专利名称：黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置及使用方法
技术领域：
本发明涉及一种试验分析技术，尤其是指油气地球化学研究中的一种黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置，，本发明还涉及实现上述装置的使用方法。
背景技术：
在油气地球化学研究中，需要把含有有机物的地质样品封装在黄金样品管中，进行高温高压的热模拟实验，以研究生成的天然气的数量和成分。在热模拟实验结束后，要把黄金样品管中的气体和轻烃组分收集起来进行定性定量分析。目前国外的方法是将黄金样品管放置在抽了真空的玻璃管中，转动针阀旋纽使旋纽顶端的针尖刺破黄金管，气体和部分轻烃(C6-C12)释放出来，其中轻烃被冷冻而沉淀在冷阱内，气体(C1-C5，CO2等)通过汞泵中汞液面的反复上下运动将气体逐步由玻璃管向气体室转移，最后，根据汞液面7的高度来决定气体量。气体分析结束后，将冷阱拆下，用有机溶剂清洗将冷阱并转移到样品瓶中等待进行分析。
上述装置和工艺具有以下缺点(1)装置中需要用大约15公斤的汞，一旦泄露将对人体和环境造成极大危害。(2)将气体由玻璃管向气体室完全转移需要较长的时间(约1小时)，工作效率低。(3)气体的数量根据目视的汞柱高度来决定，存在人为的误差。(4)系统需要高真空，因而设备复杂，维护费用高。(5)清洗冷阱并将轻烃向样品瓶中转移的过程比较麻烦，如操作不当会造成部分轻烃的损失。
发明目的本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单，操作方便、快速，使用成本低廉的黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述装置的使用方法。
本发明的前一技术方案是这样的一种黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置，包括管体，管体内部为气体室，在管体上设有针阀，在管体的一端端部设有密封压帽，管体设有轻烃组分收集的第一支管和与抽真空装置连接的第二支管分别与气体室连通，其中所述的第一支管通过连接头与样品瓶连接，在样品瓶外围设有干冰杯；在第二支管上依次串联有平衡阀和真空阀，平衡阀与真空阀之间的第二支管通过管路与气相色谱仪的采样环连接。
上述的黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置中所述的密封压帽与管体的端部之间设有密封垫，在密封压帽中部设有通孔，以方便用气密注射器将剩余气体抽出进行其他项目的分析。
上述的黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置中所述的第一支管连接在管体中部，第二支管连接在管体的另一端端部。
本发明的后一技术方案是这样的一种黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置的使用方法，包括下述步骤(1)旋下密封压帽，将待分析的黄金样品管放入管体的气体室内，并使针阀的针尖端与黄金样品管的中部相对，然后再将密封压帽装上密封，同时将样品瓶旋紧在连接头上；(2)打开平衡阀、真空阀，启动真空泵对整个系统抽真空；(3)达到要求的真空度后，关闭平衡阀，旋转针阀使其针尖刺破黄金样品管，气体和轻烃释放出来，其中轻烃被干冰冷冻而沉淀在样品瓶内；(4)静置，待气体在气体室中达到扩散平衡；(5)关闭真空阀，打开平衡阀，让气体进入气相色谱的采样环内，并使气体扩散平衡；(6)关闭平衡阀，启动气相色谱进行气体分析；(7)移去干冰杯，旋下样品瓶，迅速加入正戊烷溶剂，盖上样品瓶盖，等待在其他仪器上进行分析。
上述的使用方法中步骤(4)中的静置时间为15分钟；步骤(5)中的扩散平衡时间为30秒钟。
本发明与现有技术相比，具有下述优点(1)取消了复杂危险的汞泵，有利于健康和环保；装置的加工制作更加简单，成本降低80％，几乎不需要维护。
(2)分析速度快，每个样品的处理时间仅需要20分钟。
(3)每次分析进入采样环的气体量取决于气体室的体积与采样环的体积的比值，该值为一个固定值，因而避免了国外方法中目视读取气体压力造成的误差，使分析数据更加准确、可靠。
(4)轻烃直接被收集在样品瓶中，避免了从冷阱中向样品瓶中转移的烦琐工序及可能的轻烃损失。
(5)气体分析结束后，可以用气密注射器通过胶垫将剩余气体抽出进行其他项目的分析。
下面结合附图中的实施例对本发明作进一步地详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明的结构示意图。
图中管体1、气体室1a、针阀2、密封压帽3、通孔3a、第一支管4、第二支管5、连接头6、样品瓶7、干冰杯8、平衡阀9、真空阀10、管路11、采样环12、密封垫13、气相色谱仪14、黄金样品管15。
具体实施例方式
参阅图1所示，本发明的黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置，包括玻璃管体1，管体1内部为气体室1a，在管体1上设有针阀2，在管体1的一端端部设有密封压帽3，密封压帽3与管体1的端部之间设有密封垫13，在密封压帽3中部设有通孔3a；在管体1中部设有轻烃组分收集的第一支管4与气体室1a连通，在管体1的另一端端部设有与抽真空装置连接的第二支管5与气体室1a连通；第一支管4通过不锈钢连接头6与样品瓶7连接，在样品瓶7外围设有干冰杯8；在第二支管5上依次串联有平衡阀9和真空阀10，平衡阀9与真空阀10之间的第二支管5通过管路11与气相色谱仪14的采样环12连接。
本发明具体使用时的工作流程如下(1)旋下密封压帽3，将黄金样品管15放入管体1的气体室1a内，同时将样品瓶7旋紧在不锈钢连接头6上，盖上密封压帽3，使系统密封。
(2)打开平衡阀9、真空阀10，对整个系统抽真空。
(3)关闭平衡阀9，向下旋转针阀2，使针阀2的针尖刺破黄金样品管15，气体(C1-C5，CO2等)和轻烃(C6-C12)被释放出来，其中轻烃被干冰杯8内的干冰冷冻而沉淀在样品瓶7内。
(4)静置15分钟，等待气体在气体室1a中的扩散平衡。
(5)关闭真空阀10，打开平衡阀9，让气体通过管路11进入气相色谱14的采样环12内，等待30秒钟让气体扩散平衡。
(6)关闭平衡阀9，启动气相色谱14进行气体分析。
(7)移去干冰杯8，旋下样品瓶7，迅速加入1毫升正戊烷溶剂，盖上样品瓶盖，此时轻烃被溶解在正戊烷溶剂内，等待在其他仪器上进行分析。
在气体分析结束后，也可以用气密注射器通过通孔3a穿过密封垫13将剩余气体抽出进行其他项目的分析。
权利要求
1.一种黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置，包括管体(1)，管体(1)内部为气体室(1a)，在管体(1)上设有针阀(2)，在管体(1)的一端端部设有密封压帽(3)，管体(1)设有轻烃组分收集的第一支管(4)和与抽真空装置连接的第二支管(5)分别与气体室(1a)连通，其特征是所述的第一支管(4)通过连接头(6)与样品瓶(7)连接，在样品瓶(7)外围设有干冰杯(8)；在第二支管(5)上依次串联有平衡阀(9)和真空阀(10)，平衡阀(9)与真空阀(10)之间的第二支管(5)通过管路(11)与气相色谱仪的采样环(12)连接。
2.根据权利要求1所述的黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置，其特征是所述的密封压帽(3)与管体(1)的端部之间设有密封垫(13)，在密封压帽(3)中部设有通孔(3a)。
3.根据权利要求1或2所述的黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置，其特征是所述的第一支管(4)连接在管体(1)中部，第二支管(4)连接在管体(1)的另一端端部。
4.权利要求1所述黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置的使用方法，其特征是包括下述步骤(1)旋下密封压帽，将待分析的黄金样品管放入管体的气体室内，并使针阀的针尖端与黄金样品管的中部相对，然后再将密封压帽装上密封，同时将样品瓶旋紧在连接头上；(2)打开平衡阀、真空阀，启动真空泵对整个系统抽真空；(3)达到要求的真空度后，关闭平衡阀，旋转针阀使其针尖刺破黄金样品管，气体和轻烃释放出来，其中轻烃被干冰冷冻而沉淀在样品瓶内；(4)静置，待气体在气体室中达到扩散平衡；(5)关闭真空阀，打开平衡阀，让气体进入气相色谱的采样环内，并使气体扩散平衡；(6)关闭平衡阀，启动气相色谱进行气体分析；(7)移去干冰杯，旋下样品瓶，迅速加入正戊烷溶剂，盖上样品瓶盖，等待在其他仪器上进行分析。
5.根据权利要求4所述的使用方法，其特征是步骤(4)中的静置时间为15分钟。
6.根据权利要求4所述的使用方法，其特征是步骤(5)中的扩散平衡时间为30秒钟。
全文摘要
本发明公开了一种黄金样品管中气体和轻烃组分的收集、定量装置及使用方法，装置包括管体、针阀、密封压帽，管体有轻烃组分收集的第一支管和与抽真空装置连接的第二支管，第一支管通过连接头与样品瓶连接，样品瓶外围有干冰杯；在第二支管上依次串联有平衡阀和真空阀，平衡阀与真空阀之间的第二支管通过管路与采样环连接；使用方法是(1)放入样品管；(2)开平衡阀和真空阀抽真空；(3)关闭平衡阀刺破样品管；(3)静置扩散平衡；(4)关真空阀，开平衡阀使气体在采样环扩散平衡；(5)关闭平衡阀进行气体分析；(6)移去干冰杯，旋下样品瓶加入溶剂，盖上瓶盖。本发明用于油气地球化学研究中的地质样品成分分析。
文档编号G01N1/02GK101021513SQ200710027198
公开日2007年8月22日 申请日期2007年3月19日 优先权日2007年3月19日
发明者刘金钟, 贾望鲁, 向同寿 申请人:中国科学院广州地球化学研究所