专利名称：一种在线监测热解过程中生物质焦炭导电特性的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种在线监测热解过程中生物质焦炭导电特性的方法和装置，属于生物质热解和焦炭特性测量的技术领域。
背景技术：
生物质是一种典型的可再生资源，地球上每年通过植物光合作用固定的碳元素就达2×1011t。焦炭是生物质热解的主要目标产物之一，具有良好导电特性的焦炭，一般称之为导电炭，是一种廉价环保的电磁屏蔽材料。随着电子设备的广泛应用，电磁屏蔽材料的需求量也急剧增加，利用生物质热解制取电磁屏蔽材料是满足市场需求的有效途径。但由于测量手段的限制，难以深入研究生物质导电炭形成过程与机理，制约了该技术的升级和优化。
目前，研究生物质热解机理的手段主要是热重分析方法，它着重考察生物质热解过程中固相产物质量随反应温度或反应时间的变化规律。这种方法只能反映生物质热解的反应动力学过程，而无法获悉热解过程中固相产物导电特性的演变规律。对于生物质热解制取导电炭的过程而言，当反应温度升高到600～700℃以上之后，固相产物质量随反应温度的变化很小，而此时，其导电特性的变化却极其剧烈(电阻率可从1×107～1×108欧姆·厘米减小到0.1～1欧姆·厘米)。目前专门研究固相产物导电特性的方法只能获得离线数据，难以全面反映导电特性演变的动态过程，此外，还存在两个严重的缺陷(a)热解的固相产物必须经过一个冷却过程后，才能测量其电阻或电阻率，测量的累积误差大；(b)待测样品的制备过程繁琐，所以，非常有必要设计专门的在线测量方法和测量装置，对生物质热解固相产物导电特性随反应温度或反应时间的变化规律进行专门的研究，为利用生物质制取高性能电磁屏蔽材料提供基础数据和理论依据。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种测量误差小的在线监测热解过程中生物质焦炭导电特性的方法和装置。
为实现上述目的，本发明测量方法采用如下技术方案，首先在由50-200目的生物质构成的固相柱状体两端施加恒定压力；然后对该固相柱状体进行加热并采集加热的温度信号，同时在固相柱状体两端施加电压，采集连接在固相柱状体两端导线上的电压和电流信号，并在固相柱状体至少一端连接位移传感器，采集固相柱状体长度变化的位移信号，并对采集的电压和电流信号、位移信号、温度信号进行信息数据的转换和储存。
所述加热采用程序控制方式，即在电热炉内布置热电偶，采集电热炉内的温度信号，将采集到的温度信号输入到智能工业调节控制器，在该控制器上设定升温程序，通过该控制器调节电热炉的输出功率，控制电热炉按照预定的程序升温。
所述的固相柱状体在加热过程中内部保持负压，其真空度为0Pa-30000Pa，使生物质热解产生的挥发份及时排出，防止因挥发份的不稳定而发生二次裂解反应，影响焦炭的导电特性及电阻测量的准确性。
实现上述测量方法的装置，包括具有温度控制装置的加热炉、位移传感器、电阻测量装置、数据采集、转换和存储装置以及设置在加热炉内部的热解反应器，所述的温度控制装置与数据采集、转换和存储装置相连，所述的热解反应器包括两端连接有电极的柱状空心壳体，在壳体的至少一端设置有填充生物质的填料口，填料口处设置一活塞，所述的其中一端电极设置在活塞上，所述的电极通过导线与所述的电阻测量装置相连，然后连接至数据采集、转换和存储装置，在所述的活塞上还设置有一恒压力施加装置和所述的位移传感器，位移传感器通过导线连接至数据采集、转换和存储装置。
所述的加热炉为程序控制加热炉。
所述的活塞上设置有用于使壳体内部处于负压的抽气口，所述的电极上设置有相应的使柱状空心壳体内部处于负压的出气孔。
所述的恒压力施加装置为一质量块。
所述的填料口为两个，分别设置在壳体的两端。
所述的壳体的内径为0.5-3mm。
与现有技术相比，本发明具有以下效果1、生物质颗粒要求50-200目，使其在固相柱状体中分布更为均匀，同时在由其构成的柱状本体两端施加恒定压力，保持热解过程中固相柱状体密实程度的稳定，生物质及其热解的固相产物为蓬松态物质，在加热过程中，在没有外力作用的情况下会越来越松散，接触电阻也就越来越大，使得各阶段所测电阻不具备可比较性，难以表征固相产物导电特性的变化规律，所以，需在热解过程中施加恒定压力，保持固相柱状体密实程度的稳定性，使热解过程中获得的电阻测量数据具有可比较性；通过在固相柱状体两端施加电压，并对流过导线的电信号进行数据采集和处理，同时采集固相柱状体长度变化的位移信和加热的温度信号并处理，实现在线测量的目的。
2、本发明采用对由生物质或热解产物构成的固相柱状体施加恒定压力，保证了导电特性测量过程中测量对象密实程度的一致性，防止因固相柱状体内部接触电阻增大，而导致的测量信号的无规律；使整个热解过程中的导电特性测量数据具有可比较性，精确度高；3、热解过程中，在固相柱状体两端施加恒定的电压，将固相柱状体的导电特性随时间或者温度的变化规律，及时转化为流过导线的电信号，并进行信号数据的采集、转换和存储，获得整个热解过程中固相柱状体导电特性的变化规律；与传统的离线式测量方法相比，减少了因为冷却过程而引起的误差，实现了导电特性的在线测量，获得了更为全面的导电特性数据，大大提高了工作效率。
4、采用导热性能好且绝缘的材料制作内径为0.5-3mm的薄壁空心柱状壳体，使热解过程中固相柱状体内的温度分布均匀，减少因温度不均带来的误差，保证固相柱状体导电特性数据测量的准确性；采用耐高温、热膨胀系数小，化学性能稳定、刚性强的材料制作空心柱状壳体，保证热解过程中固相柱状体维持恒定的截面柱状，减少导电特性数据采集与转化的误差；使热解过程中测量的固相柱状体导电特性数据具有更高的准确性。
5、本发明不仅可以针对生物质热解过程中焦炭的导电特性进行在线测量，也可用于气化、燃烧等其他反应过程中焦炭导电特性的在线测量，应用范围广。
图1是本发明测量装置的结构示意2是热解反应器12的结构示意3是活塞4的结构示意4是设置在活塞4上的电极8的平面示意5是本发明方法所得测量数据的变化曲线图具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细说明首先在由50-200目的生物质构成的固相柱状体两端施加恒定压力；然后对该固相柱状体进行加热并采集加热的温度信号，同时在固相柱状体两端施加电压，采集连接在固相柱状体两端导线上的电压和电流信号，并在固相柱状体至少一端连接位移传感器，采集固相柱状体长度变化的位移信号，并对采集的电压和电流信号、位移信号、温度信号进行信息数据的转换和储存。
所述加热采用程序控制方式，所述的固相柱状体在加热过程中内部保持负压，其真空度为0Pa-30000Pa。
实施例如图1、图2所示，首先将生物质10破碎后，筛分获取粒径50-200目的生物质20～100mg，将其加入到热解反应器12的绝缘薄壁壳体圆筒9中，热解反应器12设置在加热炉3的内部托体14上，薄壁圆筒9的内径为2mm，由具有良好导热性能的刚性绝缘材料制成，减小了热解过程中固相柱状体内部温度梯度及其与加热炉3炉膛的温度之间的差异。圆筒9长度约50～100mm，在圆筒9至少一端开填料口，也可以两端开填料口以方便圆筒9的清洗，开口处连接活塞4，一位移传感器13的测量杆与活塞4连接，并通过导线连接至数据采集、转换与存储装置1。用恒压力施加装置5作用于活塞4将生物质压缩为柱状，压力为P，P＝0.5～3.0bar，恒压力施加装置5选用质量块。测量生物质柱体长度，记下活塞4上施加的压力大小，即质量块的重量，质量块也可以选用砝码。在活塞4的紧贴固相柱状体的一端设置有电极8，如图3所示，活塞4上设置有用于使壳体9内部处于负压的抽气口6，电极8上设置有相应的使柱状空心壳体9内部处于负压的出气孔，如图4所示。将热解反应器12放入程序控制加热炉3内，将导线7与电阻测量装置2连接，加热炉3的温度信号从加热炉3的温度控制装置15输入到数据采集、转换与存储装置1中，将抽气口6接入真空泵11，使热解反应器12内部维持负压状态，其真空度为0Pa-30000Pa，以确保热解挥发份及时排出。
加热炉3也可采用程序控制加热炉，在设定好升温程序后，开启加热炉3和电阻测量装置2，采集电流和电压信号，同时采集加热炉3的温度控制装置15的温度信号，固相柱状体在加热时发生热解反应，内部的生物质减少，在恒压力施加装置5的作用下，由活塞4压缩固相柱状体使其长度减小，并通过与活塞4相连的位移传感器14对其长度变化的位移信号进行测量，最后将采集到的电压和电流信号、位移信号、温度信号输入到数据采集、转换与存储装置1中，根据电阻率定律，将所获数据转化为恒压下的电阻率变化数据，储存并绘出电阻率随反应温度或反应时间的变化曲线，电阻率公式为ρ＝R/(L/S)(其中R为电阻、L为柱体长度、S为柱体横截面积)，如定义相对电阻率＝log(生物质焦炭电阻率/1Ω·cm)，即可获得类似图5所示结果。
程序控制加热可采用智能工业调节控制器，控制器可选用AI-708P型。
数据采集、转换与存储装置1包括数据采集仪和电脑，数据采集仪可选用HP34970A型。利用数据采集仪采集电压和电流信号、位移信号、温度信号，并将其转化成数字信号并传输到电脑中，时间数据由电脑自身提供。根据公式R＝U/I(其中R为电阻、U为固相柱状体两端电压、I为通过固相柱状体的电流)计算出固相柱状体的电阻值，再利用电阻率公式ρ＝R/(L/S)(其中ρ为电阻率、R为电阻、L为柱体长度、S为柱体横截面积)，将其转化为测量对象的电阻率，并储存在电脑中，也可以将上述两个公式合并为一个总的电阻率计算公式ρ＝(U/I)/(L/S))。
位移传感器可选用美国BEI DUNCAN公司生产的KTF系列位移传感器，其量程为75-1000mm。
权利要求
1.一种在线监测热解过程中生物质焦炭导电特性的方法，其特征在于首先在由50-200目的生物质构成的固相柱状体两端施加恒定压力；然后对该固相柱状体进行加热并采集加热的温度信号，同时在固相柱状体两端施加电压，采集连接在固相柱状体两端导线上的电压和电流信号，并在固相柱状体至少一端连接位移传感器，采集固相柱状体长度变化的位移信号，并对采集的电压和电流信号、位移信号、温度信号进行信息数据的转换和储存。
2.根据权利要求1所述的在线监测方法，其特征在于所述加热方式采用程序控制加热方式。
3.根据权利要求1所述的在线监测方法，其特征在于所述的固相柱状体在加热过程中内部保持负压。
4.根据权利要求3所述的在线监测方法，其特征在于所述的负压，其真空度为0Pa-30000Pa。
5.一种实现权利要求1所述在线监测方法的装置，包括具有温度控制装置(15)的加热炉(3)、位移传感器(13)、电阻测量装置(2)、数据采集、转换和存储装置(1)以及设置在加热炉(3)内部的热解反应器(12)，所述的温度控制装置(15)与数据采集、转换和存储装置(1)相连，其特征在于所述的热解反应器(12)包括两端连接有电极(8)的柱状空心壳体(9)，在壳体(9)的至少一端设置有填充生物质的填料口，填料口处设置一活塞(4)，所述的其中一端电极(8)设置在活塞(4)上，所述的电极(8)通过导线(6)与所述的电阻测量装置(2)相连，然后连接至数据采集、转换和存储装置(1)，在所述的活塞(4)上还设置有一恒压力施加装置(5)和所述的位移传感器(13)，位移传感器(13)通过导线连接至数据采集、转换和存储装置(1)。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于所述的活塞(4)上设置有用于使壳体(9)内部处于负压的抽气口(6)，所述的电极(8)上设置有相应的使柱状空心壳体(9)内部处于负压的出气孔。
7.根据权利要求5或6所述的装置，其特征在于所述的恒压力施加装置(5)为一质量块。
8.根据权利要求5所述的装置，其特征在于所述的填料口为两个，分别设置在壳体(9)的两端。
9.根据权利要求5所述的装置，其特征在于所述的壳体(9)的内径为0.5-3mm。
全文摘要
本发明公开了一种在线监测热解过程中生物质焦炭导电特性的方法和装置，其方法为首先在由50－200目的生物质构成的固相柱状体两端施加恒定压力；然后对该固相柱状体进行加热并采集加热的温度信号，同时在固相柱状体两端施加电压，采集连接在固相柱状体两端导线上的电压和电流信号，并在固相柱状体至少一端连接位移传感器，采集固相柱状体长度变化的位移信号，并对采集的电压和电流信号、位移信号、温度信号进行信息数据的转换和储存。实现了导电特性的在线测量，获得了更为全面的导电特性数据且测量的导电特性数据具有更高的准确性，大大提高了工作效率。
文档编号G01N33/48GK101059461SQ20071002236
公开日2007年10月24日 申请日期2007年5月15日 优先权日2007年5月15日
发明者肖刚, 金保升, 肖睿, 仲兆平 申请人:东南大学