专利名称：毛细管电色谱柱高压电场隔离接口的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及毛细管电色谱电化学检测中的高压电场隔离接口。
背景技术：
毛细管电色谱(Capillary Electrochromatography，简称CEC)是毛细管电泳和液相色谱的融合技术，它是在毛细管中填充或在毛细管壁涂布、键合色谱固定相，依靠电渗流(EOF)推动流动相，使样品分子根据它们在色谱固定相和流动相之间吸附、分配平衡常数的不同而达到分离分析的一种电分离模式。由于毛细管电色谱是采用电渗流来推动流动相，不仅克服了高效液相色谱中压力流本身流速不均匀引起的峰扩展，而且柱内无压降，使得峰扩展只与溶质扩散系数有关，因而使毛细管电色谱的理论塔板数远远高于高效液相色谱。同时由于引入了高效液相色谱的固定相，使毛细管电色谱具备了高效液相色谱固定相所具有的选择性，使它不仅能分离带电物质，也能分离中性化合物。用毛细管电色谱进行手性分离时，既能避免高效毛细管电泳操作中频繁更换手性选择剂的缺陷，又能达到高效率及降低操作费用。与毛细管电泳和液相色谱相比，CEC的突出特点是(1)分离效率比液相色谱高；(2)选择性比毛细管电泳高；(3)分析速度快，分析结果重复性好；(4)能实现样品的富集和预浓缩；(5)流动相的使用量特小，有利于环保。
然而，现在填充毛细管电色谱柱内径一般在30μm到320μm之间。因此，当毛细管电色谱与电化学(如安培、电导)检测联用时，由于高压电场的作用，毛细管内分离电流比检测池中测量的电极的法拉第电流大几个数量级，它的微小波动都会给电化学检测带来非常高的噪声水平(分离毛细管电色谱柱直径大于25μm时)。研究表明，用性能优良的高压电场隔离接口可以解决这个问题。1987年Wallingford和Ewing率先将多孔玻璃接口用于毛细管电泳安培法检测中(Wallingford R A，Ewing A G，Analytical Chemistry，1987，59卷，1762~1766页)，其后Yik等使用多孔石墨管作接口(Yik Y F，Lee H K，Li S F Y，Khoo S B，J.Chromatography，1991，585卷，139~144页)，再后来O′shea等采用了Nafion套管作为制备接口的材料制作接口(O′shea T J，Greenhagen R D，Lunte S M，Lunce C E，Smyth M R，Radzik D M，Watanabe N，J.Chromatography，1992，593卷，305～312页)。然而上述接口制作困难，装备复杂，不易控制，制作成功率低，两毛细管对接不好将产生相当大的谱带增宽。此外，多孔玻璃易碎，又不易得到，必须浸泡在溶液中，不经久耐用。且无论是多孔玻璃管还是石墨管或Nafion管，它们的内径都稍大于毛细管外径，在裂口周围总存在小的死体积。
发明内容
为了克服现有制作方法的不足，本实用新型的目的是提供一种新的毛细管电色谱柱高压电场隔离接口。
本实用新型的任务是该接口由裂痕和膜组成，裂痕将毛细管电色谱柱分成分离毛细管和检测毛细管，分离毛细管与醋酸纤维素结点相联，醋酸纤维素结点的另一端与检测毛细管相联，检测毛细管与分离毛细管通过聚氯乙烯片用速固环氧胶固定在显微镜载玻片。
本实用新型具有制作简单，制作成功率达100％的优点，所得到的接口构型性能好，耐用、廉价、易操作，引起的区带增宽效应小。
图1为本实用新型的结构示意图图2为本实用新型的结构示意图在图中1-毛细管电色谱柱填充部分，2-速固环氧胶，3-醋酸纤维素结点，4-分离毛细管，5-聚氯乙烯(PVC)片，6-显微镜载玻片，7-检测毛细管，8-有机玻璃缓冲溶液器皿，9-毛细管电色谱阴极(接地电极)。
本实用新型毛细管电色谱柱高压电场隔离接口的技术实施方案以图1和图2加以说明，通常将带有高压电场隔离接口的毛细管分为两部分，其中从毛细管电色谱阳极端(包含毛细管电色谱填充部分)到醋酸纤维素结点3这一段用于毛细管电色谱分离的毛细管叫分离毛细管4，从醋酸纤维素结点3到毛细管的另一端这一段毛细管叫检测毛细管7。当分离毛细管两端加上分离电压时，毛细管电流通过醋酸纤维素结点3构成回路。在结点处电位降至“零”。毛细管中的缓冲溶液和样品则在电渗流驱动下被运送到检测毛细管7。
本实用新型由裂痕和膜组成，裂痕将毛细管电色谱柱分成分离毛细管和检测毛细管，分离毛细管与醋酸纤维素结点相联，醋酸纤维素结点的另一端与检测毛细管相联，检测毛细管与分离毛细管通过聚氯乙烯片用速固环氧胶固定在显微镜载玻片。
本实用新型具体实施步骤如下(1)在毛细管电色谱柱未填充部分，距离毛细管出口2～2.5cm处，用火烧去3mm聚酰亚胺涂层，然后用甲醇清洗，再用二次水洗净，晾干。
(2)在显微镜载玻片6的两端的对称位置用速固环氧胶2各固定一片聚氯乙烯(PVC)片5，聚氯乙烯(PVC)片5尺寸为长×宽×高＝4mm×2mm×1mm，然后再用速固环氧胶2把毛细管黏结到聚氯乙烯(PVC)片5上，室温固化24小时。
(3)用毛细管刀在烧去聚酰亚胺涂层的中间位置轻轻划一伤痕，然后用一硬质塑料片从下往上轻轻翘动毛细管，使之在除去涂层处产生裂痕，裂痕将毛细管电色谱柱分成分离毛细管4和检测毛细管7。
(3)往裂痕处滴3μl醋酸纤维素丙酮溶液(10％～15％)(w/v)，立即旋转毛细管，待溶剂蒸发后，在裂痕上包裹一层离子选择性透过膜，离子选择性透过膜为醋酸纤维素。
(4)将此组件水平地胶黏到20ml有机玻璃缓冲溶液器皿中，即构成高压电场隔离池。
本实用新型的技术改进之处在于采用醋酸纤维素膜包裹在毛细管电色谱柱裂痕上，所设计的系统性能优良，导电接口制作简单，成功率达100％，耐用性好，无附加死体积。
权利要求1.毛细管电色谱柱高压电场隔离接口，其特征是该接口由裂痕和膜组成，裂痕将毛细管电色谱柱分成分离毛细管(4)和检测毛细管(7)，分离毛细管(4)与醋酸纤维素结点(3)相联，醋酸纤维素结点(3)的另一端与检测毛细管(7)相联，检测毛细管(7)与分离毛细管(4)通过聚氯乙烯片(5)用速固环氧胶(2)固定在显微镜载玻片(6)。
2.根据权利要求1所述的毛细管电色谱柱高压电场隔离接口，其特征是在裂痕上包裹一层离子选择性透过膜。
3.根据权利要求2所述的毛细管电色谱柱高压电场隔离接口，其特征是离子选择性透过膜为醋酸纤维素。
专利摘要本实用新型公开了一种毛细管电色谱柱高压电场隔离接口，它涉及毛细管电色谱电化学检测领域。该接口由裂痕和膜组成，裂痕将毛细管电色谱柱分成分离毛细管和检测毛细管，分离毛细管与醋酸纤维素结点相联，醋酸纤维素结点的另一端与检测毛细管相联，检测毛细管与分离毛细管通过聚氯乙烯片用速固环氧胶固定在显微镜载玻片。它基本解决了毛细管电色谱分离高压对电化学检测信号的干扰问题。该接口的主要特征是醋酸纤维素膜包裹着毛细管裂痕。该接口的制作方法简单，成功率达100％，制作所得到的接口构型性能好，耐用、廉价、易操作，引起的区带增宽效应小。
文档编号G01N30/00GK2670947SQ20032012424
公开日2005年1月12日 申请日期2003年12月30日 优先权日2003年12月30日
发明者谢增鸿, 刘绍锋, 郭良洽, 林旭聪, 吴晓苹 申请人:福州大学