专利名称：实验室用的小型喷雾干燥装置及使用方法
技术领域：
本发明属于粉体处理技术，尤其涉及粉体的喷雾干燥。
背景技术：
粉体的喷雾干燥装置广泛用于矿粉、无机粉状材料、医药、生物材料的制备。它通常包括喷雾和干燥两部分系统装置。目前市场上，该装置体积比较大，达到数个立方米，结构笨重，样品的回收率低，它只能用于样品数量要求较大的场所。但在实验室条件下一般需要喷雾干燥的样品数量较少或样品来源不多，如矿物的X-射线衍射定量与定性分析，常要求样品无择优取向，喷雾干燥处理样品为最佳的处理方式，但对样品的需求量极少，有1～5克样品就足够了，这就难以用市售的喷雾设备达到喷雾干燥的要求；此外，在高流变性的粉体材料试验时，也要求小样品喷雾干燥。
发明内容
本发明目的是要解决现有技术存在的问题，提供一种结构紧凑的实验室用小型喷雾装置及其使用方法。
为实现上述目的，本喷雾干燥装置技术方案包括喷雾和干燥两部分装置。其结构特征是喷雾装置的喷枪连接小容积的样品瓶和压缩空气管道；在干燥装置中有圆桶形干燥室，其上面有圆锥形顶盖，顶盖上端设孔，干燥室圆桶体与顶盖之间为可拆卸连接；在干燥室底端装有电热管，电热管与温度控制器及温度控制传感器相联。
上述喷雾干燥装置的使用方法如下一、制备悬浮液先将分子量为30000～70000的聚乙烯0.5克溶于100mL乙醇溶液中，制取浓度为0.5％的聚乙烯醇溶液，再将＜200目的固体粉未分散于聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇溶液起到粘合剂的作用。对于高粘土含量的样品，用清水(不用聚乙烯醇溶液)同样具有良好的粘合性，加1滴防沫剂正辛醇溶液(1-octanol(CH3(CH2)7OH)溶于酒精)可以避免分散时起泡现象。
悬浮液中粉体的量与聚乙烯醇溶液用量(即固/液比)取决于样品的性质。对于非粘土类粉体，常用1∶1.5～1∶2.5。一般固/液比为1∶2都能获得较好的效果。对于某些粘土来说，固/液比变化较大，如蒙皂石粘土，可达1∶6，可通过进一步稀释制取合适流变性的悬浮液。
制备浓度合适的悬浮液是喷雾样品准备的关键。较高的固/液比可以减少干燥时间和保证干燥颗粒的球状形态；而较低的固/液比，较容易在低压力下通过喷嘴而不堵塞喷嘴。实验表明，考虑到产品的回收率，最佳的喷雾压力为0.70～1.10kg/cm2。压力越高，液滴越细，产物的球形颗粒越小。事实上，产品颗粒直径小于10μm时，会导致其悬浮于干燥室的热气流中，而不能沉降在干燥室的底部；较低的喷枪压力，液滴喷出速度较慢，与热气流的接触时间较长，在降落到箱底时已完全干燥。悬浮液的粘度也影响了喷出雾滴的大小。粘度大，雾滴大，但低压下较难喷出。
二、喷雾干燥装置的操作步骤1、加热干燥室。启动电热管，通过干燥室顶锥内的温控传感器监测和控制温度。加热10～15分钟即可达到150℃，这时干燥室体底部的温度约90℃。
对于一般样品来说，干燥室内的温度控制在100～150℃都能满足要求。温度太低，会使样品不能充分干燥就落到干燥室底；2、当达到预定温度后，一张大小合适的纸置于干燥室的底部，用于盛放喷雾干燥后的样品。将调配好的悬浮液移入喷枪样品瓶，并与喷枪接口螺纹联接。调节压力表压力至0.70～1.10kg/cm2。然后，手持喷枪，于干燥室锥顶口铅直向下，手控调节喷枪开关大小以控制流速，将悬浮液喷入干燥室中。同时，轻轻摇动样品瓶使其内的悬浮液均匀。约1～5分钟可将全部悬浮液喷入干燥室；3、轻轻拉出盛样品的纸，将其上的干燥样品收集备用；4、清洁样品瓶和喷枪。将清水装满样品瓶，调节压力到3kg/cm2，打开喷枪控制开关，喷雾清洗，反复三次。再换另一样品或保存待下次使用。
三、干燥样品的回收典型的喷雾干燥样品，呈现直径10～50μm的球形颗粒。称量原始粉体样品重量和干燥粉体样品的重量，可计算出干燥回收率。一般干燥回收率可达80～85％。
较高压力(如1.10kg/cm2)下的喷雾干燥，往往由于雾滴较细，干燥样品的球形颗粒也较小，易于悬浮在热空气中或漂浮于空气中，这时的回收率则较低，有时仅50％。较低压力(如0.70kg/cm2)下的喷雾干燥，回收率可达80％以上。
本发明的优点，由于采用绘画用的喷笔(喷枪)和小容积的干燥室，结构紧凑，喷雾样品所需粉体样品量少，小型样品瓶和相应容积的干燥室，所需粉体的样品数量不多，特别适用于实验室使用，喷雾干燥后得到的粉体流变性良好；并且干燥装置便于清洗.
图1是本发明喷雾干燥装置的结构示意图。
具体实施例方式
参照
实施方式如图所示，喷雾装置中空压机13经压缩空气管道4与喷枪1相连，连接在喷枪控制开关2的前面，在控制开关的后面有小型样品瓶3与喷枪1连接.样品瓶、压缩空气管道接口与喷枪构成一体，可以采用美制商用喷笔BadgerAir-Brush Co生产的Crescendo No 175-7喷笔，该喷笔(喷枪)自带一个容积为20mL的样品瓶，瓶口与喷枪用螺纹相连；在喷枪上有压缩空气管道接口，压缩空气可由KS10型空压机13产生，该空压机的排气量0.08M3/min，最高压力0.8MPa，电机功率0.75kw，足以提供所需压缩空气。
干燥装置主要是干燥室5，它由2mm厚的铝板制成φ40cm×85cm的圆桶形体，在其底端装有2条并联的1000W电热管7，绕于圆桶底端15cm宽的一段上，并固定于圆桶体上，其外面用石棉布等保温材料包裹保温。电热管与电子温度控制器8、温控传感器9(测温热电偶)联接。干燥室的箱体底部加二个长20cm宽5cm的底脚10，并使干燥室箱体高于底脚底面0.5cm。干燥室体的顶盖由2mm铝板制成的锥角为90°的圆锥体6，锥顶截去并保留一直径为2.5cm的孔，供喷雾12用。干燥室的锥顶与圆桶形体之间呈可拆卸联接，便于清洗。
应用本发明对样品喷雾干燥的实施例称取＜200目的高岭石粘土6.2克，加入浓度为0.5％的聚乙烯醇溶液15mL，充分搅拌或放入微型磨机中研磨3分钟使其充分混均，并制得悬浮液，移入喷枪的样品瓶3中，可加1～2mL清水清洗磨机，为提高回收率，清洗液也移入样品瓶中。
加热干燥室使其达120℃。放置一张38×50cm大小的纸11于干燥箱底部。调节喷雾压力为0.70kg/cm2。手持喷枪于干燥室锥形孔顶端，使喷嘴铅直指向干燥室，轻轻打开喷枪开关，2分钟内完成高岭石样品的喷雾干燥。
抽出盛样品的纸11，收集干燥样品。过称得干燥样品5.5克。回收率为5.2/6.2＝84％。
最后清洗喷枪和样品瓶。
将干燥样品平铺于X-射线衍射分析用的样品架中，制得无定向样品。用它获得的XRD图谱，重复性好，无择优取向，适合于定量研究。
权利要求
1.一种实验室用的小型喷雾干燥装置，包括喷雾和干燥两部分装置，其特征是喷雾装置的喷枪(1)连接小容积的样品瓶(3)和压缩空气管道(4)；在干燥装置中有圆桶形干燥室(5)，其上面有圆锥形顶盖(6)，顶盖上端设孔，干燥室圆桶体与顶盖之间为可拆卸连接，在干燥室底端装有电热管(7)，电热管与温度控制器(8)及温度控制传感器(9)相联。
2.按权利要求1所述小型喷雾干燥装置，其特征是喷枪(1)与样品瓶(3)及压缩空气管道接口为整体结构，采用Crescendo 175-7型喷笔。
3.如权利要求1所述实验室用的小型喷雾干燥装置的使用方法，其特征在于操作步骤如下一、制备悬浮液将＜200目的固体粉末分散于分子量为30000～70000、浓度为0.5％的聚乙烯醇溶液中。对于高粘土含量的样品，则将它分散于清水中，加1滴防沫剂正辛醇溶液；悬浮液中粉体的量与聚乙烯醇溶液用量之间的固液比，取决于样品的性质，对于非粘土类粉体，取1∶1.5～1∶2.5，对于某些粘土类，如蒙皂石粘土，固/液比可达1∶6；二、喷雾干燥装置的使用步骤1、加热干燥室(5)，启动电热管(7)通过干燥室顶锥(6)内的温控传感器(9)监测和控制温度，加热10～15分钟，干燥室内的温度控制在100～150℃；
2.当达到预定温度后，将一张大小合适的纸(11)置于干燥室的底部，将调配好的悬浮液移入喷枪样品瓶(3)，控制喷雾压力为0.70～1.10kg/cm2。然后，手持喷枪，于干燥室锥顶口铅直向下，手控调节喷枪开关的大小以控制流速，将样品瓶内悬浮液喷入干燥室中，同时，轻轻摇动样品瓶使其内的悬浮液均匀，约1～5分钟将全部悬浮液喷入干燥室；
3.轻轻拉出盛样品的纸(11)，将其上的干燥样品收集备用；
4.清洁样品瓶(3)和喷枪(1)，将清水装满样品瓶，调节压力到3kg/cm2，打开喷枪控制开关，喷雾清洗，反复三次，再换另一样品或保存待下次使用；三、干燥样品的回收喷雾干燥后回收样品直径为10～50μm的球形颗粒。
全文摘要
一种实验室用的小型喷雾干燥装置及使用方法，其特征是喷雾装置的喷枪连接一小容积的样品瓶和压缩空气管道；在干燥装置中有圆桶形干燥室，其上面有圆锥形顶盖，顶盖上端设孔，干燥室圆桶体与顶盖之间为可拆卸连接；在干燥室底端装有电热管，电热管与温度控制器及温度控制传感器相联。将固体粉末分散于聚乙烯醇溶液中，其固液比取1∶1.5～1∶2.5，控制喷雾压力为0.70～1.10kg/cm
文档编号G01N1/28GK1563934SQ20041001792
公开日2005年1月12日 申请日期2004年4月21日 优先权日2004年4月21日
发明者沈忠悦, 叶瑛, 袁明永, 丁敬海, 叶长贺 申请人:浙江大学