专利名称：掺镧钼酸铵的机械夹杂的检测方法
技术领域：
本发明掺杂IIIB族稀土元素的钼酸铵的机械夹杂的检测方法，尤其涉及掺镧钼酸铵机械夹杂的检测方法。
背景技术：
掺杂有IIIB族稀土元素的钼酸铵较钼酸铵经还原制备掺杂钼粉后，在制造钼板、条、丝等钼制品时具有良好的机械加工性能，但掺杂钼酸铵制备过程中因生产环境、设备、料桶、操作以及工作失误会带入少量的机械杂质，如细小的铁屑、灰尘、漆皮等，肉眼无法分辨，但含有超过允许范围值的机械杂质(通常尺寸≤1mm的最多允许3个点，＞1mm的点不允许出现)的钼制品易出现裂纹、白斑等现象，且严重影响其加工性能，因此必须判断掺杂钼酸铵是否含有机械杂质，以及其含量是否在允许范围之内。常规的通过氨水溶解法，可以判断钼酸铵中的机械杂质，但掺镧钼酸铵则不适用氨溶法。因为掺杂IIIB族元素，如镧在碱性条件下形成氢氧化镧沉淀物，无法分析出试样中的机械杂质。
发明内容
本发明提供了一种掺杂镧的钼酸铵中机械夹杂的检测与判定方法，防止机械夹杂指标不合格的钼酸铵进入下一道工序影响最终钼制品的质量。
本发明的掺杂镧元素钼酸铵的机械夹杂检测方法，依次包括以下几个步骤1)将松装密度为(0.7～1.6)g/cm3的掺镧钼酸铵固体试样装入玻璃容器中，按掺镧钼酸铵∶水＝(1～2)kg∶(2～3)L的比例加入沸水，边搅拌边加入体积百分比为30％的双氧水40～120ml；2)将步骤1)制得的混合液静置5～15分钟，再加入体积百分比为14～15％的稀硫酸150～220ml，搅拌至完全溶解；3)将步骤2)制得的溶液过滤，根据滤纸上的沉淀物有、无以及尺寸、数量的多少来判定掺镧钼酸铵是否有机械夹杂以及夹杂量是否在允许范围。
判定钼酸铵合格的指标为机械杂质尺寸≤1mm的最多允许3个点，不允许出现＞1mm的点。
由于掺镧钼酸铵通过按一定比例加入双氧水、稀硫酸的流程处理后完全溶解，而细微的铁屑、灰尘、漆皮等机械杂质小溶解，即可检测出掺镧钼酸铵是否含有机械杂质以及机械杂质的量。严格控制掺杂钼酸铵机械杂质，确保了钼制品的质量，而通过最终钼制品的质量可以判定该分析方法的检测准确率为100％。因为同族元素性质相同，该方法对于掺杂钇等的钼酸铵的机械夹杂的检测也同样适用。
具体实施例方式
1、将批号为4P40、松装密度为0.7g/cm3的掺镧钼酸铵固体试样1公斤装入3000ml烧杯中，加入2L沸水，边搅拌边加入体积百分比为30％的双氧水40ml；将制得的混合液静置5分钟，再加入体积百分比为14％的稀硫酸150ml，搅拌至完全溶解；用布氏漏斗抽滤，滤纸上的沉淀物有2个点，尺寸均＜1mm，在合格范围内。
2、将批号为4P43、松装密度为1.18g/cm3的掺镧钼酸铵固体试样1公斤装入3000ml烧杯中，加入2L沸水，边搅拌边加入体积百分比为30％的双氧水60ml；将制得的混合液静置5分钟，再加入体积百分比为15％的稀硫酸200ml，搅拌至完全溶解；用布氏漏斗抽滤，滤纸上的沉淀物有2个点，尺寸均＜1mm，在合格范围内。
3、将批号为合58P、松装密度为1.33g/cm3的掺镧钼酸铵固体试样1公斤装入3000ml烧杯中，加入2L沸水，边搅拌边加入体积百分比为30％的双氧水100ml；将制得的混合液静置10分钟，再加入体积百分比为15％的稀硫酸200ml，搅拌至完全溶解；用布氏漏斗抽滤，滤纸上的沉淀物有3个点，两个点尺寸＜1mm，一个点尺寸≈1mm，也属于合格范围。
4、将批号为合50P、松装密度为1.6g/cm3的掺镧钼酸铵固体试样1公斤装入4000ml烧杯中，加入3L沸水，边搅拌边加入体积百分比为30％的双氧水120ml；将制得的混合液静置15分钟，再加入体积百分比为15％的稀硫酸220ml，搅拌至完全溶解；用布氏漏斗抽滤，滤纸上的沉淀物有8个点，其中6个点尺寸＜1mm，1个＝1.5mm，1个＝3mm，沉淀物数量及尺寸均超出合格范围，该批掺镧钼酸铵判定不合格，并特别注明以便予以高度重视、查找原因。
权利要求
1.一种掺镧钼酸铵的机械夹杂检测方法，依次包括以下几个步骤1)将松装密度为(0.7～1.6)g/cm3的掺镧钼酸铵固体试样装入玻璃容器中，按掺镧钼酸铵∶水＝(1～2)Kg∶(2～3)L的比例加入沸水，边搅拌边加入体积百分比为30％的双氧水40～120ml；2)将步骤1)制得的混合液静置5～15分钟，再加体积百分比为14～15％的稀硫酸150～220ml，搅拌至完全溶解；3)将步骤2)制得的溶液过滤，根据滤纸上的沉淀物有、无以及尺寸、数量的多少来判定掺镧钼酸铵是否有机械夹杂以及夹杂量是否在允许范围。
全文摘要
本发明提供了一种掺镧钼酸铵中机械夹杂的检测与判定方法，将松装密度为(0.7~1.6)g/cm
文档编号G01N31/02GK1712957SQ20051003172
公开日2005年12月28日 申请日期2005年6月22日 优先权日2005年6月22日
发明者李擎, 陶柏林 申请人:株洲硬质合金集团有限公司