专利名称：可循环滴定之定硫仪定容、闭路循环气体分析方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种测量固体或液体可燃物质含硫量之方法，具体涉及一种采用闭路循环方法抽取试样以进行分析的方法及由该方法所设计的装置，主要用于煤炭、石油、化工、电力、科研、教学等行业或部门。
背景技术：
目前，现有技术领域内的定硫仪采用库仑法测定试样中的含硫量，试样在反应炉中燃烧后产生的二氧化硫气体通过与反应炉内腔相连的管路先进入过滤器内过滤，然后在电解池中滴定，根据电生碘和电生溴所消耗的电量来测定试样中硫的含量，测试过程中采用边燃烧边抽取气体的方式，气流量要求稳定，由于测定过程中需连续抽取气体，而气体浓度的时间分布是很不均匀的，因此，在气体浓度较低时，对传感器测头的敏感性要求高，难以进行精确的测定。这种方法对传感器测头及气流稳定性要求较高，否则会影响测量的精确性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺陷，提供一种对传感器测头及气流稳定性要求低，测定精确、可靠，且可适应所有不同浓度含硫量气体测定之定硫仪定容、闭路循环气体分析方法及装置。
本发明的技术问题是通过下面的技术方案实现的。其特征在于它是通过在与试样反应炉相通的管路上依序设置一个或一个以上气室、过滤器、测定用的电解池及气泵，并使其与反应炉形成闭式回路，同时，在气室入口端和电解池气泵出口端另接一可单独与气室、过滤器和电解池之间循环之连通管路，利用测控单元控制其管路上所设的气阀和气泵的开启，从而使待测气体在各管路和气室中循环，然后在闭路中抽取定容量的气体，通过比例换算完成对试样中硫含量的测定。本发明根据上述方法所设计的装置包括反应炉、电解池、过滤器和测控单元，其特征在于所述反应炉炉膛内腔外接一连通管，依序与两个或两个以上气室、气阀、过滤器、电解池、气泵串接后进入反应炉炉膛内形成闭合回路；在后一气室入口和气泵出口端之间，接有一可由气阀控制其通闭之旁通管，该气室进、出端，还接有一旁通管，管路上设有两气阀，两气阀之间接有气泵，该气泵与反应炉连通，同时通过气阀与废气处理装置连接；在反应炉与气室之间之连通管管路上，还设有恒温冷却箱。
本发明采用闭式回路可使试样燃烧后的气体充分得到循环，可保证其整个气室和管路中气体浓度均匀一致，提高了测试的精确性，同时降低了传感器测头的敏感性要求。在闭式回路中增加一分支回路可使未滴定之一部分含硫气体经循环后再滴定，进一步保证了测试的精确性，同时，可降低电解池测定电流，以测试含硫量较低的气体，提高了测试仪的适应性。另外，在反应炉之出口端设置一恒温冷却箱，可使高温反应炉出来需测定的气体温度降低，这样，可避免高温气体对测试元器件的影响，降低了测试元器件的品质要求，延长了仪器使用寿命，生产成本也相应降低。
图1为本发明装置实施例一示意图；图2为本发明装置实施例二示意图。
图中1-反应炉； 2-气室； 3-气阀；4-气阀； 5-气阀； 6-气室；7-气室； 8-气阀； 9-气阀；10-过滤器；11-气阀； 12-电解池；13-气泵； 14-气阀； 15-废气处理装置；16-气阀； 17-气泵； 18-气阀；19-测控单元； 20-恒温冷却箱； 21-连通管；22-旁通管；23-旁通管。
具体实施例方式本申请人经过研究发现，现有库仑法采用试样边燃烧边抽取气体的测定方法，由于气体的流动是采用开式线路，因此，气体的浓度会很不均匀，因而会引起测试的不稳定。本发明通过使燃烧后的气体在一封闭的回路中作循环流动，然后通过设置控制阀控制回路中气体的走向，可解决测试时气体浓度不均匀的问题，测定时仅抽取较少容量的气体即可，同时，为保证含硫量较高气体的测定，在该循环回路中另设置一分支管路，可使来不及滴定之气体返回到气室，再进行滴定，可进一步保证测试的精确性，从而实现了本发明所要达到的技术效果。
本发明具体方法是设一连通管与试样反应炉相通，同时在该管路上依序设置一个或一个以上气室、过滤器、气阀、测定用的电解池和气泵，并使其与反应炉形成闭式回路，气体可在该回路中流动，同时在气室入口端和电解池气泵出口端另接一连通管路可使气体在气室、过滤器和电解池之间单独循环，再利用测控单元控制其管路上所设的气阀和气泵的开启，从而使待测气体在管路上和气室中按测定需要进行循环，然后在设定的气室中抽取定容量的气体，再通过测控单元进行比例换算，完成对试样中硫含量的测定。
本发明根据上述方法设计了一套完整的控制装置，图1展示了本发明的一个应用实施例，它包括反应炉1、电解池12、过滤器10和测控单元19，其特征在于在反应炉1炉膛内腔外接一连通管21，依序与气室2、气阀4、气室6、气阀9、过滤器10、电解池12、气泵13、气阀14、气阀18串接后进入反应炉1炉膛内，形成闭合回路，燃烧后的气体可在该闭合回路中循环流动，以使其在处于任一位置时分布均匀。其中气阀4可控制气体进入气室6内，气阀9为控制气体进入过滤器10的开关，气阀14、18为控制连通管21管路循环回路的开关。实际测试过程中，如果测定某些含硫浓度较高的气体时，一部分气体会来不及滴定就被气泵13抽掉，这样也会影响测试的精确性。另外，为适应含硫量较高气体的测定需要，电解池12之测定电流要求较大，但对于含硫量较低之气体则不能精确地测定，这样，就不能适应所有气体的测定。为解决这个问题，本发明在气室6入口和气泵13出口端之间，另接有一旁通管23，由气阀5控制其通闭，可使经气泵13抽走后气体不会立即排出而是经旁通管23返回到气室6内，再经过滤器10进入电解池12再滴定，可保证气体全部通过测试过程，提高测试的精确性，同时，由于气体的滴定可循环进行，因此，电解池12的滴定电流也可大大降低，可适应含硫量较少气体的测定。
在气室6进、出端，还接有一旁通管22，该管上设有气阀3、气阀8，两气阀之间接有气泵17，该气泵17与反应炉1连通，同时通过气阀16与废气处理装置15连接，当试样测定完毕后，可通过该气泵17将管路和气室内气体抽取，由废气处理装置15排出，进入下一测试过程。
为避免闭合回路中空气压力过大产生的负压而导致气体在抽取时气泵13需要的功率太大，在电解池12入口端分别开设一分支管路，可与外界空气接通，该管路上装有气阀11，由其控制启闭。
由于待测试之气体是在高温反应炉1内排出，因此，出来后气体的温度仍然会很高，进而连通管21上之各元器件要求具有较好的耐温性能，这样势必会增加整个装置的成本。本发明针对上述缺陷，在反应炉1与气室2之间之连通管21管路上，设置一恒温冷却箱20，反应炉1出来后之气体经过此恒温冷却箱20后可迅速降低其温度，使之保持在设定的温度上，以使达到测试要求之最佳温度上。
如图2所示，本发明为充分容纳气体，在气室6两端，还可设有一个或一个以上并列排列之气室7。
本发明工作过程(1)先将反应炉1升温至恒温1150℃，同时保持管路内器件环境处于稳定状态，此时反应炉1炉门打开，试样送入炉膛内，气泵17开启，气阀4、8、18打开，其余气泵、气阀关闭；(2)将反应炉1炉门关闭，试样开始燃烧，这时，气泵17开启，气阀4、8、18打开，其余气泵、气阀关闭。试样燃烧的气体在气泵17的作用下沿气室2、气室6进入反应炉1炉膛内形成循环，使气室2、6和整个管路中气体分布均匀；(3)试样燃烧完毕后，炉门打开，这时气泵17、气泵13开启，气阀5、3、16、14、9开启，气阀4、8、18关闭，置于气室6内之气体在气泵13的作用下经过滤器10过滤后进入电解池12滴定，通过测控单元19进行比例换算后测出其含硫量，然后，气体通过旁通管23重新回到气室6内，再经过滤器10过滤后进入电解池12滴定，可使含硫量较高的气体在来不及滴定的情况下再次测定。气室2中的废气和测量完毕后的废气通过气泵17、13进入废气处理装置15内排出，完成整个测定过程。
权利要求
1.一种可循环滴定之定硫仪定容、闭路循环气体分析方法，其特征在于它是通过在与试样反应炉相通的管路上依序设置一个或一个以上气室、过滤器、测定用的电解池及气泵，并使其与反应炉形成闭式回路，同时，在气室入口端和电解池气泵出口端另接一可单独与气室、过滤器和电解池之间循环之连通管路，利用测控单元控制其管路上所设的气阀和气泵的开启，从而使待测气体在各管路和气室中循环，然后在闭路中抽取定容量的气体，通过比例换算完成对试样中硫含量的测定。
2.一种可循环滴定之定硫仪定容、闭路循环气体分析装置，包括反应炉(1)、电解池(12)、过滤器(10)和测控单元(19)，其特征在于所述反应炉(1)炉膛内腔外接一连通管(21)，依序与气室(2)、气阀(4)、气室(6)、气阀(9)、过滤器(10)、电解池(12)、气泵(13)、气阀(14)、气阀(18)串接后进入反应炉(1)炉膛内形成闭合回路；在气室(6)入口和气泵(13)出口端之间，接有一可由气阀(5)控制其通闭之旁通管(23)，气室(6)进、出端，还接有一旁通管(22)，该管上设有气阀(3)、气阀(8)，两气阀之间接有气泵(17)，该气泵(17)与反应炉(1)连通，同时通过气阀(16)与废气处理装置(15)连接。
3.根据权利要求2所述的可循环滴定之定硫仪定容、闭路循环气体分析装置，其特征在于在气室(6)两端，还设有一个或一个以上并列排列之气室(7)。
4.根据权利要求2或3所述的可循环滴定之定硫仪定容、闭路循环气体分析装置，其特征在于在反应炉(1)与气室(2)之间之连通管(21)管路上设有恒温冷却箱(20)。
全文摘要
一种可循环滴定之定硫仪定容、闭路循环气体分析方法和装置，其特征在于它是通过在与试样反应炉相通的管路上依序设置气室、过滤器、测定用的电解池及气泵，并使其与反应炉形成闭式回路，另在气室入口和电解池气泵出口接一可单独与气室、过滤器和电解池之间循环之连通管路，利用测控单元控制管路上所设气阀和气泵的开启，使待测气体在各管路和气室中循环，然后在闭路中抽取定容量的气体，通过比例换算完成对试样中硫含量的测定。本发明可使试样燃烧后的气体在整个气室和管路中浓度均匀，降低了传感器测头的敏感性要求，闭式回路所设分支回路可循环滴定，进一步保证了测试的精度，可降低电解池测定电流，以测试含硫量较低的气体，测试仪适应性提高。
文档编号G01N27/403GK1584580SQ20041002326
公开日2005年2月23日 申请日期2004年6月2日 优先权日2004年6月2日
发明者朱先德 申请人:长沙三德实业有限公司