专利名称：固相微萃取装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种固相微萃取装置，用于生物及一般可挥发和半挥发有机样品的仪器分析中，属于仪器分析及样品预处理领域。
背景技术：
色谱技术是环境样品分析的主要手段之一。由于环境样品复杂、多变且浓度较低，所以必须经过前处理后才能进行各种仪器分析。传统的前处理方法普遍具有使用有机溶剂较多、处理时间较长及操作步骤多的缺点，而且在整个分析过程中样品预处理耗时占较大比例(大于2/3)。所以研究准确度高、快速简单且无溶剂化的样品前处理方法是当代分析化学前沿领域的一个热点。二十世纪九十年代以来，各种新型样品前处理方法先后涌现出来，如超临界流体萃取、固相萃取、亚临界水萃取、支撑液膜萃取、固相微萃取等方法。其中固相微萃(SPME)技术应用较多，其优点在于1、纤维头对挥发与半挥发性样品有很好的萃取或吸附性，特别适合于气、液、固样品中可挥发或半挥发试样的分析测定；2、完成从萃取到分析的过程一般只需十几分钟，甚至更快；3、萃取器体积小，可直接从大气及水样中进行快速萃取，轻便地带回实验室直接进行分析；4、对待测物质的萃取、富集、解吸于一体，避免了传统样品前处理过程中的取样、富集、保存与消除干扰等步骤的诸多不便。因不需要有机溶剂，所以是“绿色”的样品前处理技术。
现在市售的固相微萃取器以美国Supelo公司生产的为典型产品，主要由两部分组成，第一部分由探针头、弹簧、探针底座及探针杆构成；第二部分为握杆，由握杆端盖、调节螺丝、调节杆等几部件构成。该仪器的操作原理为探针头为在石英纤维或金属丝表面涂渍各种耐高温的化学物质(也可以涂敷活性炭层)，利用化学物质对污染物有萃取性或活性炭有吸附性将纤维插入或暴露于样品中，与待测物质接触产生萃取(吸附)，完成萃取(吸附)后，收回探针头，再插入气相色谱等仪器进样口热解析，将待测物质释放并进一步测定。探针头由探针杆控制，不使用时被保护在不锈钢外套中。调节杆和调节螺丝把探针杆与握杆连接，使探针从握杆端盖伸出或缩回。这类固相微萃取装置中的握杆和握杆端盖均为圆柱体，在使用时容易从工作台滚落，造成纤维头损伤。内部弹簧容易左右移动；装配时，有时会出现固定螺丝在握杆内滑丝、旋不出的现象。
发明内容
本实用新型的目的在于针对现有技术的上述不足，提供一种改进的固相微萃取装置，使之结构更为简单，操作更为方便可靠。
为实现这样的目的，本实用新型的技术方案为固相微萃取装置主要包括探针杆、调节杆、固定螺帽以及探针部分。探针杆及探针部分均以调节杆的中心为轴心，探针杆底部的探针座与探针针管相连，探针座由两个大小不同的圆柱体构成，其中连接探针针管的下端小圆柱体的外径套入弹簧的内径，使弹簧固定而不会左右移动。弹簧的另一端与护管套相连，弹簧与护管套两者之间的连接处用密封套密封，护管套下部连接探针护套管，探针护套管从紧套在调节杆下部外侧并与调节杆螺纹连接的固定螺帽中心穿出，探针针管头部为探针纤维头。在调节杆上开有若干不同间隔的向导槽，利用向导槽中的固定螺丝来固定探针杆的位置，调节控制探针伸出的长度。本实用新型将固定螺帽的外表面设计成多面体，使固相微萃取装置放置在工作台上稳定不滚动，可使探针纤维头不会遭受损伤。固定螺帽可以被直接握持进行操作，固定螺帽的下表面呈平面，当把探针部分插入气相色谱的进样口热解析时，此平面直接处于进样口上方，起到稳定的作用。
装置使用时，先将探针纤维头暴露在污染物中采样，调节探针杆位置，使探针纤维头收回探针护套管中。把探针护套管部分插入气相色谱的进样口后，再将探针纤维头探出暴露在进样口中热解析，解吸完毕后再把探针纤维头收回探针护套管中并从进样口拔出。这样便完成了一次进样过程。
本实用新型直接将固定螺帽代替了现有技术的握杆和握杆端，简化了产品结构，既节省制作材料，又减少工艺，使用操作更为方便。固定螺帽的下表面呈平面，增加了装置探针部分插入气相色谱的进样口热解析时工作状态的稳定性，而固定螺帽外表面为多面体，能防止装置在平面上滚动，增加了装置放置在工作台上的稳定性，对探针纤维头起到保护作用。利用探针底座小圆柱体的外径套入弹簧的内径，使弹簧固定而不会左右移动，保证探针工作的稳定性。
图1为本实用新型固相微萃取装置的整体结构示意图。
图1中，1为探针杆，2为调节杆，3为固定螺丝，4为向导槽，5为探针座，6为弹簧，7为密封套，8为护管套，9为固定螺帽，10为探针护套管，11为探针针管，12为探针纤维头。
图2为本实用新型外形结构示意图。
图2中，1为探针杆，2为调节杆，3为固定螺丝，4为向导槽，9为固定螺帽，10为探针护套管，11为探针针管，12为探针纤维头。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的技术方案作进一步描述。
本实用新型固相微萃取装置的整体结构如图1所示，包括探针杆1、调节杆2、固定螺丝3，向导槽4，探针座5，弹簧6，密封套7，护管套8，固定螺帽9，探针护套管10，探针针管11，探针纤维头12。探针杆1及探针部分均以调节杆2的中心为轴心，探针杆1底部的探针座5与探针针管11相连，探针座5由两个大小不同的圆柱体构成，其中下端小圆柱体的外径套入弹簧6的内径，使弹簧固定而不会左右移动，弹簧6的另一端与护管套8相连，弹簧6与护管套8之间的连接处用密封套7密封，护管套8下部连接探针护套管10，探针护套管10从紧套在调节杆下部外侧并与调节杆螺纹连接的固定螺帽9的中心穿出，探针针管11头部为探针纤维头12。在调节杆2上开有若干不同间隔的向导槽4，利用向导槽4中的固定螺丝3来固定探针杆1的位置，调节控制探针伸出的长度。
本实用新型外形结构如图2所示。探针杆1安装在调节杆2内，调节杆2的下部外侧紧套固定螺帽9，探针针管11连同其探针护套管10从固定螺帽9的中心穿出，探针针管11的头部为探针纤维头12。固定螺帽9的外表面呈多面体，为有两个相对平面的棱柱体，可使固相微萃取装置放置在工作台上稳定不滚动，探针纤维头不会遭受损伤。固定螺帽9可以被直接握持进行操作，固定螺帽9的下表面呈平面，当把探针部分插入气相色谱的进样口热解析时，此平面直接处于进样口上方，起到稳定的作用。在调节杆2上开有若干不同间隔的向导槽4，这样可以利用向导槽4中的固定螺丝3来固定探针杆1的位置，调节控制探针伸出的长度装置使用时，将探针纤维头12暴露在污染物中采样5-20分钟后，利用调节杆2上不同的向导槽4调节探针杆1的位置，把纤维头12收回探针护套管10中。把探针部分插入气相色谱的进样口后，再将纤维头12探出暴露在进样口中热解析，30秒左右解吸完毕后再把纤维头12收回探针护套管10，再从进样口拔出。这样便完成了一次进样过程。
权利要求1.一种固相微萃取装置，包括探针杆(1)、调节杆(2)以及探针部分，其特征在于探针杆(1)及探针部分均以调节杆(2)的中心为轴心，探针杆(1)底部的探针座(5)与探针针管(11)相连，探针座(5)由两个大小不同的圆柱体构成，其中下端小圆柱体的外径套入弹簧(6)的内径，使弹簧固定而不会左右移动，弹簧(6)的另一端与护管套(8)相连，弹簧(6)与护管套(8)之间的连接处用密封套(7)密封，护管套(8)下部连接探针护套管(10)，探针护套管(10)从紧套在调节杆下部外侧并与调节杆螺纹连接的固定螺帽(9)中心穿出，探针针管(11)头部为探针纤维头(12)，在调节杆上开有不同间隔的向导槽(4)，利用向导槽(4)中的固定螺丝(3)来固定探针杆(1)的位置而调节控制探针伸出的长度，固定螺帽(9)的外表面呈多面体。
专利摘要一种固相微萃取装置，主要包括探针杆、开有向导槽的调节杆、固定螺帽以及探针部分。探针杆及探针部分均以调节杆的中心为轴心，探针杆底部的探针座与探针针管相连，探针座下端小圆柱体的外径套入弹簧的内径，使弹簧固定而不会左右移动，弹簧的另一端与护管套相连，护管套下部连接探针护套管，探针护套管从紧套在调节杆下部外侧并与调节杆螺纹连接的固定螺帽中心穿出，探针针管头部为探针纤维头。本实用新型利用调节杆向导槽中的固定螺丝来固定探针杆的位置，调节控制探针伸出的长度，有效保护探针纤维头，采用多面体设计的固定螺帽代替现有技术的握杆和握杆端，简化了产品结构，使用操作更为方便，增加了装置工作的稳定性。
文档编号G01N30/08GK2700880SQ200420023590
公开日2005年5月18日 申请日期2004年6月9日 优先权日2004年6月9日
发明者王亚林, 贾金平, 杨骥 申请人:上海交通大学