专利名称：痕迹重金属含量的测定试剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种重金属离子含量测定用试剂。
背景技术：
测定痕迹重金属的含量常采用的方法有原子吸收光谱法，属常规元素分析法，但对痕迹元素的测定灵敏度低，操作复杂，样品的预处理也需要经过硝化等比较复杂的步骤。塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法，是一种准确可靠的方法，但同样样品需要硝化等预处理，操作复杂，而且费用高昂，难以大规模应用。此外还有利用络合剂和重金属离子形成有色络合物进行比色测定的方法，其灵敏度低，重现性差，现在一般很少采用。阳极溶出伏安法是一种电化学分析方法，原理为利用专用试剂将样品中的金属离子游离出来，在一定负电势下金属离子在镀汞电极上得到电子，附着在电极表面。然后改变电势，使该金属又成离子溶出，从而产生一定的电流，该电流可以被仪器检测到，电流的大小与被测定金属含量成正比，但是，现有技术的阳极溶出伏安法检测灵敏度仍不高，特别是对于PPb数量级以下的金属元素含量几乎无法检测，而且检测结果的重现性不佳。
发明内容本发明旨在解决上述检测微量元素的方法灵敏度低、重现性不好的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种用于测定样品中痕迹重金属含量的测定试剂，含有1％～3％(重量，下同)的可溶性铬盐，1％～5％的钾盐或钠盐，0.01％～0.2％的可溶性汞盐，增加分散性和消除泡沫的有机溶剂，调节pH值的酸。
测定的样品为有机物。
测定的样品为无机物。
可进行定量检测的重金属为铅，铜，锌，镉，银等。
增加分散性和消除泡沫的有机溶剂为一定浓度的醇或其它表面活性剂。
调节pH值的酸可为硝酸，磷酸，盐酸。
将样品加入到该测定试剂中，混合均匀后用电化学仪器进行测量。
测定试剂为阳极溶出伏安法的专用试剂。
可溶性铬盐为三氯化铬。
钾盐或钠盐为硝酸钾或硝酸钠。
可溶性汞盐为二氯化汞。
相较于现有技术的测量痕迹重金属含量的方法，本发明的测定试剂用于阳极溶出伏安法来测定痕迹重金属含量，检测结果重现性好、灵敏度高，可检测PPb数量级的重金属离子含量。
具体实施方式本发明为阳极溶出伏安法所用的专用试剂，其成分为重量百分含量为1％～3％的可溶性铬盐，1％～5％的钾盐或钠盐，0.01％～0.2％的可溶性汞盐，增加分散性和消除泡沫的有机溶剂，调节pH值的酸。使用时将样品加入到试剂中，混合均匀后用电化学仪器上进行测量。其中，测定的样品可以是有机物，也可以是无机物。可进行定量检测的重金属为铅，铜，锌，镉，银等。增加分散性和消除泡沫的有机溶剂为一定浓度的醇或其它表面活性剂。调节pH值的酸可为硝酸，磷酸，盐酸。可溶性铬盐为三氯化铬。钾盐或钠盐为硝酸钾或硝酸钠。可溶性汞盐为二氯化汞。
以下各具体实施例的配方请参照表1。
表1用于测定样品中重金属离子含量的测定试剂的质量百分组成
实施例1取血液样品0.1mL，测定其中的铅含量。加入3mL专用试剂，选表1中配方一，试剂含1.5％三氯化铬，2.5％硝酸钾，0.05％二氯化汞，0.15％丙二醇，使用硝酸调节pH值到1，混合均匀在阳极溶出伏安法电化学仪器上进行测定。
实施例2取污水0.5mL，测定其中的铜含量。加入5mL专用试剂，选表1中配方二，试剂含有2％三氯化铬，1.2％氯化钠，0.01％二氯化汞，0.5％乙醇，使用磷酸调节pH值到1.5，混合均匀在阳极溶出伏安法电化学仪器上进行测定。
实施例3取牛奶0.5mL，测定其中的锌含量。加入5mL专用试剂，选表1中配方三，中试剂含有1％三氯化铬，3％硝酸钠，0.01％二氯化汞，0.3％乙醇，使用硝酸调节pH值到1，混合均匀在阳极溶出伏安法电化学仪器上进行测定。
同理，按表1的其它配方，其它组分及检测方法与前述三个实施例相同，可应用于包括生物医药，食品，环境等领域检测重金属离子的含量。
实施例4按实施例1的方法，配比1-7#试剂，各取相同的血液样品0.1mL，阳极溶出伏安法电化学仪器上进行测定其中的铅含量。其测定结果如下
由于阳极溶出伏安法操作简便，使用本发明的测定试剂，对样品进行测定时，重现性好，灵敏度高，可测定PPb数量级。
权利要求
1.一种用于测定样品中痕迹重金属含量的测定试剂，含有1％～3％(重量，下同)的可溶性铬盐，1％～5％的钾盐或钠盐，0.01％～0.2％的可溶性汞盐，增加分散性和消除泡沫的有机溶剂，调节pH值的酸。
2.如权利要求1所述的测定试剂，其特征在于测定的样品为有机物或无机物。
3.如权利要求1所述的测定试剂，其特征在于可进行定量检测的重金属为铅，铜，锌，镉，或银。
4.如权利要求1所述的测定试剂，其特征在于增加分散性和消除泡沫的有机溶剂为一定浓度的醇或表面活性剂。
5.如权利要求1所述的测定试剂，其特征在于调节PH值的酸为硝酸，磷酸，或盐酸。
6.如权利要求1所述的测定试剂，其特征在于将样品加入到该测定试剂中，混合均匀后用电化学仪器进行测量。
7.如权利要求6所述的测定试剂，其特征在于所述测定试剂为阳极溶出伏安法的专用试剂。
8.如权利要求1所述的测定试剂，其特征在于所述可溶性铬盐为三氯化铬。
9.如权利要求1所述的测定试剂，其特征在于所述钾盐或钠盐为硝酸钾或硝酸钠。
10.如权利要求1所述的测定试剂，其特征在于所述可溶性汞盐为二氯化汞。
全文摘要
一种痕迹重金属含量测定的试剂，在利用阳极溶出伏安法进行测定之前，置换出样品中所含的重金属离子。试剂含有1％～3％的可溶性铬盐，1％～5％的钾盐或钠盐，0.01％～0.2％用于保护电极的可溶性汞盐，pH值为1～3，以及增加分散性和消除泡沫的有机溶剂。结合电化学测量仪器，本试剂具有快捷方便，灵敏度高，重现性好的特点。
文档编号G01N27/406GK1570619SQ20041002713
公开日2005年1月26日 申请日期2004年5月3日 优先权日2004年5月3日
发明者郭雁 申请人:郭雁