专利名称：低聚木糖片中低聚木糖的检测方法
技术领域：
本发明涉及检测方法技术领域。具体涉及一种低聚木糖片中低聚木糖的检测方法。
背景技术：
低聚木糖是保健食品的一种新型原料，在有关书籍、规范中没有关于低聚木糖检测的公开报道和规定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于研究设计一种低聚木糖片中低聚木糖的检测方法，有效地控制含低聚木糖片的产品质量。
本发明提供了一种低聚糖中低聚木糖的检测方法。
本发明目的可由下述方案来实现一、仪器、试药和供试样品仪器高压液相系统515高压泵、7725进样阀、柱温箱、2414示差折光检测器、色谱工作站、真空泵或电吹风。
试药4mol/L硫酸98％硫酸用水稀释，标定浓度。
40％氢氧化钠取40.0g氢氧化钠，加入100ml水溶解即可。
60％乙醇无水乙醇(AR)乙腈(色谱级)木糖标准品供试样品低聚木糖片二、色谱条件色谱柱键合氨基柱(nova-pak250×3.9mmid steel，4um)流动相乙晴∶水(75∶25v/v)流速1.0ml/min柱温35℃示差检测器温度35℃进样量20μl三、检验方法与计算1、检验方法(1)、精密称取1.0g样品(研钵研细粉)于烧杯中，加水20ml溶解，搅拌，转入50ml容量瓶中，用无水乙醇定容50ml，摇匀，滤纸过滤2次，滤液备用；(2)、取上述滤液15.0ml，用电吹风吹温热风赶尽乙醇，用水溶解定容至15.0ml，0.45um膜过滤，滤液上机测定，得水解前低聚木糖含量(M1)；(3)、另取上述滤液10.0ml于水解管中，加入4mol/L H2SO41.8ml，摇匀，于100℃水解1小时，冷却；用40％NaOH中和(PH值5-6)滴定，耗费体积记为V0，冷却；移取3.0ml，加入12.0ml无水乙醇脱盐，摇匀，静置；取清液10.0ml，电吹风吹干；加水溶解，定容2.0ml，用0.45μm水相膜过滤，滤液上机测定，得水解后低聚木糖含量(M2)。
2、计算总稀释体积
V1(ml)＝50×15/15V2(ml)＝50×15/15×(10.0+1.8+V0)/10.0以木糖为标样，外标单点校正。
Mi(g/100g，以木糖计)＝Aspl/Astd×Cstd×Vi×10-3/W×100低聚木糖含量X(％，以木糖计)＝M2-M1M2水解后低聚木糖含量(％)；M1水解前低聚木糖含量(％)；Aspl样品中木糖组分峰面积；Astd标样木糖组分峰面积；Cstd标样木糖组分浓度(mg/ml)；V总稀释体积(ml)；W样品重量(g)。
本发明的测定方法专属性强，经验证方法线性、稳定性、重现性、等试验均达较好的技术要求，可对含低聚木糖保健食品的产品质量进行有效的控制。
四、本发明方法检测的低聚木糖的标准本发明方法检测的低聚木糖系指由2-7个木糖以β-1，4-糖苷键相结合的二糖至七糖的混合物，标准品是D-xylose(Chem service，Inc)。
每100g低聚木糖片含低聚木糖75-95g.
具体实施例方式仪器、试药和供试样品仪器高压液相系统515高压泵、7725进样阀、柱温箱、2414示差折光检测器、色谱工作站、真空泵或电吹风。
试药4mol/L硫酸98％硫酸用水稀释，标定浓度。
40％氢氧化钠取40.0g氢氧化钠，加入100ml水溶解即可。
60％乙醇无水乙醇(AR)乙晴(色谱级)木糖标准品供试样品低聚木糖片色谱条件色谱柱键合氨基柱(nova-pak250×3.9mmid steel，4um)流动相乙晴∶水(75∶25v/v)流速1.0ml/min柱温35℃示差检测器温度35℃进样量20μl检验方法与计算1、检验方法(1)、精密称取1.0g样品(研钵研细粉)于烧杯中，加水20ml溶解，搅拌，转入50ml容量瓶中，用无水乙醇定容50ml，摇匀，滤纸过滤2次，滤液备用；(2)、取上述滤液15.0ml，用电吹风吹温热风赶尽乙醇，用水溶解定容至15.0ml，0.45um膜过滤，滤液上机测定，得水解前低聚木糖含量(M1)；
(3)、另取上述滤液10.0ml于水解管中，加入4mol/L H2SO41.8ml，摇匀，于100℃水解1小时，冷却；用40％NaOH中和(PH值5-6)滴定，耗费体积记为V0，冷却；移取3.0ml，加入12.0ml无水乙醇脱盐，摇匀，静置；取清液10.0ml，电吹风吹干；加水溶解，定容2.0ml，用0.45μm水相膜过滤，滤液上机测定，得水解后低聚木糖含量(M2)。
2、计算总稀释体积V1(ml)＝50×15/15V2(ml)＝50×15/15×(10.0+1.8+V0)/10.0以木糖为标样，外标单点校正。
Mi(g/100g，以木糖计)＝Aspl/Astd×Cstd×Vi×10-3/W×100低聚木糖含量X(％，以木糖计)＝M2-M1M2水解后低聚木糖含量(％)；M1水解前低聚木糖含量(％)；Aspl样品中木糖组分峰面积；Astd标样木糖组分峰面积；Cstd标样木糖组分浓度(mg/ml)；V总稀释体积(ml)；W样品重量(g)。
3、检测标准每100g低聚木糖片含低聚木糖75-95g。
权利要求
1.一种低聚木糖片中低聚木糖的检测方法，其特征在于该检测方法包括下列步骤一、色谱条件色谱柱键合氨基柱nova-pak250×3.9mmid steel，4um流动相乙晴∶水75∶25v/v流速1.0ml/min柱温35℃示差检测器温度35℃进样量20μl二、检验方法与计算①、检验方法(1)、精密称取1.0g样品研钵研细粉于烧杯中，加水20ml溶解，搅拌，转入50ml容量瓶中，用无水乙醇定容50ml，摇匀，滤纸过滤2次，滤液备用；(2)、取上述滤液15.0ml，用温热风赶尽乙醇，用水溶解定容至15.0ml，0.45um膜过滤，滤液上机测定，得水解前低聚木糖含量M1；(3)、另取上述滤液10.0ml于水解管中，加入4mol/L H2SO41.8ml，摇匀，于100℃水解1小时，冷却；用40％NaOH中和pH值5-6滴定，耗费体积记为V0，冷却；移取3.0ml，加入12.0ml无水乙醇脱盐，摇匀，静置；取清液10.0ml，电吹风吹干；加水溶解，定容2.0ml，用0.45μm水相膜过滤，滤液上机测定，得水解后低聚木糖含量M2；②、计算总稀释体积V1(ml)＝50×15/15V2(ml)＝50×15/15×(10.0+1.8+V0)/10.0以木糖为标样，外标单点校正。Mi(g/100g，以木糖计)＝Aspl/Astd×Cstd×Vi×10-3/W×100低聚木糖含量X(％，以木糖计)＝M2-M1M2水解后低聚木糖含量(％)；M1水解前低聚木糖含量(％)；Aspl样品中木糖组分峰面积；Astd标样木糖组分峰面积；Cstd标样木糖组分浓度(mg/ml)；V总稀释体积(ml)；W样品重量(g)；三、检测标准每100g低聚木糖片含低聚木糖75-95g。
全文摘要
本发明提供了一种低聚木糖片中低聚木糖的检测方法。通过本发明的检测方法，制定了低聚木糖片的质量标准，能有效地监控保健食品低聚木糖片的质量。
文档编号G01N1/28GK1979157SQ200510111260
公开日2007年6月13日 申请日期2005年12月8日 优先权日2005年12月8日
发明者李德强, 刘金强, 张玉民, 张华 申请人:上海复星临西药业有限公司, 上海复星医药(集团)股份有限公司