专利名称：胃乃安胶囊的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种胃乃安胶囊的质量控制方法。
背景技术：
胃乃安胶囊是一种用于治疗胃及十二指肠溃疡，慢性胃炎等的中药，该产品收载于部标准中药成方制剂第十六册，由黄芪，三七，人参粉，珍珠层粉和人工牛黄等五味药材制成，原质量标准简单不足以控制药品质量。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种能对胃乃安胶囊成品的质量进行有效控制的胃乃安胶囊的质量控制方法。
本发明的主要技术方案是该胃乃安胶囊的质量控制方法，包含如下步骤(1)取胃乃安胶囊成品，置显微镜下观察不规则细小碎块，半透明，具彩虹样光泽。碎块表面有的可见线弧状纹理，遇稀盐酸迅速产生气泡。
(2)取胃乃安胶囊内容物6g，加乙醚50ml，超声15分钟，放冷，过滤，挥尽乙醚，残渣加甲醇60ml超声处理30分钟，过滤滤液蒸至近干，加硅藻土适量，拌匀，挥干甲醇，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理15分钟，过滤，滤液加1％氢氧化钠溶液洗3次，每次20ml，弃去碱液，用正丁醇饱和的水洗3次，每次20ml，至正丁醇提取液呈中性，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.4g，黄芪对照药材4.0g，同法制成对照药材溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)冰箱放置后的下层溶液为展开剂，展开约10cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点。紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。
(3)取(2)项下1％氢氧化钠溶液洗液约10ml，点于滤纸上，干燥后滴加茚三酮试液，在100℃加热2分钟，斑点显紫蓝色。
(4)取胃乃安胶囊内容物0.3g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(10∶8∶0.8∶1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点。紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。
该胃乃安胶囊的质量控制方法，对胃乃安胶囊成品的含量进行测定在胃乃安胶囊成品的含量测定中，取胃乃安胶囊成品4粒内容物，置坩埚内精密称定，缓缓炽灼至炭化，在700℃灼烧1小时，取出，放冷，滴加盐酸-水(1∶1)混合溶液10ml，微热使之溶解，冷却后转入250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，，精密吸取25ml于250ml锥形瓶中，加水10ml，加5％酒石酸钾钠和三乙醇胺-水(1∶2)混合液各5ml，摇匀，加20％氢氧化钠溶液10ml，再加铜试剂约50mg，摇匀，加氯化钠-钙羧酸指示剂(100∶1研磨)约0.1g，用二乙胺四醋酸二钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液由紫色变成纯蓝色；计算样品碳酸钙的百分含量，即得。按照胃乃安胶囊成品计算，胃乃安胶囊成品含珍珠层粉以碳酸钙(CaCO3)计，应为24％～30％。
上述步骤并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，该胃乃安胶囊成品为胶囊剂，内容物为棕色的粉末；气香，味微苦。该胃乃安胶囊成品还应符合中国药典2000年版一部附录XII A胶囊剂项下有关的各项规定。
符合以上条件的胃乃安胶囊成品为合格。
本发明在改进修订了原有胃乃安胶囊的质量标准的基础上，增订了黄芪，三七，人工牛黄的薄层色谱鉴别及珍珠层粉含量测定，提高了胃乃安胶囊的质量标准，有利于实现对胃乃安胶囊成品的质量的有效控制。
具体实施例方式
本实施例的一种胃乃安胶囊的质量控制方法，包含如下步骤(1)取胃乃安胶囊成品，置显微镜下观察不规则细小碎块，半透明，具彩虹样光泽。碎块表面有的可见线弧状纹理，遇稀盐酸迅速产生气泡。
(2)取胃乃安胶囊内容物6g，加乙醚50ml，超声15分钟，放冷，过滤，挥尽乙醚，残渣加甲醇60ml超声处理30分钟，过滤滤液蒸至近干，加硅藻土适量，拌匀，挥干甲醇，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理15分钟，过滤，滤液加1％氢氧化钠溶液洗3次，每次20ml，弃去碱液，用正丁醇饱和的水洗3次，每次20ml，至正丁醇提取液呈中性，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.4g，黄芪对照药材4.0g，同法制成对照药材溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)冰箱放置后的下层溶液为展开剂，展开约10cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点。紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。
(3)取(2)项下1％氢氧化钠溶液洗液约10ml，点于滤纸上，干燥后滴加茚三酮试液，在100℃加热2分钟，斑点显紫蓝色。
(4)取胃乃安胶囊内容物0.3g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(10∶8∶0.8∶1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点。紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。
本实施例的胃乃安胶囊的质量控制方法，对胃乃安胶囊成品的含量进行测定在胃乃安胶囊成品的含量测定中，取胃乃安胶囊成品4粒内容物，置坩埚内精密称定，缓缓炽灼至炭化，在700℃灼烧1小时，取出，放冷，滴加盐酸-水(1∶1)混合溶液10ml，微热使之溶解，冷却后转入250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密吸取25ml于250ml锥形瓶中，加水10ml，加5％酒石酸钾钠和三乙醇胺-水(1∶2)混合液各5ml，摇匀，加20％氢氧化钠溶液10ml，再加铜试剂约50mg，摇匀，加氯化钠-钙羧酸指示剂(100∶1研磨)约0.1g，用二乙胺四醋酸二钠滴定液(0`02mol/L)滴定至溶液由紫色变成纯蓝色；计算样品碳酸钙的百分含量，即得。按照胃乃安胶囊成品计算，胃乃安胶囊成品含珍珠层粉以碳酸钙(CaCO3)计，不少于设定值为合格。
上述步骤并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，该胃乃安胶囊成品为胶囊剂，内容物为棕色的粉末；气香，味微苦。该胃乃安胶囊成品还应符合中国药典2000年版一部附录XIIA胶囊剂项下有关的各项规定。
符合以上条件的胃乃安胶囊成品为合格。
本实施例的胃乃安胶囊的质量控制方法，胃乃安胶囊成品含珍珠层粉以碳酸钙(CaCO3)计，不少于设定值为合格。本实施例中设定值为24％～30％。
权利要求
1.一种胃乃安胶囊的质量控制方法，其特征在于，包含如下步骤(1)取胃乃安胶囊成品，置显微镜下观察不规则细小碎块，半透明，具彩虹样光泽；碎块表面有的可见线弧状纹理，遇稀盐酸迅速产生气泡；(2)取胃乃安胶囊内容物6g，加乙醚50ml，超声15分钟，放冷，过滤，挥尽乙醚，残渣加甲醇60ml超声处理30分钟，过滤滤液蒸至近干，加硅藻土适量，拌匀，挥干甲醇，加水饱和的正丁醇30ml，超声处理15分钟，过滤，滤液加1％氢氧化钠溶液洗3次，每次20ml，弃去碱液，用正丁醇饱和的水洗3次，每次20ml，至正丁醇提取液呈中性，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材0.4g，黄芪对照药材4.0g，同法制成对照药材溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成1ml含1mg溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，分别吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)冰箱放置后的下层溶液为展开剂，展开约10cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点；(3)取(2)项下1％氢氧化钠溶液洗液约10ml，点于滤纸上，干燥后滴加茚三酮试液，在100℃加热2分钟，斑点显紫蓝色；(4)取胃乃安胶囊内容物0.3g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取胆酸对照品，加甲醇制成1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(10∶8∶0.8∶1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃烘约10分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。
2.一种胃乃安胶囊的质量控制方法，其特征在于在胃乃安胶囊成品的含量测定中，取胃乃安胶囊成品4粒内容物，置坩埚内精密称定，缓缓炽灼至炭化，在700℃灼烧1小时，取出，放冷，滴加盐酸-水(1∶1)混合溶液10ml，微热使之溶解，冷却后转入250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，，精密吸取25ml于250ml锥形瓶中，加水10ml，加5％酒石酸钾钠和三乙醇胺-水(1∶2)混合液各5ml，摇匀，加20％氢氧化钠溶液10ml，再加铜试剂约50mg，摇匀，加氯化钠-钙羧酸指示剂(100∶1研磨)约0.1g，用二乙胺四醋酸二钠滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液由紫色变成纯蓝色；计算样品碳酸钙的百分含量，即得；按照胃乃安胶囊成品计算，胃乃安胶囊成品含珍珠层粉以碳酸钙(CaCO3)计，不少于设定值为合格。
3.根据权利要求2所述的胃乃安胶囊的质量控制方法，其特征在于胃乃安胶囊成品含珍珠层粉以碳酸钙(CaCO3)计，设定值为24％～30％。
全文摘要
本发明公开了一种胃乃安胶囊的质量控制方法，它改进修订了原有胃乃安胶囊的质量标准，增订了黄芪，三七及人工牛黄的薄层色谱鉴别和珍珠层粉含量测定，提高了胃乃安胶囊成品的质量标准，有利于实现对胃乃安胶囊成品的质量的有效控制。
文档编号G01N30/90GK1588082SQ20041005124
公开日2005年3月2日 申请日期2004年8月27日 优先权日2004年8月27日
发明者郑晓晴, 丘文珍, 何艺兰, 黎炳华 申请人:广州中一药业有限公司