专利名称：一种直馏航煤和轻柴油中芳烃含量的测定的制作方法
技术领域：
本发明为一种直馏航煤或轻柴油以及以其为原料生产的溶剂油中芳烃含量的测定方法，属于炼油化工分析领域。
背景技术：
国内外航煤或直馏柴油芳烃标准分析试验方法有HPLC(IP标准)、经典的冲洗、液固吸附柱色谱磁质谱(CLC-MS、行标、ASTM标准)、经典的冲洗、液固吸附柱色谱(CLC，ASTM标准)及SFC(ASTM标准)等；柴油芳烃非标准分析试验方法有NIR、FTIR、HPLC、HPLC-GC、NMR-C13及NMR-H等。这些方法不是分析仪器昂贵，就是操作繁琐，在一般试验室应用较困难。GB/T11132液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法)可用于航煤、轻柴油以及以其为原料生产的溶剂油(＜315℃)，但操作繁琐，分析时间长。
UV/VIS(紫外-可见分光光度计法)所使用的分析仪器价格便宜，一般试验室均有配备。在溶剂油产品及一些化工产品的芳烃含量测定中有应用。王晓东应用紫外分光光度法在等吸光点212nm波长处，以间二甲苯为标准物，不经分离，直接测定了生产乙烯时所使用的原料油、中间产品及成品中的芳烃含量，但不适合航煤或轻柴油这样芳烃成分复杂的样品。王秀君等对以抽余油、航煤、直馏柴油等为原料制成的各种型号的溶剂油，应用双波长紫外光谱技术，选取260nm和287.4nm处作为单环芳烃的双波长等吸收点，在190-400nm进行紫外扫描。利用一定的数学算法建立模型，可同时测定样品中的单环及多环芳烃含量，分析步骤简单，但模型建立过程复杂。
直馏柴油或航煤中芳烃含量的高低直接影响燃料的燃烧性能，并对大气污染产生不同程度的影响。一些国家和地区组织最近已出台了一些对柴油中芳烃含量进行严格限制的新规定，使用洁净燃料，已成为石油燃料发展的必然趋势。同时以柴油或航煤为原料生产的一些特种油品对其中的芳烃含量要求非常严格，所以对柴油或航煤中芳烃含量也提出了新的要求。这就迫切需要建立一套简便、快速、准确地分析柴油或航煤中芳烃的方法。
发明内容
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
样品不经处理或经过异辛烷适当的稀释，在1cm石英比色皿中，以异辛烷为参比，在285nm和270nm处测定吸光度。将烷基苯类芳烃在270nm处的平均吸光系数以及萘系芳烃在285nm和270nm处的平均吸光系数代入一定的公式计算出样品中的烷基苯类芳烃和萘系芳烃的含量。
本发明为直馏轻柴油或航煤以及以其为原料生产的特种溶剂油产品中芳烃含量的测定提供了简便、快速的分析方法。通过试验，其同其它分析方法的综合比较如下。
方法 分析费用 准确性 操作步骤 测定芳烃类型本发明 低较好简单 烷基苯、萘系芳烃荧光指示剂吸附法 中差 繁琐 总芳HPLC法 高好 较简单各种类型的芳烃NIR法高较好简单 总芳具体实施方式
实施例1在25ml容量瓶中称取直馏轻柴油0.0171g，用分析纯异辛烷稀释至刻度，摇匀。在1cm石英比色皿中，以异辛烷为参比，分别在285nm和270nm处测定吸光度。测定结果为A285＝0.565；A270＝0.790，代入下式分别计算烷基苯类芳烃和萘系芳烃的含量。
式中A285------285nm处的吸光度100-------直接换算为％的常数a2--------萘类芳烃在285nm处的吸光系数，33.7L/g.cmρ2-------比色皿中样品的质量浓度，g/Lb---------比色皿光程，cm 式中A270------270nm处的吸光度A285------285nm处的吸光度100-------直接换算为％的常数a1--------烷基苯类芳烃在270nm处的平均吸光系数，3.01L/g.cma2--------萘类芳烃在285nm处的平均吸光系数，33.7L/g.cma3--------萘类芳烃在270nm处的平均吸光系数，30.0L/g.cmρ2-------比色皿中样品的质量浓度，g/Lb---------比色皿光程，cm萘系芳烃的含量W萘类(％)＝2.50；烷基苯类芳烃的含量W烷基苯(％)＝13.95，所以该直馏柴油中的总芳烃含量W芳(％)＝W萘类(％)+W烷基苯(％)＝16.45。
实施例2在25ml容量瓶中称取以直馏航煤为原料制备的铝箔轧制基础油0.1468g，用分析纯异辛烷稀释至刻度，摇匀。在1cm石英比色皿中，以异辛烷为参比，分别在285nm和270nm处测定吸光度。测定结果为A285＝0.028；A270＝0.133，代入下式分别计算烷基苯类芳烃和萘系芳烃的含量。
式中A285------285nm处的吸光度100-------直接换算为％的常数a2--------萘类芳烃在285nm处的吸光系数，33.7L/g.cmρ2-------比色皿中样品的质量浓度，g/Lb---------比色皿光程，cm 式中A270------270nm处的吸光度A285------285nm处的吸光度100-------直接换算为％的常数a1--------烷基苯类芳烃在270nm处的平均吸光系数，3.01L/g.cma2--------萘类芳烃在285nm处的平均吸光系数，33.7L/g.cma3--------萘类芳烃在270nm处的平均吸光系数，30.0L/g.cmρ2-------比色皿中样品的质量浓度，g/Lb---------比色皿光程，cm萘系芳烃的含量W萘类(％)＝0.014；烷基苯类芳烃的含量W烷基苯(％)＝0.611，所以该铝箔轧制基础油中的总芳烃含量W芳(％)＝W萘类(％)+W烷基苯(％)＝0.62。
实施例3对于一无味煤油产品，密度0.7903g/cm3，在1cm石英比色皿中，以异辛烷为参比，样品不经稀释，分别在285nm和270nm处测定吸光度。测定结果为A285＝0.000；A270＝0.143，代入下式分别计算烷基苯类芳烃的含量。
式中A270------270nm处的吸光度106-------直接换算为mg/kg的常数
a1---------烷基苯类芳烃在270nm处的吸光系数3.01L/g.cmρ1--------未稀释样品的质量浓度，g/Lb----------比色皿光程，cm经过计算，该无味煤油产品中的芳烃含量为60.1mg/kg。萘类芳烃可忽略不计。
权利要求
1.一种直馏航煤和轻柴油中芳烃含量的测定，其特征在于样品不经处理或经过异辛烷适当的稀释，在1cm石英比色皿中，以异辛烷为参比，在285nm和270nm处测定吸光度，将烷基苯类芳烃在270nm处的平均吸光系数以及萘系芳烃在285nm和270nm处的平均吸光系数代入公式计算出样品中的烷基苯类芳烃和萘系芳烃的含量。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于当样品中芳烃含量低于0.1％时，萘系芳烃可忽略不计。样品不需稀释，以异辛烷为参比，测定270nm处的吸光度，按式(1)计算芳烃含量 式中A270--------270nm处的吸光度106--------直接换算为mg/kg的常数a1---------烷基苯类芳烃在270nm处的吸光系数3.01L/g.cmρ1--------未稀释样品的质量浓度，g/Lb-----------比色皿光程，cm
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于芳烃是指烷基苯类芳烃和萘系芳烃含量的总和，测定的芳烃含量范围从5mg/kg到20％(m/m)。
4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于当样品中芳烃含量大于0.1％时，需用异辛烷稀释样品，测定285nm处的吸光度，按式(2)计算萘系芳烃含量，测定270nm处的吸光度，按式(3)计算烷基苯类芳烃含量。 式中A285----------285nm处的吸光度100------------直接换算为％的常数a2-----------萘类芳烃在285nm处的吸光系数，33.7L/g.cmρ2----------比色皿中样品的质量浓度，g/Lb-------------比色皿光程，cm 式中A270-------270nm处的吸光度A285-------285nm处的吸光度100---------直接换算为％的常数a1---------烷基苯类芳烃在270nm处的平均吸光系数，3.01L/g.cma2---------萘类芳烃在285nm处的平均吸光系数，33.7L/g.cma3---------萘类芳烃在270nm处的平均吸光系数，30.0L/g.cmρ2---------比色皿中样品的质量浓度，g/Lb------------比色皿光程，cm
5.如权利要求1、2、4所述的测定方法，其特征在于所用的异辛烷在360-230nm处以蒸馏水为参比的吸光度应为0.00。
全文摘要
一种直馏航煤或轻柴油以及以其为原料生产的溶剂油中芳烃含量的测定方法，属于炼油化工分析领域，样品不经处理或经过异辛烷适当的稀释，在1cm石英比色皿中，以异辛烷为参比，在285nm和270nm处测定吸光度。将烷基苯类芳烃在270nm处的平均吸光系数以及萘系芳烃在285nm和270nm处的平均吸光系数代入一定的公式计算出样品中的烷基苯类芳烃和萘系芳烃的含量。
文档编号G01N21/31GK1766568SQ20041008416
公开日2006年5月3日 申请日期2004年10月27日 优先权日2004年10月27日
发明者陈蓝天, 杨波, 张学军, 熊庆春 申请人:中国石油天然气股份有限公司