专利名称：清肺抑火胶囊的制备方法及其检验方法
技术领域：
本发明属于一种中成药清肺抑火胶囊的制备方法及其检验方法。
背景技术：
按中国药典的说明，清肺抑火片为片剂(WS3-B-0418-90)。片剂中药物的溶出速率较慢，其生物利用度差；儿童和昏迷病人不易吞服；含挥发性成分的片剂贮存较久时含量下降。
发明内容
本发明的目的在于将清肺抑火片改为胶囊，提高生物利用度；易于儿童和昏迷病人吞服；挥发性成分久贮后含量不会下降。
本发明是这样来实现的，用重量比为黄岑∶栀子∶黄柏∶大黄∶苦参∶天花粉∶知母∶桔梗∶前胡＝49∶28∶14∶42∶21∶28∶21∶28∶14的中药作原料，将桔梗和大黄分别粉碎成细粉备用；栀子、知母加水煎煮二次，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成膏；前胡、苦参、黄柏、黄芩合在一起用60％乙醇加热回流提取6小时，天花粉用25％乙醇加热回流提取6小时，合并两醇提液，回收乙醇，浓缩成膏，与上述水提浓缩膏合并，加入桔梗和大黄的粉末及药用辅料，混匀，制成颗粒，干燥，按1000g原料装成胶囊剂888粒，即得。
用本发明制得的清肺抑火胶囊，比片剂提高了生物利用度，吸收快、疗效好；服用方便、适于儿童服用，也利于治疗急性病；质量稳定，易保存。对清肺止嗽，降火生津。用于肺热咳嗽，痰延壅盛，咽喉肿痛，口鼻生疮，牙齿疼痛，牙根出血，大便干燥，小便赤黄。有较好的作用。
本发明所述的清肺抑火胶囊，其检验方法如下一、鉴别(1)取本品适量，置显微镜下观察，可见草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
(2)取本品适量，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。
(3)取本品内容物1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点。
二、含量测定用高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(38∶62∶0.3)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.4g，精密称定，置100ml量瓶中，加70％乙醇20ml，超声处理30分钟，放冷，再加70％乙醇至刻度，摇匀，吸取上清液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
具体实施例方式取黄岑245g、栀子140g、黄柏70g、大黄210g、苦参105g、天花粉140g、知母105g、桔梗140g、前胡70g。桔梗、大黄分别粉碎成细粉；栀子、知母加水煎煮二次，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成膏；前胡、苦参、黄柏、黄芩用60％乙醇加热回流提取6小时，天花粉用25％乙醇加热回流提取6小时，合并两次醇提液，回收乙醇，浓缩成膏，与上述水提浓缩膏合并，加入桔梗和大黄的粉末及辅料，混匀，制成颗粒，干燥，装成胶囊剂1088粒，即得。
权利要求
1.一种清肺抑火胶囊的制备方法，用重量比为黄岑∶栀子∶黄柏∶大黄∶苦参∶天花粉∶知母∶桔梗∶前胡＝49∶28∶14∶42∶21∶28∶21∶28∶14的中药作原料，将桔梗和大黄各粉碎成细粉备用；栀子、知母加水煎煮二次，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成膏；前胡、苦参、黄柏、黄芩合在一起用60％乙醇加热回流提取6小时，天花粉用25％乙醇加热回流提取6小时，合并两醇提液，回收乙醇，浓缩成膏，与上述水提浓缩膏合并，加入桔梗、大黄的粉末及药用辅料，混匀，制成颗粒，干燥，按1000g原料装成胶囊剂888粒，即得。
2.一种清肺抑火胶囊的制备方法，其特征在于取黄岑245g、栀子140g、黄柏70g、大黄210g、苦参105g、天花粉140g、知母105g、桔梗140g、前胡70g，桔梗和大黄分别粉碎成细粉备用；栀子、知母加水煎煮二次，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成膏；前胡、苦参、黄柏、黄芩用60％乙醇加热回流提取6小时，天花粉用25％乙醇加热回流提取6小时，合并两醇提液，回收乙醇，浓缩成膏，与上述水提浓缩膏合并，加入桔梗和大黄粉末及药用辅料，混匀，制成颗粒，干燥，装成胶囊剂1088粒，即得。
3.一种清肺抑火胶囊的检验方法，其步骤为(1)取本品适量，置显微镜下观察，可见草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm，具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化，淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成；(2)取本品适量，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶；(3)取本品内容物1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝(5∶3∶1∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点；含量测定采用高效液相色谱法；色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(38∶62∶0.3)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.4g，精密称定，置100ml量瓶中，加70％乙醇20ml，超声处理30分钟，放冷，再加70％乙醇至刻度，摇匀，吸取上清液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即得。
全文摘要
一种清肺抑火胶囊的制备方法及检验方法，用重量比为黄芩∶栀子∶黄柏∶大黄∶苦参∶天花粉∶知母∶桔梗∶前胡＝49∶28∶14∶42∶21∶28∶21∶28∶14的中药作原料，制成颗粒，干燥，按1000g原料装成胶囊剂888粒，即得；用本发明制得的清肺抑火胶囊，比片剂提高了生物利用度，吸收快、疗效好；服用方便、适于儿童服用，也利于治疗急性病；质量稳定，易保存；对清肺止嗽，降火生津；用于肺热咳嗽，痰延壅盛，咽喉肿痛，口鼻生疮，牙齿疼痛，牙根出血，大便干燥，小便赤黄有较好的作用。
文档编号G01N30/02GK1895531SQ200610010949
公开日2007年1月17日 申请日期2006年6月12日 优先权日2006年6月12日
发明者朱兆康, 朱志辉 申请人:大理白族自治州中药制药有限责任公司