专利名称：X射线衍射样品架的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种用于材料分析测试技术领域的制备方法，具体地说，是一种X射线衍射样品架的制备方法。
背景技术：
X射线衍射分析技术具有非破坏性的优点，而且真正代表了被检测区域的平均效果，是材料组织结构研究的最有效手段。衍射仪在近二十年中得到了很大发展，自动化程度明显提高，但其关键部件即样品架却没有改变，仍然延续几十年惯用的石英玻璃样品架。
经对现有技术文献的检索发现，刘秋朝等人在《理化检验物理分册》(2004年，40卷，第11期，第583-584页)上发表“X射线衍射仪样品测试架的改进”的论文中，介绍了他们制备X射线衍射样品架的制备方法，制备过程包括1、在石英玻璃板上放置铝合金框；2、铝合金框中放置待测样品；3、用橡皮泥填充铝框与样品之间缝隙。这类样品架的选材及制备过程比较简单，缺点在于当被测样品数量较少时，可能出现石英玻璃、铝或橡皮泥的衍射轮廓，从而干扰被测样品的衍射信息，直接影响到衍射分析结果的可靠性。而且由于石英玻璃材质较脆，使用过程中容易发生破裂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供是一种X射线衍射样品架的制备方法，使其制备出的样品架，在分析微量样品时不出现衍射背底的干扰，可以最大程度地确保X射线衍射分析结果的可靠性。
本发明是通过以下技术方案实现的，具体步骤、工作过程和原理如下(1)材料选择样品架选择单晶材料，利用晶体分析仪及劳厄衍射技术确定单晶的密排晶体学平面。
其工作原理是，采用单晶材料来制备X射线衍射样品架，其主要优点是X射线衍射背底较低。单晶体材料有多个晶体学平面，并存在明显的各向异性。劳厄衍射技术，是以连续X射线为光源，照射到不动的单晶上，用与入射线垂直的底片接收衍射线，在底片上接收到规则排列的劳厄斑点，排列成一系列二次曲线，如椭圆、抛物线、双曲线以及直线，其中在单晶材料中属于同一晶带的各共带面，劳厄衍射斑点将排列在同一根二次曲线上，由此来确定单晶的密排晶体学平面。不同类型的晶系，确定晶体学平面的难以程度不同，晶系的对称性越高，越容易确定其晶体学平面。
(2)切割单晶样品架毛坯，与单晶密排晶体学面偏离3°-10°，切割出单晶片以及样品架毛坯。
其工作原理是，选择单晶材料的密排晶体学面，主要是考虑到该晶面中的原子排列较为紧凑，抗断裂强度较高。在切割单晶样品架毛坯时，切割面不能恰好平行于密排晶体学的面，因为这样会在X射线衍射谱线上出现相应的极强衍射峰形，从而干扰到被检测样品的衍射信息，尤其是在被检测样品数量较少的情况下，此时的X射线衍射谱线会被样品架的衍射背底所掩盖，导致分析测量结果不可靠。因此，在切割单晶片以及样品架毛坯时，必须与单晶密排晶体学平面偏离一定角度，此时所获得的单晶样品架毛坯，可以避免在X射线衍射谱线上出现强衍射峰，获得一条平滑的衍射背底曲线，不会干扰到被检测样品的衍射信息，确保分析测量结果的可靠性。
(3)化学腐蚀样品座，利用5-15％氢氟酸溶液，腐蚀样品架毛坯表面，腐蚀出凹坑即样品座。同时利用隔绝材料聚乙烯，将样品座以外区域与腐蚀溶液隔绝。
其工作原理是，样品架毛坯表面的样品座，主要用于放置被检测的样品。如果采用常规的机械加工方式，则容易造成单晶材料的脆裂。本发明采用化学腐蚀方法来制作样品架的样品座，其过程是，在腐蚀溶液的作用下，单晶材料原子逐渐被溶解，而且腐蚀过程中不会产生其它附加应力，因此不会造成单晶材料的脆裂现象。腐蚀溶液的选择，应根据所采用的单晶样品架材料来选择，腐蚀时间主要取决于样品座的深度。此外，在对样品架进行化学腐蚀期间，为了防止非样品座部位被腐蚀，必须采取一定保护措施即借助隔绝材料，将不需要腐蚀的部位与腐蚀溶液隔绝开来。
(4)单晶样品架与金属片粘结，利用环氧树脂，将单晶样品架与金属片进行复合，获得X射线衍射样品架。
其工作原理是，单晶材料虽然强度很高，但韧性较差即容易脆裂。由于单晶材料中不存在位错及位错运动等因素，当受到外力作用时，这种材料非常容易发生断裂。金属材料不但具有一定的强度，而且材料的韧性良好。当金属材料受到外力作用时，由于其内部存在大量位错及位错运动现象，通过塑性变形方式来松弛外力的作用，这种良好韧性确保了材料不会发生脆性断裂。利用粘结剂将单晶样品架与金属片粘结在一起，最终所获得的新型X射线衍射样品架，能够有效地改善了样品架韧性，保持两类材料长期结合，克服容易脆裂的缺点，可以延长其使用寿命。
本发明的有益效果是本发明所制备的新型X射线衍射样品架，用于放置被检测的粉末样品。单晶样品架不存在常规石英样品架的非晶衍射轮廓，不干扰被测样品的衍射信息，可以确保X射线衍射分析结果的可靠性。同时，由于单晶样品架与金属片进行复合，能够有效地改善样品架的韧性，克服了其容易脆裂的缺点等，可以延长样品架的使用寿命。
图1样品架实施例示意2样品架与常规石英样品架的衍射背底轮廓线示意3样品架与常规石英样品架中被测样品的衍射谱线示意图具体实施方式
结合本发明的内容提供以下实施例(1)材料选择样品架选择Si单晶材料，利用晶体分析仪及劳厄衍射技术，确定出Si单晶的(111)晶体学平面，这是其密排晶体学平面，抗断裂强度较高。
(2)切割单晶片样品架毛坯为了避免出现Si(111)衍射峰，选择与Si单晶(111)晶体学平面偏离3-10°，切割出厚度为1mm的单晶片，以及长度50mm和宽度36mm的单晶样品架毛坯。此厚度、长度和宽度，是X射线衍射样品架的标准尺寸参数。不同偏离角情况下的X射线衍射结果如下表，三种情况下均未发现Si(111)衍射峰，故可以作为X射线衍射样品架的毛坯。
(3)化学腐蚀样品座利用5-15％的氢氟酸溶液，腐蚀单晶样品架毛坯表面，同时借助聚乙烯将样品座以外的区域与腐蚀溶液隔绝开来。腐蚀结果如下表，三种腐蚀溶液均能够腐蚀出深度0.3mm的凹坑即样品座，此深度是X射线衍射样品架的标准尺寸参数。
(4)单晶样品架与金属片粘结利用环氧树脂将单晶样品架与不锈钢片粘结，并获得如图1所示的新型X射线衍射样品架。
(5)样品架衍射背底的评价如图2所示，常规石英样品架衍射背底毛糙并存在明显的非晶衍射轮廓，而样品架的衍射背底则相对平滑。
(6)被测样品衍射谱线的评价如图3所示，常规石英样品架衍射背底严重干扰到被测样品的衍射谱线，而样品架衍射背底对被测样品衍射谱线不产生任何干扰现象。
权利要求
1.一种X射线衍射样品架的制备方法，其特征在于，具体步骤如下(1)材料选择样品架选择单晶材料，利用晶体分析仪及劳厄衍射技术确定单晶的密排晶体学平面；(2)切割单晶样品架毛坯与单晶密排晶体学面偏离角度，切割出单晶片以及样品架毛坯；(3)化学腐蚀样品座利用氢氟酸溶液，腐蚀样品架毛坯表面，腐蚀出凹坑即样品座，同时利用隔绝材料聚乙烯，将样品座以外区域与腐蚀溶液隔绝；(4)单晶样品架与金属片粘结利用环氧树脂，将单晶样品架与金属片进行复合，获得X射线衍射样品架。
2.根据权利要求1所述的X射线衍射样品架的制备方法，其特征是，所述的角度是3°-10°。
3.根据权利要求1所述的X射线衍射样品架的制备方法，其特征是，所述的氢氟酸溶液的浓度是5-15％。
全文摘要
一种用于材料分析测试技术领域的X射线衍射样品架的制备方法，具体步骤如下(1)材料选择样品架选择单晶材料，利用晶体分析仪及劳厄衍射技术确定单晶的密排晶体学平面；(2)切割单晶样品架毛坯与单晶密排晶体学面偏离角度，切割出单晶片以及样品架毛坯；(3)化学腐蚀样品座利用氢氟酸溶液，腐蚀样品架毛坯表面，腐蚀出凹坑，同时利用隔绝材料聚乙烯，将样品座以外区域与腐蚀溶液隔绝；(4)单晶样品架与金属片粘结利用环氧树脂，将单晶样品架与金属片进行复合，获得X射线衍射样品架。本发明所制备的X射线衍射样品架，用于X射线衍射系统，对被测样品衍射信息不产生任何干扰，提高测量结果的可靠性，克服容易脆裂的缺点，延长其使用寿命。
文档编号G01N23/20GK1657921SQ200510024279
公开日2005年8月24日 申请日期2005年3月10日 优先权日2005年3月10日
发明者姜传海, 洪波, 曹力军 申请人:上海交通大学