专利名称：一种直热式金属毛细管色谱柱与气相色谱仪的接口的制作方法
技术领域：
本发明涉及金属毛细管色谱柱或石英毛细管柱与石英毛细管引管连接 的接口，该接口用于采用直接电阻加热技术对金属毛细管气相色谱柱进行 直接加热快速升温时，色谱柱与商品化气相色谱仪进样口和检测器的电绝 缘和无冷区连接。本发明还适用于直热式色谱柱加温装置中石英毛细管色 谱柱与弓I接空毛细管之间的连接。
背景技术：
采用直接电阻加热技术可以实现气相色谱柱的快速程序升温，升温速
率最高可达2(TC/s。使用金属毛细管气相色谱柱的直接电阻加热技术是直 接在色谱柱两端施加一定大小的电压，利用色谱柱的金属外壳作为电阻发 热体，实现快速、低热容、低功耗的程序升温。金属毛细管柱直接电阻加 热技术可以作为一套升级部件安装到现有商品化气相色谱仪中，使气相色 谱仪突破原有升温速率的限制，实现升温速率可达20°C/S的快速程序升温 分析，极大地縮短分析周期，提高分析效率，降低分析成本。但是金属毛 细管柱直接电阻加热装置和商品化气相色谱仪连接时存在一些问题(1) 由于色谱柱两端加有电压，因此色谱柱和色谱仪之间必须有良好的电绝缘； (2)金属色谱柱直接插入部分类型的检测器，会导致检测器不能正常工作， 如电子捕获检测器和部分厂家的氢火焰离子化检测器等；(3)色谱仪的进 样口和检测器都有几厘米长的柱接头裸露在色谱炉箱中，使用金属毛细管 柱直接电阻加热装置时，这段柱接头就形成了冷区。通过在色谱柱两端和 色谱仪的进样口/检测器之间增加一个接口就能够解决以上问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种电绝缘性好、不存在冷区的金属毛细管色谱 柱与气相色谱仪的接口。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为
一种直热式金属毛细管色谱柱与气相色谱仪的接口，该接口为筒状结 构，包括微型二通、上耐高温绝缘套、下耐高温绝缘套、薄壁金属套筒、 电热丝和保温层；
保温层套设于薄壁金属套筒外侧，薄壁金属套筒上、下端的外侧壁上 和下端的内壁面上均径向设置凸台，薄壁金属套筒上下两端的凸台间形成 凹槽，凹槽中缠绕设置有电热丝，电热丝通过线路与外电源相连；薄壁金 属套筒内侧上部设置有截面为倒"U"字形的上耐高温绝缘套、下部设置有截 面为"U"字形的下耐高温绝缘套；下耐高温绝缘套上端的外侧壁上径向设置 凸台，下耐高温绝缘套的凸台放置于薄壁金属套筒内壁面凸台上；微型二通置于上耐高温绝缘套和下耐高温绝缘套内部，微型二通与下耐高温绝缘 套之间设置有弹簧金属丝，弹簧金属丝通过电极引线与外电源相连。
上耐高温绝缘套的内侧顶部设置有锥形导向槽，导向槽上部设置有出 口圆孔；上耐高温绝缘套的顶部设置有柱状凸起或柱状凹槽；下耐高温绝
缘套底部中心设置有入口圆孔、其外侧设置有电极引线出口，电极引线经
电极引线出口与外电源相连；薄壁金属套筒下端的外侧壁凸台上设置有热 丝穿孔和温度传感穿孔，电热丝经热丝穿孔通过线路与外电源相连，温度 传感穿孔内穿设有温度传感器，温度传感器经线路与温度控制器电连接； 电热丝外包裹有绝缘套管；薄壁金属套筒上端的外侧壁凸台上径向设置有 固定螺孔。
本发明具有如下优点
1. 解决了金属色谱柱和色谱仪进样口/检测器的电绝缘问题。通过微型 二通转换后使用的石英毛细管本身是绝缘体。使用的微型二通死体积可忽 略，对色谱分离性能影响很小。
2. 可以适配多个厂家的多种检测器，不存在冷区。微型二通转换后的 石英毛细管和各种检测器都不存在兼容性问题。稍加修改上耐高温绝缘套 形状就可以和不同类型仪器的柱接头螺帽适配。根据进样口/检测器裸露在 气相色谱炉箱中的接头部分长度适当增减薄壁金属套筒的长度能够完全避 免加热冷区的存在。
3. 安装方便，功耗低。本接口安装方便，熟练后整个安装过程不超过 2分钟。由于接口热容小，功耗也比较低。接口恒温250'C的功率消耗仅为 7瓦。
图1为本发明接口与安捷伦6890N气相色谱仪连接的结构示意其中100-微型二通；200-上耐高温绝缘套；201-导向槽；202-出口圆
孔；203-柱状凸起；300-下耐高温绝缘套；301-电极引线出口； 302-入口圆 孔；400-弹簧金属丝；401-电极引线；500-薄壁金属套筒；501-固定螺孔； 502-热丝穿孔；503-温度传感穿孔；504-凹槽；600-电热丝；601-绝缘套管； 700-保温层。
图2为本发明接口与瓦里安3800气相色谱仪连接的结构示意图；其中 204-柱状凹槽。
图3为本发明接口中使用的金属微型二通(100)的内部结构示意图；其
中101-微型二通腔体；102-二通螺帽;103-金属卡套。
图4为本发明接口与安捷伦6890N气相色谱仪进样口/检测器的柱接头 螺帽连接示意其中1-安捷伦6890N气相色谱仪进样口/检测器的柱接头螺帽；2-密 封卡套；3-石英毛细管引管。
图5为使用本发明接口的金属毛细管柱直接电阻加热系统用于正构烷烃标样分析的谱图。 具体实施例 实施例1
参见图1所示，本发明用于金属毛细管色谱柱与安捷伦6890N气相色 谱仪进样口/检测器连接的接口结构示意图。
该接口将金属毛细管柱一端与一段熔融石英毛细管柱通过微型二通 100相连，微型二通100由金属材质加工而成，用金属卡套103密封，以保 证良好的电接触，在微型二通100的上下两端分别有一个上、下耐高温绝 缘套200、 300，上、下耐高温绝缘套200、 300由聚醚醚酮、聚四氟乙烯、 改性酚醛树脂和可加工陶瓷等耐高温的绝缘材料制成。 一段弹簧形状的金 属丝400夹在微型二通和其下端耐高温绝缘套300之间充当色谱柱上加热 电压的电极引线401。微型二通100上端的耐高温绝缘套200与进样口/检 测器的柱接头螺帽(厂家附件)适配，将石英毛细管柱穿过上耐高温绝缘 套200和柱接头螺帽插入气相色谱进样口/检测器。在上、下耐高温绝缘套 200、 300的外层是一个薄壁金属套筒500，薄壁金属套筒500是金属材料 制成的薄壁圆筒，壁厚1 3毫米，薄壁金属套筒500外壁呈凹槽状，凹槽 504内均匀缠绕有一层外包绝缘套管601的电热丝600，电热丝600从热丝 穿孔502引出。保温材料制成的保温层700包覆在电热丝600外围减少热 量损失。将温度传感器探头穿过温度传感穿孔503，插入到电热丝600和薄 壁金属套筒500之间，测得的温度信号接入温度控制器进行温度控制。薄 壁金属套筒500长度稍长，保证其能够将进样口/检测器裸露在气相色谱炉 箱中的接口部分完全覆盖，消除加热冷区。薄壁金属套筒500顶端的两个 固定螺孔501用于将整个接口固定在气相色谱炉箱中。安装时，先刮去金 属毛细管外壁的绝缘层，将金属毛细管柱从下耐高温绝缘套下方的入口圆 孔302穿入，使用金属卡套103接在微型二通100下端。采用金属材质卡 套的目的是使金属毛细管和微型二通之间的接触电阻尽量减小。石英毛细 管柱接在微型二通100另一端，穿过锥形的导向槽201和上耐高温绝缘套 上方的出口圆孔202后，接到气相色谱进样口/检测器的柱接头螺帽上。
本实施例中微型二通100用不锈钢SS316L制成，金属银卡套，上下 耐高温绝缘套200和300用聚醚醚酮材料，电极引线401用铜导线，薄壁 金属套筒500用SS316L，电热丝600用镍-铁-铬合金丝，保温层700用玻 璃纤维薄毡，温度传感器用微型热电偶；
应用时，金属毛细管色谱柱穿过下耐高温绝缘套300底部的入口圆孔 302后，接在微型二通100下端。石英毛细管柱接在微型二通100上端，穿 过锥形的导向槽201和上耐高温绝缘套200上方的出口圆孔202后，接到 气相色谱进样口/检测器的柱接头螺帽上。图4所示为本发明接口与安捷伦 6890N气相色谱仪进样口/检测器的柱接头螺帽连接示意图。
实施例2对本发明图1中的上耐高温绝缘套200的形状稍加修改，将上耐高温
绝缘套200顶部设置为柱状凹槽204，使其与瓦里安3800气相色谱仪的进 样口/检测器的柱接头螺帽适配，本发明接口即可用于金属毛细管色谱柱与 瓦里安3800气相色谱仪进样口/检测器的连接。
直热式金属毛细管色谱柱与瓦里安3800气相色谱仪的接口，该接口为 筒状结构，包括微型二通100、上耐高温绝缘套200、下耐高温绝缘套300、 薄壁金属套筒500、电热丝600和保温层700，
保温层700套设于薄壁金属套筒500外侧，薄壁金属套筒500上端的 外侧壁上、下端的外侧壁上和下端的内壁面上均径向设置凸台，薄壁金属 套筒500上下两端的凸台间形成凹槽504,凹槽504中缠绕设置有电热丝 600，电热丝600通过线路与外电源相连；
薄壁金属套筒500内侧上部设置有截面为倒"U"字形的上耐高温绝缘套 200、下部设置有截面为"U"字形的下耐高温绝缘套300;
下耐高温绝缘套300上端的外侧壁上径向设置凸台，下耐高温绝缘套 300的凸台放置于薄壁金属套筒500内壁面凸台上；
微型二通100置于上耐高温绝缘套200和下耐高温绝缘套300内部， 微型二通100与下耐高温绝缘套300之间设置有弹簧金属丝400，弹簧金属 丝400通过电极引线401与外电源相连。
上耐高温绝缘套200的内侧顶部设置有锥形导向槽201，导向槽201上 部设置有出口圆孔202;上耐高温绝缘套200的顶部设置有柱状凹槽204;下耐高温绝缘套300底部中心设置有入口圆孔302、其外侧设置有电极 引线出口 301，电极引线401经电极引线出口 301与外电源相连；
薄壁金属套筒500下端的外侧壁凸台上设置有热丝穿孔502和温度传 感穿孔503，电热丝600经热丝穿孔502通过线路与外电源相连，温度传感 穿孔503内穿设有温度传感器，温度传感器经线路与温度控制器电连接； 电热丝600外包裹有绝缘套管601;
薄壁金属套筒500上端的外侧壁凸台上径向设置有固定螺孔501。
参见图2所示，本发明用于金属毛细管色谱柱与瓦里安3800气相色谱 仪进样口/检测器连接的接口结构示意图。微型二通IOO用不锈钢制成，内 表面沉积二氧化硅层，金属银卡套，上下耐高温绝缘套200和300用可加 工陶瓷材料，电极引线401用铜导线，薄壁金属套筒500用硬铝合金，其 它部件的材料同应用实例1。
应用例
利用图1所示本发明接口，采用图4的连接方式，安装有金属毛细管 柱直接电阻加热系统的安捷伦6890N气相色谱仪用于正构烷烃标样的分 析。
正构垸烃样品，nC10 nC20(正己垸作溶剂)，浓度是50ngML。气相 色谱条件分流/不分流进样口温度250 。C; FID检测器温度280 。C;接口温度250。C; 2.2mX0.18mmi.d. X 0.2toiMXT-l色谱柱；氢气作载气， 恒压25KPa;分流进样，分流比1:10，进样量0.2虬；初始柱温50 。C，保 持6s，以10。C/s的速率升到250。C。色谱图见图5。
权利要求
1.一种直热式金属毛细管色谱柱与气相色谱仪的接口，该接口为筒状结构，包括微型二通(100)、上耐高温绝缘套(200)、下耐高温绝缘套(300)、薄壁金属套筒(500)、电热丝(600)和保温层(700)，其特征在于保温层(700)套设于薄壁金属套筒(500)外侧，薄壁金属套筒(500)上、下端的外侧壁上和下端的内壁面上均径向设置凸台，薄壁金属套筒(500)上下两端的凸台间形成凹槽(504)，凹槽(504)中缠绕设置有电热丝(600)，电热丝(600)通过线路与外电源相连；薄壁金属套筒(500)内侧上部设置有截面为倒“U”字形的上耐高温绝缘套(200)、下部设置有截面为“U”字形的下耐高温绝缘套(300)；下耐高温绝缘套(300)上端的外侧壁上径向设置凸台，下耐高温绝缘套(300)的凸台放置于薄壁金属套筒(500)内壁面凸台上；微型二通(100)置于上耐高温绝缘套(200)和下耐高温绝缘套(300)内部，微型二通(100)与下耐高温绝缘套(300)之间设置有弹簧金属丝(400)，弹簧金属丝(400)通过电极引线(401)与外电源相连。
2. 按照权利要求1所述接口，其特征在于上耐高温绝缘套(200) 的内侧顶部设置有锥形导向槽(201)，导向槽(201)上部设置有出口圆孔(202);上耐高温绝缘套(200)的顶部设置有柱状凸起(203)或柱状凹 槽(204)。
3. 按照权利要求1所述接口，其特征在于下耐高温绝缘套(300) 底部中心设置有入口圆孔(302)、其外侧设置有电极引线出口 (301)，电 极引线(401)经电极引线出口 (301)与外电源相连。
4. 按照权利要求1所述接口，其特征在于薄壁金属套筒(500)下 端的外侧壁凸台上设置有热丝穿孔(502)和温度传感穿孔(503)，电热丝(600)经热丝穿孔(502)通过线路与外电源相连，温度传感穿孔(503) 内穿设有温^一传感器，温度传感器经线路与温度控制器电连接；电热丝 (600)外包裹有绝缘套管(601)。
5. 按照权利要求1所述接口，其特征在于薄壁金属套筒(500)上 端的外侧壁凸台上径向设置有固定螺孔(501)。
全文摘要
本发明涉及直热式金属毛细管色谱柱或石英毛细管色谱柱与石英毛细管引管连接的接口，该接口主要由微型二通、耐高温绝缘套、薄壁金属套筒、电热丝、保温层、电极引线、温度传感器和温度控制器组成。本装置将直热式金属毛细管色谱柱或石英毛细管色谱柱通过微型二通与一段石英毛细管相连，该段石英毛细管插入气相色谱仪的进样口或检测器。薄壁金属套筒外绕电热丝对微型二通进行恒温加热。本发明解决了直热式金属毛细管柱和气相色谱仪连接的电气绝缘问题，还解决了因接头热容量远大于色谱柱而产生的接口冷区。装置简单，安装方便，功耗低。
文档编号G01N30/02GK101320021SQ20071001163
公开日2008年12月10日 申请日期2007年6月8日 优先权日2007年6月8日
发明者关亚风, 观文娜, 峰 许 申请人:中国科学院大连化学物理研究所