专利名称：工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种水处理药剂分析方法，尤其是一种工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法。
背景技术：
亚硝酸钠，白色微黄色斜方晶体，易溶于水和液氨中，水溶液呈碱性。亚硝酸钠有毒，人致死量为2g，皮肤接触亚硝酸钠溶液的极限浓度为1.5％，大于此浓度时皮肤会发炎，出现斑疹。亚硝酸钠是一种水处理药剂，不需要溶解，氧存在即可使金属钝化的缓蚀剂，它可以吸附在金属表面，形成保护膜，对系统有缓蚀作用。
溶液中含有氯离子或硫酸根离子时，如果亚硝酸盐对这些离子的质量比[NaNO2/NaCl+Na2SO4]＜1时，碳钢即会发生腐蚀现象，为达到对碳钢的保护作用，亚硝酸盐的质量浓度需要控制，因而对它的监测分析显得尤为重要。
目前，分析工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法有a-萘胺盐酸盐光度法、紫外光度法、离子色谱法等。离子色谱法虽然准确度高，但仪器较贵，操作复杂；而分光光度法虽然具有费用低、方法简单、操作方便等优点，但a-萘胺盐酸盐光度法和紫外光度法在水样的测定范围上狭小，仅为0～0.4mg/l和0-25mg/l，不能测定高含量的亚硝酸钠溶液。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法，通过该方法可以得出准确的化验结果，来指导生产厂投加水处理药剂量，缓冲或控制水对系统的腐蚀，延长设备使用寿命，保证生产顺利进行。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案一种工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法，其步骤如下第一步、准备亚硝酸钠储备溶液准确吸取定量亚硝酸钠储备溶液于容量瓶中，用III级试剂水稀释至所需刻度。
第二步、绘制标准曲线准确吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml亚硝酸钠标准溶液，分别加入比色管中，用III级试剂水稀释至所需刻度，以III级试剂水做空白对照，在219.0nm处，用1cm石英比色皿测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根离子含量，以mg为单位，作为横坐标绘制标准曲线。
第三步、测定水样准确称取两份经慢速过滤纸过滤的水样，立即分别置于25比色管中，一份水样加入1％氨基磺酸溶液，用III级试剂水稀释至所需刻度，作为空白对照液；另一份水样用III级试剂水稀释至刻度，作为试样液；在219.0处，用1cm石英比色皿测定试样液的吸光度，从第二步绘制的标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子的含量。
本发明的特征在于NaNO2含量不大于100mg/l时，取样量为1ml，氨基磺酸加入量为0.2～1.0ml；NaNO2含量在100～500mg/l之间时，取样量为0.2～0.4ml，氨基磺酸加入量为0.5～1.0ml；NaNO2含量在500～1000mg/l之间时，取样量为0.1～0.2ml，氨基磺酸加入量为0.7～1.2ml；NaNO2含量大于1000mg/l时，取样需稀释。测试时反应时间应在5～15min。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于准确度高、方法简单、费用较、测量范围大。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明一种工业自循环水中亚硝酸钠的含量的测定方法，具体步骤如下第一步准确吸取25ml亚硝酸钠储备溶液于100ml容量瓶中，用III级试剂水稀释至刻度，摇匀；第二步准确吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml亚硝酸钠标准溶液，分别加入25ml比色管中，用III级试剂水稀释至刻度，以III级试剂水做空白对照，在219.0nm处，用1cm石英比色皿测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根离子含量，以mg为单位，作为横坐标绘制标准曲线；Y为吸光度，X为NO2-含量，以mg为单位，相关系数r＝0.992，根据所绘制的曲线，得回归方程Y＝0.004317+3.457X；第三步准确称取两份经慢速过滤的水样，立即分别置于比色管中，一份水样加入1％氨基磺酸溶液，用III级试剂水稀释至刻度，摇匀，称为甲液，另一份水样用III级试剂水稀释至刻度，摇匀，称为乙液。以甲液作为空白对照液，在219.0nm处，用1cm石英比色皿测定乙液的吸光度，从第二步绘制的标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子的含量。
权利要求
1.一种工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法，其测定步骤是第一步、准备亚硝酸钠储备溶液准确吸取定量亚硝酸钠储备溶液于容量瓶中，用III级试剂水稀释至所需刻度；第二步、绘制标准曲线准确吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml亚硝酸钠标准溶液，分别加入比色管中，用III级试剂水稀释至所需刻度，以III级试剂水做空白对照，在219.0nm处，用1cm石英比色皿测定其相应的吸光度，并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根离子含量，以mg为单位，作为横坐标绘制标准曲线；第三步、测定水样准确称取两份经慢速过滤纸过滤的水样，立即分别置于比色管中，一份水样加入1％氨基磺酸溶液，用III级试剂水稀释至所需刻度，作为空白对照液；另一份水样用III级试剂水稀释至刻度，作为试样液；在219.0处，用1cm石英比色皿测定试样液的吸光度，从第二步绘制的标准曲线上查出相应的亚硝酸根离子的含量。
2.根据权利要求1所述的工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法，其特征在于NaNO2含量不大于100mg/l时，取样量为1ml，氨基磺酸加入量为0.2～1.0ml；NaNO2含量在100～500mg/l之间时，取样量为0.2～0.4ml，氨基磺酸加入量为0.5～1.0ml；NaNO2含量在500～1000mg/l之间时，取样量为0.1～0.2ml，氨基磺酸加入量为0.7～1.2ml；NaNO2含量大于1000mg/l时，取样需稀释。
3.根据权利要求1所述的工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法，其特征在于测试反应时间应在5～15min。
全文摘要
本发明是一种工业自循环水中亚硝酸钠含量的测定方法，涉及一种水处理药剂分析方法。步骤是第一步准备亚硝酸钠储备溶液；第二步绘制标准曲线；第三步测定水样；特征是NaNO
文档编号G01N21/31GK101071100SQ20071001170
公开日2007年11月14日 申请日期2007年6月15日 优先权日2007年6月15日
发明者马丽娟, 李化 申请人:鞍钢股份有限公司