专利名称：非导电探针检测铁电材料微区极性分布的方法
技术领域：
非导电探针检测铁电材料微区极化特性分布的方法，属于材料分析与表征技术领域，特别涉及铁电薄膜微小区域极化分布特性的表征方法。
背景技术：
铁电材料由于具有良好的介电性、铁电开关特性、压电效应、热释电效应、电光效应、声光效应、光折变效应和非线性光学效应性能等，而一直在材料领域受到大量的关注。其薄膜更是在各种器件中可以得到广泛的应用热电探测器、非易失性存储器、电容器、电光开关和光学二次谐波发生器等。由于集成铁电学、纳米技术的发展以及器件小型化、轻型化的要求，对铁电材料的研究已进入纳米尺度。而压电力显微镜是表征、研究铁电材料微区极化特性(在外电场的作用下，介质表面产生电荷的现象称为电介质的极化)的主要工具之一，可用于如铁电畴结构、极化弛豫、畴壁蠕动、压电性质、尺寸效应、器件可靠性和晶粒性质等的分析与研究。其装置如图1所示。
现阶段的接触模式的压电力显微镜中，使用针尖镀有金属膜的导电探针(如图2所示)作为等效上电极，在探针与铁电材料样品上施加交流电场对样品进行检测。检测时，针尖与铁电材料样品接触，逆压电效应促使铁电样品在交流电场V＝Vacsin(ωt)下产生垂直和水平方向的压电振动。铁电材料样品在垂直和水平方向振动的相位和厚度变化由下式决定Δdz=pωzsin(ωt+ψ)=d33Vacsin(ωt+ψ)---(1)]]>Δdx=pωxsin(ωt+ψ)=d31Vacsin(ωt+ψ)---(2)]]>其中Δdz和Δdx分别表示样品在垂直和水平方向的厚度变化，振幅pωz=d33Vac]]>和pωx=d31Vac]]>的大小直接反映了压电系数值的大小，d33和d31分别表示垂直和水平方向的压电系数，ψ是压电响应信号的相位，反映了样品的极化方向。通常由四象限光电探测器测得每一扫瞄点垂直方向和水平方向的厚度变化(Δdz，Δdx)，锁相放大器测得每一扫瞄点垂直方向和水平方向的振动幅度(pωz，pωx)以及每一扫瞄点的压电响应信号的相位ψ。根据所有扫瞄点垂直方向和水平方向的厚度变化(Δdz，Δdx)数据经仪器自动分析和处理后输出样品的形貌像，根据所有扫瞄点垂直方向和水平方向的振动幅度(pωz，pωx)以及每一扫瞄点的压电响应信号的相位ψ经仪器自动分析和处理后输出样品的极性像。因此，通过压电力显微镜的检测，可以得到检测区域中铁电材料极化特性分布的情况。
利用压电力显微镜的进行检测材料的步骤如下1)准备。启动仪器和操作软件，将样品置于样品台上，将导电探针装入针架，然后在仪器上固定好针架和光电探测器的激光头。
2)聚焦。打开电荷耦合成像器件和光学显微镜，用光学显微镜定位探针。
3)调光。打开四象限光电探测器，将激光器的光斑打在探针悬臂上，通过调节激光斑在悬臂上的位置，使探测器的信号输出强度达到仪器工作的要求。
4)进针。利用步进电机驱动扫描管，使探针的针尖与样品的表面接触。
5)预扫描。设定扫描区域扫描频率，对材料进行预扫描，调节力参数、扫描管的增益系数和检测回路的放大增益系数，使形貌像的自左向右和自右向左的探针运动轨迹的形状相同并重合，如果两条轨迹的形状差别太大，则最后检测得到图像不能正确反映样品的实际信息；同时，极性像的输出值的大小和符号要求能够正确反映出不同极化取向的差别。由此，根据形貌像和极性像的成像质量，判断所获得图像的信息是否准确，并由此决定是否更换探针。对于不同的样品，由于样品本身极化特性的差异和针尖金属镀层磨损程度的不确定性，即便是采用形貌像成像质量很好的探针检测样品，也难以直接由极性像的成像质量来判断信息的准确性，一般更多是依靠经验来判别。
6)精确扫描。结束参数设定和预扫描，开始进行精确扫描。
7)退针。精确扫描完成后，保存数据，将针退离样品表面。
压电力显微镜工作时，在样品底电极和导电探针针尖施加一检测交流电场，压电薄膜和针尖接触的区域产生振动(如图3)，通过四象限光电探测器和锁相技术检测信号(信号提取过程如图4)，最后分别得到样品的相貌像和极性像，具体操作流程如图5。
压电力显微镜的分辨率主要受针尖半径大小的影响，而现在使用率最高的导电探针是在针尖曲率半径十纳米左右的非导电探针上镀导电膜，并在针尖上重新刻蚀出曲率半径为十纳米左右的针尖，且曲率半径一般大于无镀层针尖。若在参数(针尖半径、悬臂长度、共振频率、弹性系数)相近的条件下，导电探针的价格要高于非导电探针，以Nanosensor公司的PPP-NCLPt型导电探针(弹性系数48N/m，振荡频率190KHz，悬臂长度225um，针尖镀层材料Pt/Ir，针尖半径＜7nm)为例，50颗装的每盒价格约为1771美元上下，而PPP-ZEIHR型非导电探针(弹性系数27N/m，振荡频率130KHz，悬臂长度225um，针尖无金属镀层，针尖半径＜7nm)50颗装的每盒的价格约为1265美元上下，而如果是10颗装的这两种探针的每盒价格是约449美元和约320美元。可以看出，对于这两种型号的探针，一颗导电探针的价格要超过一颗非导电探针约10美元。同时，导电探针工作时由于始终与样品表面接触，并一直处于通电状态，使针尖表面的金属镀层容易磨损、发热，出现松动和脱落。在采用256×256的像素，以扫描速率1Hz，检测电场3.5V对2um×2um的区域进行扫描的情况下，一般的镀金针尖大概只能稳定工作4个小时左右，镀Pt/Ir的针尖大概为7个小时，这使得镀膜探针成为影响信号稳定性和成像质量的最大因素以及开支最大的耗材；另外，使用已检测过样品的导电探针来检测其他不同样品时，探针金属镀层不同程度的磨损、松动和脱落是否影响了检测信号对样品真实信息反映的准确性是很难直观判断的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，在保持和现有方法相近的成像质量和分辨率的前提下，提供一种成本低且简单易操作的非导电探针检测铁电材料微区极化特性分布的方法。
本发明的技术方案叙述如下非导电探针检测铁电材料微区极化特性分布的方法，包括如下顺序步骤1)准备。启动仪器和操作软件，将样品置于样品台上，将探针装入针架，然后在仪器上固定好针架和光电探测器的激光头。
2)聚焦。打开电荷偶合成像器件和光学显微镜，用光学显微镜定位探针。
3)调光。打开四象限光电探测器，将激光器的光斑打在探针悬臂上，通过调节激光斑在悬臂上的位置，使探测器的信号输出强度达到仪器工作的要求。
4)进针。利用步进电机驱动扫描管，使探针的针尖与样品的表面接触。
5)形貌预扫描，根据形貌预扫描确定是否更换探针。设定扫描区域扫描频率，对材料进行预扫描，调节力参数，扫描管的增益系数和检测回路的放大增益系数，使形貌像的自左向右和自右向左的探针运动轨迹的形状相同并重合。根据形貌像的成像质量，判断所获得图像的信息是否准确，并由此决定是否更换探针，如果形貌像的成像质量好，能够保证自左向右和自右向左的探针运动轨迹的形状相同并重合，那么探针就可以满足检测的需要，进入步骤6)；如果探针的两条运动轨迹的形状差别太大，调节以上各项参数也难以得到准确形貌像，则说明针尖磨损已影响成像质量，直接更换探针后回到步骤2)。
6)确定检测电场的电压和频率。形貌像的预扫描完成后，通过观察极性像中不同极化方向对应的振幅大小和信噪比，调节检测电场的频率和电压值，使信噪比增大，极性像的输出值的大小和符号能够正确反映出不同极化取向的差别。
7)精确扫描。结束参数设定和预扫描，开始进行精确扫描，由四象限光电探测器测得每一扫瞄点垂直方向和水平方向的厚度变化(Δdz，Δdx)，锁相放大器测得每一扫瞄点垂直方向和水平方向的振动幅度(pωz，pωx)以及每一扫瞄点的压电响应信号的相位ψ。
8)退针，数据处理和像输出。精确扫描完成后，保存数据，将针退离样品表面；根据所有扫瞄点垂直方向和水平方向的厚度变化(Δdz，Δdx)数据经仪器自动分析和处理后输出样品的形貌像，根据所有扫瞄点垂直方向和水平方向的振动幅度(pωz，pωx)以及每一扫瞄点的压电响应信号的相位ψ经仪器自动分析和处理后输出样品的极性像。
其特征在于，步骤1)一步骤8)中所述的探针为无金属膜镀层的非导电探针；步骤6)中所述检测电场为加在探针悬臂和检测样品下电极之间的交流电场。
所述交流检测电场可以利用扫描仪本身的检测电源获得，也可以通过外加交流电源实现。
本方法也是基于逆压电效应，利用探针的悬臂作为上电极，而针尖采用无金属镀层的探针针尖；在进行检测时，施加较高的交流电场检测铁电薄膜的微区极化特性分布(所使用的探针如图6)。
采用非导电探针检测微区极化特性分布这种方法检测样品时，其检测样品的结构如图7，具体操作流程如图8，在悬臂和底电极施加一个较高的交流检测电场Vacsin(ωt)，悬臂和底电极之间的压电薄膜区域发生振动，由于只有针尖和样品是处于接触状态，因此，真正引起探针振动、而又通过四象限光电探测器和锁相放大器检测到的压电信号是针尖与铁电薄膜接触的区域。由于探针与铁电薄膜是串联，样品与针尖接触区域在垂直和水平方向上振动的相位和幅度由以下几式决定的Vac＝Vac′+Vac″(3)Δdz=pωzsin(ωt+ψ)=d33Vac′sin(ωt+ψ)---(4)]]>Δdx=pωxsin(ωt+ψ)=d31Vac′sin(ωt+ψ)---(5)]]>其中Vac′和Vac″表示铁电薄膜上的实际电压和探针上的电压，pωz=d33Vac′]]>和pωx=d31Vac′]]>分别表示垂直和水平方向的振动的振幅，d33和d31分别表示垂直和水平方向的压电系数，ψ是压电响应信号的相位。由四象限光电探测器测得每一扫瞄点垂直方向和水平方向的厚度变化(Δdz，Δdx)，锁相放大器测得每一扫瞄点垂直方向和水平方向的振动幅度(pωz，pωx)以及每一扫瞄点的压电响应信号的相位ψ。根据所有扫瞄点垂直方向和水平方向的厚度变化(Δdz，Δdx)数据经仪器自动分析和处理后输出样品的形貌像，根据所有扫瞄点垂直方向和水平方向的振动幅度(pωz，pωx)以及每一扫瞄点的压电响应信号的相位ψ经仪器自动分析和处理后输出样品的极性像。因此，通过利用非导电探针的检测，也可以得到检测区域中铁电材料极化特性分布的情况。
以导电探针针尖等效为上电极的方法的检测交流电场的峰峰值一般在1-4V，在悬臂等效为上电极的逆压电效应检测中，由于探针的针尖和悬臂存在阻抗，由串联分压定律，所施加的检测电压有一部分被分走，因此，在悬臂等效为上电极的逆压电效应检测中，必须施加比以导电探针针尖等效为上电极的方法高很多的检测交流电压，补偿被探针分掉的那部分电场。同时，当使用非导电针测试不同的样品时，所测得铁电薄膜的极性像的成像质量很差时，可通过样品的形貌像来判断，如果形貌像的成像质量也很差，通过改变仪器参数和扫描参数也难以优化时，则可断定为探针针尖的磨损影响了成像质量，可以直接通过更换探针重新检测。另外，对于金属镀层脱落，但形貌像成像质量好的导电探针，也可通过这种方法重新用于极化特性分布的检测。
本发明有益效果是1、能够与现有的测试平台相兼容，基本不改变测试的操作流程，采用普通的非导电探针利用铁电薄膜逆压电效应，实现极化特性分布的表征。
2、由于采用了成本更低的非导电探针，使得检测成本得到降低。
3、探针悬臂在扫描过程中不与样品发生任何接触，可避免由于等效上电极的磨损引起的探针电学状态的改变对信号稳定性的影响。
4、可直接通过形貌像的成像质量来判断针尖的损坏情况。
图1压电力显微镜结构原理示意图。
图2针尖镀有金属膜的导电探针示意图。
图3导电探针检测样品的示意图。
图4压电力显微镜的信号提取流程图。
图5利用导电探针检测微区极化特性的流程图。
图6非导电探针检测微区极化特性分布所使用探针示意图。
图7非导电探针检测微区极化特性分布探针检测样品的示意图。
图8利用非导电探针检测微区极化特性的流程图。
图9用非导电探针检测微区极性分布方法测试PZT 2um×2um的形貌像。
图10用非导电探针检测微区极性分布方法测试PZT 2um×2um的面外分布的极性像VPFM。
图11用非导电探针检测微区极性分布方法测试PZT 2um×2um的面内分布的极性像LPFM。
具体实施例方式
图9、图10、图11给出的是利用Nanosensor的PPP-ZEILR-50型非导电探针(针尖是n+硅，悬臂的反光面镀的是金属铝)检测的溶胶-凝胶(sol-gel)法制备的PZT薄膜样品的表面形貌像和相应的面内极性分布像、面外极性分布像，应用的是Seiko instruments incorporation的SPA-300HV型扫描探针显微镜，测试的交流电压峰峰值20V，交流电压的频率11KHz，扫描速率1Hz，扫描面积2um×2um。
权利要求
1.非导电探针检测铁电材料微区极化特性分布的方法，包括如下顺序步骤1)准备启动仪器和操作软件，将样品置于样品台上，将探针装入针架，然后在仪器上固定好针架和光电探测器的激光头；2)聚焦打开电荷偶合成像器件和光学显微镜，用光学显微镜定位探针；3)调光打开四象限光电探测器，将激光器的光斑打在探针悬臂上，通过调节激光斑在悬臂上的位置，使探测器的信号输出强度达到仪器工作的要求；4)进针利用步进电机驱动扫描管，使探针的针尖与样品的表面接触；5)形貌预扫描，根据形貌预扫描确定是否更换探针设定扫描区域扫描频率，对材料进行预扫描，调节力参数，扫描管的增益系数和检测回路的放大增益系数，使形貌像的自左向右和自右向左的探针运动轨迹的形状相同并重合；根据形貌像的成像质量，判断所获得图像的信息是否准确，并由此决定是否更换探针，如果形貌像的成像质量好，能够保证自左向右和自右向左的探针运动轨迹的形状相同并重合，那么探针就可以满足检测的需要，进入步骤6)；如果探针的两条运动轨迹的形状差别太大，调节以上各项参数也难以得到准确形貌像，则说明针尖磨损已影响成像质量，直接更换探针后回到步骤2)；6)确定检测电场的电压和频率形貌像的预扫描完成后，通过观察极性像中不同极化方向对应的振幅大小和信噪比，调节检测电场的频率和电压值，使信噪比增大，极性像的输出值的大小和符号能够正确反映出不同极化取向的差别；7)精确扫描结束参数设定和预扫描，开始进行精确扫描，由四象限光电探测器测得每一扫瞄点垂直方向和水平方向的厚度变化(Δdz，Δdx)，锁相放大器测得每一扫瞄点垂直方向和水平方向的振动幅度(pzω，pxω)以及每一扫瞄点的压电响应信号的相位ψ；8)退针，数据处理和像输出精确扫描完成后，保存数据，将针退离样品表面；根据所有扫瞄点垂直方向和水平方向的厚度变化(Δdz，Δdx)数据经仪器自动分析和处理后输出样品的形貌像，根据所有扫瞄点垂直方向和水平方向的振动幅度(pzω，pxω)以及每一扫瞄点的压电响应信号的相位ψ经仪器自动分析和处理后输出样品的极性像；其特征在于，步骤1)-步骤8)中所述的探针为无金属膜镀层的非导电探针；步骤6)中所述检测电场为加在探针悬臂和检测样品下电极之间的交流电场。
2.根据权利要求1所述的非导电探针检测铁电材料微区极化特性分布的方法，其特征在于，所述交流检测电场可以利用扫描仪本身的检测电源获得，也可以通过外加交流电源实现。
全文摘要
非导电探针检测铁电材料微区极化特性分布的方法，属于材料分析与表征技术领域。包括准备；聚焦；调光；进针；形貌预扫描，根据形貌预扫描确定是否更换探针；确定检测电场的电压和频率；精确扫描；退针，数据处理和像输出等步骤。其实质是采用非导电探针，将通常施加在样品上的交流检测电场改为施加在样品下电极和探针悬臂之间，通过加大该电场来保证实际加在样品上的有效电场；并基于同样的逆压电效应，利用扫描力显微镜现有的数据探测、数据分析和处理手段来检测压电材料的微区极性分布情况。本发明由于采用的是成本更低的非导电探针，可以节约检测成本；并与通常的测试平台相兼容，操作简单方便。
文档编号G01R29/24GK1766661SQ200510021780
公开日2006年5月3日 申请日期2005年9月30日 优先权日2005年9月30日
发明者黄惠东, 王志红, 李言荣, 杨传仁, 沈博侃 申请人:电子科技大学