专利名称：电流载荷作用下金属薄膜若干临界应变值测试方法
技术领域：
本发明涉及微电子等行业中的金属薄膜材料，特别涉及电流载荷作用下金属薄膜若干临界应变值测试方法。
背景技术：
柔性线路板广泛应用于超大规模集成电路和微电子机械系统(MEMS)中，通常情况下作为金属化布线的金属薄膜材料(如铜Cu和铝Al)即沉积在该柔性基板上形成金属薄膜/柔性基板体系。作为工程用金属结构薄膜材料，其塑性或临界断裂应变是极为重要的指标，可用于材料安全设计以及寿命预测。尤其是对于微电子工业中的薄膜材料，由于受到电流载荷作用，其塑性变形及临界应变将呈现出新的变化。
在电流载荷作用下，金属薄膜与柔性基板之间更容易实现匹配伸展，金属薄膜将表现出一种极为均匀的塑性变形方式，不同于通常的局部变形失稳失效方式。因此，对于电流载荷作用下金属薄膜/柔性基板体系，急需建立起薄膜的临界应变值测试技术。迄今为止，有关金属薄膜临界应变的测量方法未曾见有报道，仅仅是实现了宏观屈服强度的测量。至于电流载荷下各性能参数的测量更是还没有实现。本发明将对此进行改进创新。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术不足，提供-种电流载荷作用下金属薄膜若干临界应变值测试方法，该方法简单，测量精确，可定量测量不同电流载荷下金属薄膜的各临界应变值以备设计参考。
由于金属材料中内部裂纹的数量及分布可以通过材料的电阻变化反映出来，因此在对金属薄膜/柔性基板体系进行拉伸加载并记录电阻变化-应变曲线的同时，通过光学显微镜或扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，确定出微裂纹百分数，绘制微裂纹百分数随应变的变化曲线，通过该曲线以及电阻变化-应变曲线上的特征点来确定临界应变。
本发明的技术方案按以下步骤进行(1)采用磁控溅射沉积方法将金属薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上，其弹性应变≥2％；金属薄膜厚度200纳米-20微米；沉积工艺参数为溅射功率120-180W；溅射偏压-60--80V；本底气压3.0×10-3-4.5×10-3Pa；工作气压Ar0.1-0.3Pa；(2)金属薄膜上电载荷的施加由量程为12V的恒流源直接作用在金属薄膜两个自由端上实现，电流密度范围为1×103-1×104A/m2；(3)采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ＝(R-R0)/R0，其中R0为拉伸前金属薄膜的电阻值，R为拉伸过程中金属薄膜的电阻值)随拉伸过程中应变ε的变化；即得到εi和εc；(4)通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，绘制微裂纹百分数f随应变ε的变化曲线，即得到εp；其中，将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹萌生应变εi；将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹扩展应变εp；将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。
本发明与原有技术相比，本发明主要有两方面的改进，一方面是可实现在金属薄膜上施加电流载荷的同时测定力学性能，另一方是可测定不同电流载荷下薄膜的各个临界应变，即可实现人为地模拟电流载荷作用下金属薄膜的损伤与断裂过程，并定量测定失效临界应变，以确定电流载荷作用下金属薄膜均匀变形条件下的临界状态，预防电流载荷作用下金属薄膜突然性失效的发生。
图1(a)为本发明测试方法结构侧视图；图1(b)为本发明测试方法结构俯视图。
下面结合实施例对本发明内容进行进一步详细说明。
具体实施例方式
参照附图1(a)、(b)，沉积在聚酰亚胺基体上的金属薄膜1两端分别被微拉力机卡头2夹住，微拉力机卡头2往外在金属薄膜1两侧自由端分别接触电加载装置，以施加电流载荷。
实施例1将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射沉积方法将金属Cu薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上，金属薄膜厚度200纳米；沉积工艺参数为溅射功率120W；溅射偏压-60V；本底气压3.0×10-3Pa；工作气压(Ar)0.1Pa。将试样水平放置于微拉力实验机上，拉伸卡头分别夹持试样两端。将电加载夹头紧紧地与金属薄膜相接触，构成电流回路。同时施加电载荷和力载荷，其中电流密度为1×103A/m2。采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化；通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi；将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp；将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi＝4.2％；εp＝4.3％；εc＝5.6％。
实施例2将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射沉积方法将金属Cu薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上，金属薄膜厚度500纳米；沉积工艺参数为溅射功率180W；溅射偏压-80V；本底气压4.5×10-3Pa；工作气压(Ar)0.3Pa。将试样水平放置于微拉力实验机上，拉伸卡头分别夹持试样两端。将电加载夹头紧紧地与金属薄膜相接触，构成电流回路。同时施加电载荷和力载荷，其中电流密度为2×103A/m2。采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化；通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi；将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp；将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi＝5.1％；εp＝5.25％；εc＝6.1％。
实施例3将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射沉积方法将金属Cu薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上，金属薄膜厚度10微米；沉积工艺参数为溅射功率160W；溅射偏压-70V；本底气压4.0×10-3Pa；工作气压(Ar)0.2Pa。将试样水平放置于微拉力实验机上，拉伸卡头分别夹持试样两端。将电加载夹头紧紧地与金属薄膜相接触，构成电流回路。同时施加电载荷和力载荷，其中电流密度为4×103A/m2。采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化；通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi；将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εx；将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi＝5.8％；εp＝5.9％；εc＝6.7％。
实施例4将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射沉积方法将金属Cu薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上，金属薄膜厚度20微米；沉积工艺参数为溅射功率140W；溅射偏压-75V；本底气压3.0×10-3Pa；工作气压(Ar)0.2Pa。将试样水平放置于微拉力实验机上，拉伸卡头分别夹持试样两端。将电加载夹头紧紧地与金属薄膜相接触，构成电流回路。同时施加电载荷和力载荷，其中电流密度为6×103A/m2。采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化；通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi；将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp；将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi＝6.2％；εp＝6.3％；εc＝7.1％。
实施例5将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射沉积方法将金属Cu薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上，金属薄膜厚度700纳米；沉积工艺参数为溅射功率120W；溅射偏压-70V；本底气压3.0×10-3Pa；工作气压(Ar)0.2Pa。将试样水平放置于微拉力实验机上，拉伸卡头分别夹持试样两端。将电加载夹头紧紧地与金属薄膜相接触，构成电流回路。同时施加电载荷和力载荷，其中电流密度为8×103A/m2。采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化；通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi；将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp；将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi＝6.6％；εp＝6.8％；εc＝7.9％。
实施例6将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射沉积方法将金属Cu薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上，金属薄膜厚度500纳米；沉积工艺参数为溅射功率150W；溅射偏压-65V；本底气压3.5×10-3Pa；工作气压(Ar)0.3Pa。将试样水平放置于微拉力实验机上，拉伸卡头分别夹持试样两端。将电加载夹头紧紧地与金属薄膜相接触，构成电流回路。同时施加电载荷和力载荷，其中电流密度为1×104A/m2。采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化；通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi；将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp；将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi＝6.9％；εp＝7.0％；εc＝8.7％。
实施例7将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射沉积方法将金属Al薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上，金属薄膜厚度500纳米；沉积工艺参数为溅射功率120W；溅射偏压-70V；本底气压3.0×10-3Pa；工作气压(Ar)0.2Pa。将试样水平放置于微拉力实验机上，拉伸卡头分别夹持试样两端。将电加载夹头紧紧地与金属薄膜相接触，构成电流回路。同时施加电载荷和力载荷，其中电流密度为1×104A/m2。采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化；通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi；将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp；将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi＝6.2％；εp＝6.0％；εc＝8.5％。
实施例6将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射沉积方法将金属Ag薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上，金属薄膜厚度500纳米；沉积工艺参数为溅射功率120W；溅射偏压-70V；本底气压3.0×10-3Pa；工作气压(Ar)0.2Pa。将试样水平放置于微拉力实验机上，拉伸卡头分别夹持试样两端。将电加载夹头紧紧地与金属薄膜相接触，构成电流回路。同时施加电载荷和力载荷，其中电流密度为1×104A/m2。采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化；通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi；将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp；将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi＝7.1％；εp＝7.3％；εc＝8.9％。
实施例6将聚酰亚胺柔性基板加工成传统的拉伸试样形状，中间窄长区(20×6mm)为试样有效工作区，而两端的宽大区为拉伸夹持区。采用磁控溅射沉积方法将金属Fe薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上，金属薄膜厚度500纳米；沉积工艺参数为溅射功率120W；溅射偏压-70V；本底气压3.0×10-3Pa；工作气压(Ar)0.2Pa。将试样水平放置于微拉力实验机上，拉伸卡头分别夹持试样两端。将电加载夹头紧紧地与金属薄膜相接触，构成电流回路。同时施加电载荷和力载荷，其中电流密度为1×104A/m2。采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ随拉伸过程中应变ε的变化；通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，绘制微裂纹百分数f-应变ε曲线。将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹萌生应变εi；将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹扩展应变εp；将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。由测定曲线分别确定出εi＝6.7％；εp＝6.8％；εc＝8.2％。
权利要求
1.电流载荷作用下金属薄膜若干临界应变值测试方法，其特征在于，包括以下步骤(1)采用磁控溅射沉积方法将金属薄膜沉积在聚酰亚胺柔性基板上，其弹性应变≥2％；金属薄膜厚度200纳米-20微米；沉积工艺参数为溅射功率120-180W；溅射偏压-60--80V；本底气压3.0×10-3-4.5×10-3Pa；工作气压Ar 0.1-0.3Pa；(2)金属薄膜上电载荷的施加由量程为12V的恒流源直接作用在金属薄膜两个自由端上实现，电流密度范围为1×103-1×104A/m2；(3)采用量程为250N的微拉力机测定金属薄膜/柔性基板体系中金属薄膜的应力σ-应变ε曲线，采用电阻测试设备测定金属薄膜电阻相对变化Δ＝(R-R0)/R0，其中R0为拉伸前金属薄膜的电阻值，R为拉伸过程中金属薄膜的电阻值)随拉伸过程中应变ε的变化；即得到εi和εc；(4)通过扫描显微镜连续观察拉伸过程中金属薄膜的微观组织变化，绘制微裂纹百分数f随应变ε的变化曲线，即得到εp；其中，将电阻变化-应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变定义为临界裂纹萌生应变εi；将微裂纹百分数-应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变定义为临界裂纹扩展应变εp；将电阻变化-应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变定义为临界裂纹失稳应变εc。
全文摘要
本发明公开了电流载荷作用下金属薄膜拉伸临界应变值的测试表征方法，包括对界面结合良好的金属薄膜/柔性基板体系同时进行电流加载和微力拉伸，在这种力/电耦合加载过程中，记录金属薄膜的应力－应变曲线和电阻变化－应变曲线，同时通过微观分析连续观察金属薄膜微观组织变化，得到微裂纹百分数－应变曲线。电流载荷下金属薄膜/柔性基板系统中金属薄膜失效临界应变体系由三个临界应变构成，其中电阻变化－应变曲线上电阻变化从线性阶段向非线性阶段转变时刻的应变为临界裂纹萌生应变；微裂纹百分数－应变曲线中微裂纹百分数反推为零时的理论应变为临界裂纹扩展应变；电阻变化－应变曲线上电阻发生剧增时刻的应变为临界裂纹失稳应变。
文档编号G01N27/20GK1924563SQ200610104579
公开日2007年3月7日 申请日期2006年9月15日 优先权日2006年9月15日
发明者孙军, 刘刚, 牛荣梅, 丁向东, 江峰, 张国君, 宋忠孝, 徐可为 申请人:西安交通大学