专利名称：一种双重等静压装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种双重等静压装置及其应用，尤其是用于研究压力对物理或化学平衡、转变过程的影响的双重等静压装置。
背景技术：
压力是所有物质的重要状态函数，也是自然界许多反应和转变过程的条件和制约因素。一切的反应或转变从本质上说都是一个平衡过程，而压力往往使得这一平衡向不同方向发展或者以不同速率进行。对于一些反应和产物气体摩尔数不同的气相反应，往往通过增加或减小压力使得反应向有利于生成产物的方向进行，而考察压力因素的影响反过来可以得到诸如平衡常数、反应级数等重要参数。对于一些完全发生在液相和固相的反应或转变，压力也可以通过对渗透、蒸汽压等的作用而施加影响。研究压力因素的影响几乎在任何领域都具有重要的理论价值和工程意义。但是高压下的反应和转变通常需要在特制的耐高压容器中进行，而这些容器基本是不透明的，对研究者来说这至少带来了两点不便首先是不同的反应需要不同材料和形状的耐压容器，提高了研究成本；其次是无法直接观察到压力对某些反应转化率、平衡产物的影响。
另一方面，发展于粉末冶金领域的等静压技术已经在材料粘结、粉末冶金、粉料成型、铸件处理等领域得到了广泛应用。但由于通常的等静压装置往往有设备昂贵、体积庞大的特点，等静压技术特别是热等静压技术的推广仍然受到很大限制。到目前为止，等静压技术即便在化学、化工等领域偶有应用，也多局限在一些简单的粉体成型方面，在作为一种有力的科学研究工具方面的探索显得不足，同时开发其工业应用的思路仍不够开阔。材料万能试验机、平板硫化机或是高压贮气钢瓶等是材料和化工实验室的常用设备，结合这些常用工具，往往使等静压技术得以简单的实现。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种用于研究压力对物理或化学平衡、转变过程的影响的双重等静压装置。
本实用新型的双重等静压装置，包括外等静压容器和内等静压容器，外等静压容器是一个密闭容腔，容腔内设有电加热装置和支架，电加热装置的加热缆引出容腔与温控仪相连，支架上固定有内等静压容器和CCD摄像头，在外等静压容器上设有进气阀门和排气阀门，并固定有压力传感器、温度传感器和位移传感器，压力传感器、温度传感器、位移传感器和CCD摄像头的信号线引出密闭容腔与计算机相连，内等静压容器是具有进、出气口和滑件的透明容器，进、出气口配有塞子。
本实用新型装置用于研究压力对物理或化学平衡、转变过程的影响时，将待研究体系放入内等静压容器中，引发体系的物理或化学平衡、转变过程，向外等静压容器内填充压力介质，一般是空气、氮气等气体介质，通过材料万能试验机或高压钢瓶提供和控制压力，通过温控仪及电加热装置控制介质温度，内等静压容器中的滑件随内外压力差自由移动，保持容器内外压力平衡，由压力和温度传感器分别记录平衡或转变过程发生的压力和温度变化，由位移传感器记录滑件的位移来追踪反应体系的体积变化，由CCD摄像头观察内等静压容器中平衡或转变情况。压力传感器、温度传感器、位移传感器和CCD摄像头的输出信号传送到计算机测量终端，实现了对各种物理、化学平衡转变过程(包括气相反应的转化率、平衡常数、反应级数，溶胶-凝胶转变，溶胀平衡，相转变及平衡，压致渗流转变等)压力依赖性的研究。
本实用新型的双重等静压装置结构简单，该装置将高压下的转变或平衡过程转移至常压透明容器中进行，降低了对高压反应容器强度、厚度、形状以及密封性的要求，降低了研究成本；实现了对压力条件下微小体积变化的测量及中高压下反应或转变过程的直观观察和分析。本实用新型可用于研究压力对各类物理或化学平衡、转变过程的影响，包括气相反应的转化率、平衡常数、反应级数，溶胶—凝胶转变，溶胀平衡，相转变及平衡等。
图1是本实用新型双重等静压装置的一种结构示意图；图2是本实用新型双重等静压装置的另一种结构示意图；图3是内等静压容器的一种结构示意图；图4是内等静压容器的一种结构示意图。
具体实施方式
参照图1、图2，本实用新型的双重等静压装置包括外等静压容器1和内等静压容器10，外等静压容器1是一个密闭容腔，该密闭容腔可如图1所示，由壳体和活塞2构成，在活塞2与壳体内壁的接触面上设密封件3，或者也可如图2所示，由壳体和顶盖18构成，在顶盖与壳体内壁的接触面上设密封件3，密封件3可由嵌于活塞2或顶盖18周向槽中的O型密封圈和支承环组成。在图1和图2所示实例中，外等静压容器的壳体由底座6和无缝钢管螺纹联接而成，并在接触面上设置橡胶O型密封圈14，在壳体外包有隔热套4，以控制散热并稳定装置温度。在外等静压容器的容腔内设有电加热装置8和支架9，电加热装置8的加热缆引出容腔与温控仪7相连，支架9上固定有内等静压容器10和CCD摄像头11，在外等静压容器上设有进气阀门12和排气阀门16，并固定有压力传感器5、温度传感器15和位移传感器13，压力传感器5、温度传感器15、位移传感器13和CCD摄像头11的信号线引出密闭容腔与计算机相连。内等静压容器10可如图3所示，是上部为一毛细管20、下部为样品室的透明容器，样品室与毛细管通过磨口连接，在样品室上设有带塞子的进气口22和出气口23，毛细管中设置有滑件19和防止滑件滑入样品室的挡圈21，这里，滑件可为聚四氟乙烯材料的滑子。或者内等静压容器10也可如图4所示，是一个透明的缸筒，缸筒内设置有滑件19，这里，滑件为活塞，在活塞上设置带塞子的进气口22和出气口23，在缸筒内设有挡圈21。
本实用新型装置用于研究压力对物理或化学平衡、转变过程的影响时，对于图1所示双重等静压装置，通过材料万能试验机控制活塞移动，来改变密闭容腔内介质压力，位移传感器数据为活塞位移和内等静压容器中滑件位移的代数和；对于图2所示双重等静压装置，通过高压贮气瓶由外等静压容器的进气阀门充入不同压力的气体，直接调节密闭容腔内介质压力，位移传感器数据记录内等静压容器中滑件位移。
实施例1研究压力对于物理和化学平衡过程的影响，特别是气相反应的平衡转化率以及平衡常数等。
测试时，排空内等静压容器内原有空气，在常压下充入待研究气相反应体系，通过加热或者引发剂引发反应，内等静压容器中的滑件随反应进行自由移动，通过目测滑件位置改变跟踪反应进行程度，直至到达平衡。由体积变化可以计算出常压下的反应转化率和平衡常数。然后将内等静压容器放到外等静压容器中的支架上，向外等静压容器中充入一定预压力的氮气，由氮气间接控制反应所需的压力和温度条件。通过材料万能试验机或高压贮气瓶提供和控制压力，通过温控仪及电加热装置控制氮气温度，内等静压容器中的滑件随内外压力差自由移动，保持容器内外压力平衡，由压力和温度传感器分别记录平衡或转变过程发生的压力和温度变化，在达到预定压力后保持压力恒定，由位移传感器记录滑件的位移来追踪反应体系的体积变化，由CCD摄像头观察内等静压容器中平衡或转变情况，压力传感器、温度传感器、位移传感器和CCD摄像头的输出信号传送到计算机测量终端。通过测得不同压力下的反应转化率和平衡常数，考察压力对平衡转化率及平衡常数的影响。通过调节反应体系的环境温度(氮气温度)，计算不同温度下的平衡常数及平衡反应的活化能。
实施例2研究压力对气相反应平衡常数及转化率的影响。
测试时，通氮排空内等静压容器中原有空气后，从样品室或缸筒的出气口将内等静压容器内抽成真空，滑件将停留在挡圈处，然后从进气口快速注入反应气体并通过塞子关闭进、出气口，此时位移传感器记录的滑件位置即对应于反应物的初始体积。反应先在常压下进行，通过目测及位移传感器读数变化追踪体系的反应进程及体积变化，直至到达平衡。由体积变化可以计算出常压下的反应转化率和平衡常数。然后将内等静压容器放到外等静压容器中的支架上，向外等静压容器内充入一定预压力的氮气并通过材料万能试验机或高压贮气瓶调节其压力，压力传感器记录压力变化，由温控仪表控制电加热装置对氮气进行加热，并通过温度传感器反馈温度信号，由位移传感器记录滑件的位移来追踪反应体系的体积变化，由CCD摄像头观察内等静压容器中平衡或转变情况，压力传感器、温度传感器、位移传感器和CCD摄像头的输出信号传送到计算机测量终端。通过测量不同压力下体系总体积的变化，计算压力对平衡转化率及平衡常数的影响。通过调节反应体系的环境温度(氮气温度)，计算不同温度下的平衡常数及平衡反应的活化能。本实施例适用于比实施例1稍快的反应或转变过程。
实施例3研究气相反应动力学及压力对反应动力学的影响。
测试时，先将内等静压容器放到外等静压容器中的支架上，用两段软管分别将内等静压容器的进气口和出气口与外等静压容器的进气阀门和排气阀门连通，内等静压容器和两段软管共同充当反应容器，在外等静压容器的密闭容腔中填充固体泡沫，向密闭容腔内充入一定预压力的氮气，使容腔内的自由空间被压缩到很小，从而使内等静压容器中滑件的上下移动能显著改变外等静压容器内氮气压力，并反过来限制滑件的进一步移动。从外等静压容器的排气阀门将内等静压容器抽成真空，然后从进气阀门快速注入反应气体。迅速关闭阀门，引发反应，将压力传感器输出的反应体系总压力随时间变化的信号、温度传感器输出的反应体系温度随时间变化的信号、位移传感器输出的滑件位移大小信号和CCD摄像头输出的图像信号传送到计算机测量终端，并通过气体分压求算反应级数和反应速率常数。对于初始压力难以确定的情况，可以采用古金亥姆(Guggenheim)方法进行处理。通过材料万能试验机、高压贮气瓶和电加热装置等调节反应发生的压力和温度条件，计算不同情况下的反应级数和速率常数，考察压力及温度对气相反应动力学的影响。
实施例4研究压力对于各类物理转变和平衡过程的影响。
(1)相转变假定有气相存在的情况下有限的气液转变不会影响液相的体积，则可以用双重等静压装置实时追踪压力对气-液相平衡的影响。对于发生在一定温度下的固-固相平衡过程，也可用双重等静压装置改变环境压力从而影响相平衡，然后通过CCD摄像头等手段对新的相态进行观察和分析。
(2)溶胶-凝胶转变压力因素会对某些溶胶-凝胶转变过程造成影响。采用染色等手段后还可以在双重等静压装置内用CCD摄像头等手段进行考察。
(3)晶相、构型转变对于某些高分子材料，可能随温度、压力等外部因素而发生状态变化或构型改变；压力(特别是高压)也可能造成某些结晶性塑料的晶型发生转变，甚至生成新的晶态，液晶高分子的某些晶相转变可能更为敏感。通过改变其他环境因素将晶态的变化保持，就可以利用双重等静压装置对晶相、构型等转变进行直观观察。
权利要求1.一种双重等静压装置，其特征在于包括外等静压容器(1)和内等静压容器(10)，外等静压容器(1)是一个密闭容腔，容腔内设有电加热装置(8)和支架(9)，电加热装置(8)的加热缆引出容腔与温控仪(7)相连，支架(9)上固定有内等静压容器(10)和CCD摄像头(11)，在外等静压容器上设有进气阀门(12)和排气阀门(16)，并固定有压力传感器(5)、温度传感器(15)和位移传感器(13)，压力传感器(5)、温度传感器(15)、位移传感器(13)和CCD摄像头(11)的信号线引出密闭容腔与计算机相连，内等静压容器(10)是具有进气口(22)、出气口(23)和滑件(19)的透明容器，进、出气口配有塞子。
2.根据权利要求1所述的双重等静压装置，其特征在于内等静压容器(10)的上部为毛细管(20)、下部为样品室，样品室与毛细管通过磨口连接，进、出气口设置在样品室，滑件(19)为毛细管中的滑子。
3.根据权利要求2所述的双重等静压装置，其特征是在样品室与毛细管连接处设有防止滑子(19)滑入样品室的挡圈(21)。
4.根据权利要求1所述的双重等静压装置，其特征在于内等静压容器(10)是一个缸筒，滑件(19)为缸筒中的活塞，进、出气口设置在活塞上，在缸筒内设有挡圈(21)。
5.根据权利要求1所述的双重等静压装置，其特征在于外等静压容器(1)由壳体和活塞(2)构成，在活塞(2)与壳体内壁的接触面上设有密封件(3)。
6.根据权利要求1所述的双重等静压装置，其特征在于外等静压容器(1)由壳体和顶盖(18)构成，在顶盖与壳体内壁接触面上设有密封件(3)。
7.根据权利要求5或6所述的双重等静压装置，其特征在于外等静压容器的壳体由底座(6)和无缝钢管螺纹联接组成，并在接触面上设有橡胶O型密封圈(14)，壳体外包有隔热套(4)。
专利摘要本实用新型公开了一种双重等静压装置。该装置包括外等静压容器和内等静压容器，外等静压容器是一个密闭容腔，容腔内设有电加热装置和支架，电加热装置的加热缆引出容腔与温控仪相连，支架上固定有内等静压容器和CCD摄像头，在外等静压容器上设有进气阀门和排气阀门，并固定有压力传感器、温度传感器和位移传感器，压力传感器、温度传感器、位移传感器和CCD摄像头的信号线引出密闭容腔与计算机相连，内等静压容器是具有进、出气口和滑件的透明容器。本装置可用于研究压力对各类物理或化学平衡、转变过程的影响，研究成本低，并可实现对压力条件下微小体积变化的测量及中高压下反应或转变过程的直观观察和分析。
文档编号G01N35/00GK2840009SQ200520116298
公开日2006年11月22日 申请日期2005年11月9日 优先权日2005年11月9日
发明者郑强, 周剑锋, 宋义虎, 朱姝, 徐文武 申请人:浙江大学