专利名称：用于测量棉籽酚总浓度的便携式装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种装置，用于在经含铁[Fe(III)]的绿色络合物显色的棉籽饼(cottonseed deoiled cake)、棉籽和含有棉籽酚的化合物中检测棉籽酚。
背景技术：
棉籽制品以油及食物的形式广泛用于人类及动物的食品中。然而，棉籽产品在人类及其营养供应中的使用因为多元酚类化合物——棉籽酚的存在而受到限制。棉籽酚的毒性也限制了它在更多领域内的应用。
棉籽酚是一种具有生物活性的萜类物质，存在于棉株各部分的稀疏腺体中，包括棉籽仁。大部分棉籽酚被发现自然存在于腺体中，或者与棉籽中的蛋白质成分化学结合而存在。该色素在自由态下是有毒的化合物，并且可在人体组织中积累。
棉籽被加工为油和食物用于动物或人的食用。棉籽酚的毒性源于自由态的棉籽酚，而不是结合态的棉籽酚。Food and Drug Administration(FDA，美国食品药物管理局)和United Nations Protein Advisory Group(联合国蛋白质咨询小组)建立了人类食品中棉籽酚含量的限制标准。
与棉籽酚的毒性相应的一般症状包括进食量减少、体重减少、凝血酶原过高、腹泻、红血球易破及相伴的血色素值降低、肾脾病变引起的心脏及肺泡积水。棉籽酶具有酚类和醛类的特性。
数种方法被用于/报道可用于在各种样品中测定棉籽酶。用于分析棉籽酚的方法包括分光光度法(American Oil Chemist Society″Official and TentativeMethods″，American Oil Chemists SocietyChampaign，IL，1978；TentativeMethod Ba 8-58；Crouch，Floyd W；Bryant Melton F.Anal.Chem.1982，54，242-246；Pons，W.A.；Guthrie，J.D.J.Am.Oil Chem.Soc.1949，26，671-676，Pons，W.A.；Hoffpauir C.L.；O’Connor，R.T.J.Am.OilChem.Soc 1951，28，8-12.)使用现有的分光光度计来测定棉籽酶。在这些紫外或可见光波段的分光光度法中，要有测量仪，并且需要标准测试样品用来绘制已知浓度和吸光值/透光值的关系作为校正曲线。当制备过测试样品后对未知样品进行分析时，其吸光值/透光值被记录并放入已绘制好的曲线中得到浓度值。参考文献Atnafseged Admasu，B.S.Chandravanshi；Analytical Chem.Vol.56，No.1 Jan 1984.30-32也是测量棉籽和棉籽食品中棉籽酚总含量的分光光度方法，使用Beckman 26型紫外-可见光分光光度计，配备1厘米光程的石英管，测量吸光值。本发明中我们研制了一种可以直接在LCD上显示棉籽酚浓度的装置，而不需要制作校正曲线和测定吸光值来校正系统。
参考文献Waiss，A.C.；Chan，B.G.；Benson，M，；Lukefahr，M.J.J.Assoc.off.Anal Chem.1978，61，146-149；Aver′yanov，A.A.；Merzlyak，M.N.Rubin，B.A.Biokhmiya(Moscow)1978，43 1594-1601.Chem.Abstr.1978，89，211079h；RajuP.K；Cater，C.J.Am.Oil Chem.Soc.1967，44，465-466；Markman，A.L.；Rzhekhin，V.P.″Gossypol and its Derivatives″；lsreal program for ScientificTranslationsJerusalem，1968；Chapter8使用其它一些装置技术，包括核磁共振(NMR)、化学发光法、气-液色谱法、极谱法、薄层色谱法。这些方法需要昂贵复杂的系统，结果的分析和解释极复杂，不适于普通应用，而本系统是非常灵便地用于测定棉籽酚的。极谱法需要有测定极谱数据的系统和汞电极、氯化亚汞电极、电解液、标准溶液和对结果的解释等非常繁琐的程序，分析时间很长。色谱法技术需要昂贵的装置、探测计、色谱柱并且需要经培训的人员。
参考文献Elsimar Metzkar Coutinho Elsevier Science Inc.Contraception Vol.65Issue 4 April 2002，259-263页是关于棉籽酚的避孕效果的。参考文献Kyeong-Jun Lee and Konrad Dabrowski Journal of Chromatography B Vol 779,Issue 2，2002年11月5日，313-319页涉及用色谱技术对水产品中的棉籽酚进行分析。
大多数系统测量方法繁琐、费时、费用高、需要校正的系统曲线。本发明的创新在于待测溶液中棉籽酚的总浓度直接以mgl-1或ppm单位在LCD上显示，而不需要通过测定已知浓度棉籽酚溶液的吸光值来制作校正曲线。
背景技术：
清楚地表明现有技术的缺点，发明者全面地研究和指出了上述各种方法的局限性。为了避开这些缺点，发明者设计了一种直接以mgl-1或ppm单位在LCD上显示待测溶液中棉籽酚的总浓度的装置，而不需要校正曲线。虽然单个装置部件的功能为已知，但这些部件的装配和互相作用从而达到需求的结果是首次实现。
因此，本发明的创造性和新颖性特征已被指出。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种便携式系统，用于在经绿色显色后的棉籽、棉籽饼、棉籽油和棉籽酚化合物中测量棉籽酚总浓度。
本发明的其他目的在于提供一种用于测定棉籽饼和棉籽中棉籽酚的便携装置，测量结果以毫克每升(mgl-1)或ppm表示，测定范围为5ppm至75ppm。
本发明的另一目的是提供棉籽酚总浓度以mgl-1为单位在31/2位LCD上直接显示。
本发明的又一目的是系统在635nm波长(50毫瓦)的LED光源下工作，从而功率消耗低，而不需使用钨灯和滤光器。
本发明的又一目的是避免使用色谱法中复杂的光路。
本发明的又一目的是不必为显示棉籽酚的实际浓度而在存储器中存储校正曲线。
本发明的又一目的是根据光的强度调整蒸馏水中100％的透光度。
本发明的又一目的是样品夹专门设计用于放置直径17mm容量6ml的硼硅玻璃圆试管。
本发明的又一目的是本系统在±6V电压下工作(电池供电)。
本发明的装置是一种有用的装置原型用于测量棉籽饼、棉籽、棉籽油中的棉籽酚浓度。本发明的装置的使用依据朗伯一比尔定律(Lambert Beer’sLaw)。
图1是试管样品架的投影图；图2是本装置的方框示意图；图3是样品架的方框示意图。
具体实施例方式
本发明的装置由以下的子系统组成。在本说明的附1中，展示了本发明之装置的方框示意图。
(1)5mm的LED光源，光强为125mcd，视角24°，峰值波长635nm，功耗50mW。
LED发光的强度通过一个电位计(多圈)进行调节以在试管的蒸馏水中获得100％的透光率。
(2)样品架(3)光探测器(4)电路(5)浓度显示(6)电源(7)计算器依据本发明，提供了一种用于测定棉籽和棉籽食品中的棉籽酚的有效装置，测量结果以毫克每升或百万分率(ppm)为单位。
在本发明的一个实施例中，装置使用波长635nm、尺寸5mm的发光二极管(LED)配备可调的电位计(多圈)以在17mm光程的玻璃试管的蒸馏水中获得100％的透光率或0％的吸光率。
在本发明的另一个实施例中，试管架使用发黑处理的铝合金制成。在试管架的两端各有一翘起的子系统，一个用于支撑LED，另一个用于支撑探测器。所用的试管以硼硅玻璃制成，直径17mm，高5cm，容量为6ml，配有螺盖。
在本发明的另一实例中，使用了BPW21型光探测器，配备TO5包，有效探测区域为直径5.9mm，波长范围460-750nm，灵敏度7nA/lux，以探测通过待测溶液的透过光/吸收光。
在本发明的另一实例中，光探测器所测得光信号通过一电流至电压的转换器转换为电压值。此电流值与测得光信号成正比，I/V转换器的输出由图2所示电阻R3和R4上电压之差给出。
在本发明的另一实例中，对数放大器是TL441 IC。
在本发明的另一实例中，经对数数字放大后的电压输出已经过试验溶液中棉籽酚浓度的校准。其基本部分是图中所示的10k POT。当试管中装有已知的标准样品，我们对POT做相应设置，因此当试管中装有未知样品，它即可给出以ppm为单位的精确读数，并在数字面板计(DPM)上显示。
在本发明的另一实例中，浓度结果在31/2位LCD上显示。
在本发明的另一实例中，浓度结果通过CC+large在计算机上显示。
在本发明的另一实例中，ADAM数据获取模块与PC的序列端口相连，其输入采用I-V转换器的模拟电压值，其输出是数字形式，其后使用VisiDAQ软件进行数据获取和计算。
VisiDAQ是数据获取和控制应用软件，也是对各种自动化的应用程序编译器。脚本设计器是具有便于进行代码编辑特性的一个文本编辑器。脚本源代码编辑结束后将被编译成为p代码，因此运行时不必再进行编译。BasicScript的语法与微软VBA(可用于Excel，Word，Access等的Visual Basic)和微软Visual Basic兼容。如果只使用基本函数，则可以将Visual Basic源代码直接拿来在Basic Script中编译和执行，而不需做任何改动。这两种开发环境非常相似。在源代码设计平台，可进行剪切、拷贝和粘贴操作。
Task Designer(任务设计器)使用数据流编程模型，从而对使用者而言比基于文本的编程语言的线性结构更加自由。要新建一个过程监控应用程序，使用者只要建立模块示意图而不需考虑传统编程中大量的语法细节问题。简单的从Functions菜单中选取对象(图标)并将它们用连线连接以使数据在模块之间传递。
Task Designer允许同时编辑多项任务。每一任务装载于各自的任务窗口中，具有自己的属性如扫描速率、开始/结束方法等。一个策略文件被用来储存与一个控制策略相关的所有扫描任务。对于只有一个任务的简单策略，其运行方式与前相同。对于具有多个扫描任务的策略，需要一个高级主脚本用来管理所有扫描任务的执行。
一个大型的复杂任务可以分解为几个小的简单任务。这不仅简化了编辑工作，也可增强运行性能，因为对每次扫描只须处理更少的模块。
强大的Virtual Tag(虚拟标签)特性提供了使编程者能够不需使用UserDefined DLL(用户自定义dll)工具即可在Task Designer中新建自定义标签的能力。虚拟标签由Task Designer建立并像其它内建模块一样存储于数据中心。虚拟标签对所有任务都是全局可见的，所以可以用虚拟标签来在多个任务之间共享数据。
数据收集函数对每个定义的TAG点在用户指定的时间建立数据库文件。数据收集函数被设计用来产生报告。对一个给定的TAG点进行数据收集的时间间隔最短是10分钟。高速数据收集可通过其他流行的数据收集函数来实现。
本发明通过以下的示例进行详细描述，这些示例用来阐明本发明，而不应作为本发明的应用范围的限制。
实施例实施例120毫克的纯棉籽酚化合物被溶于2毫升冰醋酸中，然后用正己烷与异丙醇的混合液稀释至100ml。此溶液对应于200ppm的棉籽酚。在该棉籽酚溶液中以适当稀释至25ml的3-氨基丙醇、二甲基甲酰胺和硝酸铁(Anal Chemistry1984，56，30-32，Ref.5)混合物作为络合剂显色，分别对应于5、10、20、30、40、60、70ppm。结果分别测得为5±0.2、10±0.3、20±0.5、30±0.5、40±1.0、60±0.8、70±1.0。
实施例2在另一试验中取0.5克的棉籽饼置于长颈瓶中，加入10毫升如实施例1所述的络合剂。用正己烷与异丙醇的混合液稀释至50ml。从2毫升、5毫升和10毫升的等分试样中显色，在反应系统中测得结果分别为4ppm、9.8ppm、19.8ppm。将这些结果与标准的测量吸光率的色谱仪测量结果比较，为4.3、9.8和20.0ppm。
实施例3在另一试验中0.5毫克的棉籽粉末浸于10毫升的络合剂中，棉籽酚被提取出。显色后棉籽酚的含量被测定为20ppm，表征棉籽酚总含量的1％。优点本发明的主要优点该系统费用低且便携；样品架专门设计用于安放17mm直径的玻璃试管；棉籽酚的浓度经显色后直接以ppm含量进行显示；不需标准溶液来制作校正曲线。
权利要求
1.一种可直接显示的便携式装置，用于在显色后测量棉籽酚浓度，所述装置包括a)发射特定波长光的光源，b)控制光源所发之光强度的装置，c)玻璃试管，用于盛装光从其中穿过的测试样品，d)试管样品架用于安放试管，e)光探测器用于探测样品中透射的光，f)将光探测器输出的电流信号转换为电压的装置，g)对数放大器，用于将转换器的输出信号进行放大，h)校正电路使得显示单元能够显示，以及i)电源，用于给装置的各部分供电。
2.根据权利要求1所述的装置，其中棉籽酚选自棉籽饼、棉籽和棉籽油。
3.根据权利要求1所述的装置，其中棉籽酚浓度的测定以毫克每升和百万分率(ppm)为单位在至少31/2位显示单元上显示。
4.根据权利要求1所述的装置，其中光源是5mm的LED，光强为125mcd，视角为24°，峰值波长为635nm，功耗为50mW。
5.根据权利要求1所述的装置，其中用于控制LED光强的方法是采用一个多圈电位计以获得通过试管的蒸馏水的透射光有100％的透射率(0％的吸光率)。
6.根据权利要求1所述的装置，其中所用的试管由硼硅玻璃制成。
7.根据权利要求1所述的装置，其中玻璃试管的光程是17mm。
8.根据权利要求1所述的装置，其中试管配有螺盖，直径17mm，高5cm，容量为6ml。
9.根据权利要求1所述的装置，其中试管架由发黑处理的铝合金制成。
10.根据权利要求1所述的装置，其中用于探测通过待测溶液的透射光/吸收光的光探测器BPW 21具有TO5包，有效探测区域为直径5.9mm，波长范围460-750nm，灵敏度为7nA/lux。
11.根据权利要求1所述的装置，其中电流到电压的转换器产生与流经它的电流成正比的电压值，而电流的强度与探测器接收到的光强成正比。
12.根据权利要求1所述的装置，其中将电流信号转换为电压信号的手段是电流/电压转换器。
13.根据权利要求1所述的装置，其中对数放大器是TL 441 IC。
14.根据权利要求1所述的装置，其中校正电路是10K POT，在对数放大之后，电压输出按照测试溶液中的棉籽酚浓度进行校正。
15.根据权利要求1所述的装置，其中电源是一个6伏的电池用于给对数放大器、光探测器和其他集成芯片供电，一个9伏的电池给显示单元供电。
16.根据权利要求1所述的装置，其中结果在显示单元上显示。
17.根据权利要求1所述的装置，其中结果通过CC+large在计算机上显示。
18.根据权利要求1所述的装置，其中软件VISIDAQ被用于数据获取、计算和控制应用程序。
19.根据权利要求1所述的装置，其中本装置基于朗伯一比尔定律。
20.根据权利要求1所述的装置费用低、便携、耐用，测量棉籽酚的误差在±2％以内。
全文摘要
从棉籽制品中检测棉籽酚的传统方法，包括分光光电法、NMR法、化学发光法、气－液色谱法、极谱法、薄层色谱法和纸色谱分析法等，具有繁琐、费时、高费用、需要校正系统等缺点。本发明中设计了一种低成本的便携系统，被测溶液中的棉籽酚总浓度可在LCD上以mgl
文档编号G01N21/59GK1910443SQ200380110988
公开日2007年2月7日 申请日期2003年12月16日 优先权日2003年12月16日
发明者马登·拉尔·辛格拉, 米瓦·辛格, 巴桑特·库马·马哈帕特拉 申请人:印度科学工业研究所