专利名称：一种用于环境及食品监测的便携式样品快速预处理装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于环境及食品监测技术领域，具体涉及一种通过改变温度和压力而提高预处理效率的便携式装置。本实用新型可用于食品及环境样品的预处理，如亚临界水萃取、加速溶剂萃取及快速消解等预处理技术。也适合应用于环境监测、食品安全检测以及医药、化学和生物分析等需要对样品进行现场快速分析和科学研究领域。
技术背景食品安全及环境污染问题近年来已引起了人们的高度重视。大量食品及环境样品中痕量污染物的分析已成为该领域的首要和重点问题，由于这些样品基体复杂，待测物浓度低，因此要获得数据准确、重现性好的分析结果，都必须对样品进行前处理。
针对不同的目标分析物及不同的样品，需要采用不同的预处理技术。对于食品及环境样品中镉、铅等痕量元素的分析，通常需要对样品进行消解，传统技术中采用的湿法或干法消解常需要电热板、马弗炉等大型设备，而且操作时间长，步骤繁琐；近年来发展起来的微波消解技术，消解速度快、效率高，但设备较为昂贵，在我国还得不到广泛应用；过去使用的高压消解法，也通常使用高压锅等较大设备，没有专门的消解装置，更没有适用于现场快速消解的便携式装置。
有机污染物的分析也是环境及食品分析中极为重要的部分。与元素分析的预处理技术不同，对于样品中有机污染物的分析，必须首先将目标分析物从样品中萃取出来，并采取相应的净化和浓缩技术，以提高分析的选择性、灵敏度和准确度。基于温度和压力改变来提高萃取效率的预处理技术包括亚临界水萃取和加速溶剂萃取技术等。其中亚临界水萃取(Subcriticalwater extraction，SBWE)技术是近年来在环境分析领域中发展起来的一种新型绿色预处理技术。该技术采用水作为萃取剂，在一定压力下，将水加热到100℃以上临界温度以下，通过改变温度和压力来改变水的极性、表面张力和粘度等性质，从而可以选择性地萃取复杂样品基体中的不同极性的有机化合物。与常温下使用水作为萃取剂相比，亚临界水萃取可以大大提高萃取效率，缩短萃取时间。该预处理技术近年来在国外研究较多，主要用于土壤、沉积物等固体环境样品中的有机污染物的分析监测，国内的研究报道还相当少。国外将此技术用于食品分析的文献也不多，但至今国内外都还没有用于酶抑制法检测果蔬中农药残留的快速亚临界水萃取技术及装置的相关报道。已有的亚临界水萃取技术的研究工作大都采用大型的马弗炉、气相色谱柱箱作为加热装置，并采用不锈钢萃取罐作为萃取容器，或者直接采用昂贵的超临界色谱或超临界流体萃取装置，通过调节温度、时间或压力等来控制和研究亚临界水萃取条件。文献中报道的各种亚临界水萃取方法都只能适用于特定的农药、样品及设备条件，而且这些方法使用的仪器价格昂贵、设备操作复杂，需要专门的实验技术人员，并且只能在设备齐全的专业分析实验室进行，不能应用于市场、超市等需要快速检测的现场使用。到目前为止，国内外都还没有专门的亚临界水萃取仪器，也没有见到能用于非实验室现场操作的便携式亚临界水预处理装置的相关报道。此外，对于加速溶剂萃取技术，目前国外已有专门的萃取设备，但价格昂贵，难以普及，对于便携式加速溶剂萃取装置还未见报道。
目前为止，基于温度和压力改变而提高处理效率的用于食品和环境监测的便携式快速预处理装置还未见报道。
发明内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于环境及食品监测的便携式样品快速预处理装置。该装置结构简单、体积小、操作方便，适于非专业人员现场快速测定。
本实用新型提供的一种用于环境及食品监测的便携式样品快速预处理装置，该装置包括微处理器、加热器、样品池、温度传感器、电源、输入装置和输出装置；微处理器用于控制加热器和温度传感器工作，并对输入输出信号进行处理；加热器用于对样品池加热，温度传感器用于测定样品的温度信号，并将该信号传送给微处理器；输入装置用于用户设置控制参数，输出装置用于显示工作信息，电源用于整个装置的电源供应。
上述微处理器上可连接实时时钟芯片，非易失性存贮器和RS-串行接口芯片，用于实现时间记录、数据存贮、PC机通讯及串行打印功能。
本实用新型适用于环境与食品安全监测等需要对样品进行现场快速预处理的场合。与现有的样品预处理装置相比，本实用新型装置具有结构简单、体积小、成本低、使用方便、自动化程度高，适于非专业人员现场快速测定，满足现场快速筛选和测定的需要。该装置还可以应用于基于温度、压力改变的预处理技术的科学研究领域。具体而言，本实用新型具有以下特点1)该装置可以采用具塞可密闭耐压玻璃试管作为萃取容器，成本低，操作简单、使用方便。
2)该装置不仅可以用于亚临界水萃取，还可以用于加速溶剂萃取、全蒸发技术及样品消解等基于压力、温度改变的预处理技术研究领域。
3)该装置可通过按键调节设置温度和加热时间，具有温度提示及自动计时等功能。
图1为本实用新型装置的结构示意图；图2为本实用新型装置的控制流程框图。
具体实施方式
本装置包括微处理器1、加热器2、样品池3、温度传感器4、电源5、输入装置6和输出装置7。加热器2用于对样品池3加热，以提高样品池3内试管中样品的温度。温度传感器4用于测定样品的温度信号，并将该信号传送给控制装置。微处理器1用于控制加热器和温度传感器的工作，并对输入输出信号进行处理。试管可以采用具塞可密闭耐压玻璃试管。
微处理器1通过温度传感器4，测量样品池3的当前温度，并根据当前温度与预设温度的差值大小，调整加热器2的开关时间，从而控制加热功率，以保证温度的稳定。用户通过输入装置6可以控制加热器的开关，也可以设置预设温度、加热时间等参数。输出装置7直接显示样品池的当前温度及加热时间等信息。电源5负责整个装置的电源供应。
上述控制装置中还可以配备实时时钟芯片(如DS1302)、非易失性存贮器(如24LC64)以及RS-232串行接口芯片(如MAX3233)，从而可实现时间记录、数据存贮、PC机通讯及串行打印等功能，方便了用户的使用。
上述各部件均可采用现有技术加以实现，下面以实例作进一步的说明。
我们采用Atmel公司的AT89C2051单片机作为微处理器，加热器的开关由双向晶闸管(如BT136等)控制，接收由微处理器发出的PWM脉宽调制信号，控制加热电路的开关。通过改变PWM信号的占空比，实现对加热器的功率调节。样品池采用铝合金制作，外部设置有八个样品孔用于放置预处理样品管，内部含有加热器件和温度传感器。加热器件直接采用市售的加热棒。温度传感器采用的是高理公司的MF54型高精度热敏电阻。温度传感器所测量到的温度信号，经AD转换后送入微处理器。
电源采用变压器加整流桥的方式，提供单片机系统所需+5V电源。输入装置可采用了拨动开关和按键两种形式，以方便用户操作。输出装置由一块4位的LED数据管组成，可以在单片机的控制下显示加热器温度、处理时间等当前状态。
微处理器的控制软件可采用C51编写，其流程图如图2所示。
本实用新型装置的使用方法如下(1)打开便携式装置，设定预处理温度，当样品池达到设定温度时，会自动声光提示；(2)将待测样品称量后放入玻璃可密闭具塞试管，加入预处理剂，盖紧放入便携式装置，设定处理时间；(3)预处理结束后，装置自动停止加热，根据分析要求取出试管进行后继的分析工作。
下面采用本实用新型装置与目前常用的二种预处理方式进行比较。
在国标法GB/T 5009.199-2003“果蔬中残留农药的酶抑制法快速分析标准方法”中采用的预处理方法为手动振荡萃取，具体步骤为选取样品1.0g，剪成1cm左右见方碎片，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振荡1～2min，倒出提取液，静置3～5min，待用。
比较过程中，选用性质较为稳定的甲胺磷农药，以大白菜作为样品，制成模拟样品，并采用酶抑制法作为分析检测技术，研究和建立预处理技术。首先分别对均可以采用水作为萃取剂的传统手动振荡萃取、超声萃取和采用本实用新型装置进行亚临界水萃取进行比较研究。结果如表3所示。
表1含甲胺磷农药的白菜模拟样品预处理比较(n＝2)
比较结果表明，直接振荡萃取和超声萃取的提取率均较低，相对萃取率都低于50％，而亚临界水萃取的提取效率相对较高，相对萃取率达到89％，优于传统手动振荡及超声萃取等预处理方式。本发明提出的果蔬中残留农药的亚临界水萃取预处理技术具有萃取效率高、重现性好、时间短、操作简便等优点，与酶抑制快速检测法结合可以广泛有效的用于果蔬样品中农药残留的提取，实现果蔬样品的现场快速检测，与传统方式相比，大大提高了检测灵敏度和准确度。
权利要求1.一种用于环境及食品监测的便携式样品快速预处理装置，其特征在于该装置包括微处理器(1)、加热器(2)、样品池(3)、温度传感器(4)、电源(5)、输入装置(6)和输出装置(7)；微处理器(1)用于控制加热器(2)和温度传感器(4)工作，并对输入输出信号进行处理；加热器(2)用于对样品池(3)加热，温度传感器(4)用于测定样品的温度信号，并将该信号传送给微处理器(1)；输入装置(6)用于用户设置控制参数，输出装置(7)用于显示工作信息，电源(5)用于整个装置的电源供应。
2.根据权利要求1所述的便携式装置，其特征在于上述微处理器(1)上连接有实时时钟芯片，非易失性存贮器和RS-232串行接口芯片，用于实现时间记录、数据存贮、PC机通讯及串行打印功能。
专利摘要本实用新型公开了一种用于环境及食品监测的便携式样品快速预处理装置。包括微处理器、加热器、样品池、温度传感器、电源、输入装置和输出装置；微处理器用于控制加热器和温度传感器工作，并对输入输出信号进行处理；加热器用于对样品池加热，温度传感器用于测定样品的温度信号，并将该信号传送给微处理器；输入装置用于用户设置控制参数，输出装置用于显示工作信息，电源用于整个装置的电源供应。本实用新型装置具有结构简单、体积小、成本低、使用方便、自动化程度高，适于非专业人员现场快速测定，满足现场快速筛选和测定的需要。
文档编号G01N30/00GK2781352SQ20052009560
公开日2006年5月17日 申请日期2005年3月24日 优先权日2005年3月24日
发明者陆晓华, 王琳玲, 杨海, 苏明伟, 郑言波, 王耀, 魏松波, 吴高明 申请人:华中科技大学