶，所述的硅胶置于玻璃管中。本发明还公开了这种检气管的应用。该检气管集采样与分析为一体，可快速测定一氧化碳气体的浓度，而且可以起一氧化碳中毒报警作用。与传统的采样分析方法比较，该检气管结构简单，操作方便，分析快速，不受被测环境的空间大小、有无电源等影响；携带方便，利于外出测定和大面积布点测定；价格低廉，使用后载体及主要显色剂可以回收循环利用，不产生环境污染。经过应用实验表明，该检气管具有较高的灵敏度，基本上达到设计要求。
文档编号G01N21/77GK1544925SQ200310112110
公开日2004年11月10日 申请日期2003年11月14日 优先权日2003年11月14日
发明者余倩, 陈新汧, 余 倩 申请人:广东工业大学