专利名称：一种蒸馏水直接溶解钠样品的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及水与碱金属反应的技术领域，具体涉及一种蒸馏水直接溶解钠样 品的方法及装置。
背景技术：
金属钠由于熔点低、导热性好等优良的物理和热力学性能被选用为快中子增 殖堆的冷却剂。由于钠中存在的一些杂质对传热性能、材料性能和核性能等有害， 因而必须加以分析和监控。钠中杂质钾和氮分别采用直接溶样一火焰原子发射光 谱法和靛酚一分光光度法进行测定，这两种分析方法都涉及到用蒸馏水直接溶解 钠样，而钠化学性质极其活泼，遇水激烈反应，产生的氢气还引起爆炸和燃烧， 因此样品的溶解显得尤为重要。国内外公开的溶解钠样品的方法有(1) 在惰性气体保护下，用水进行溶解。(2) 在惰性气体保护下，用水蒸汽进行溶解。(3) 为了减少钠水反应的速度，钠样品在空气氧化一段时间后，进行水溶解。(4) 用甲醇、乙醇等有机溶解缓慢溶解。 以上方法有的溶解的速度慢、溶解时间长，容易发生燃烧；有的带来了有机物，不利于无机分析；有的损失样品。发明内容本发明克服了现有技术的不足，提供一种操作安全，溶解迅速、完全，便于气体收集的蒸馏水直接溶解钠样品的方法及装置。为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的 一种蒸馏水直接溶解钠样品的方法是将钠样品放入容器中，加入蒸馏水溶解，所用的容器为密封容器；溶解过程中将容器置于冷冻条件下；溶解时逐滴加入蒸馏水，每加一滴后通入氩气，待反应平稳后，再加蒸馏水，重复操作，直至钠样品溶解。根据该方法涉及的一种装置，包括石英反应器、石英反应器盖，装置还配置 了冷却罐，石英反应器的底部置于冷却罐中；石英反应器与石英反应器盖通过磨 口连接；石英反应器盖与漏斗、气液分离器通过烧结连接，漏斗、三通阀、入口 管通过烧结连接。与现有技术相比，本发明的有益效果是该发明通过采用三通阀对加入蒸馏 水和通入氩气进行转换，使蒸馏水和氩气交叉进入石英反应器减缓了反应的激烈 进行，氩气既可将反应产生的热量带走，又可及时稀释反应产生的氢气，避免了 反应的危险性，提高了溶解速度。在溶解过程中，添加液氮使冷却罐处于冻结状 态，吸收反应放出的热量进一步提高操作的安全。
图1溶解钠样品装置的结构示意图具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式
对本发明作进一步详细描述 该装置包括石英反应器6、石英反应器盖5，装置还配置了冷却罐7，石英 反应器6的底部置于冷却罐7中；石英反应器6与石英反应器盖5通过磨口连接； 石英反应器盖(5)与漏斗(2)、气液分离器(4)通过烧结连接，漏斗(2)、三 通阀(3)、入口管(1)通过烧结连接。石英反应器6的材料为石英。该方法首先将高纯氩气通过软管与入口管1相接，称取所需重量的钠样品放 入石英反应器6中，将石英反应器6与石英反应器盖5磨口密封。在冷却罐7 中加入适当的水后，在不断搅拌的情况下，加入液氮将石英反应器6的底部冻结。 通过旋转三通阀3，从漏斗2中逐滴加入蒸馏水，每加一滴，旋转三通阔3，停 止加水，通入氩气。待反应平稳后，再加水，重复操作，直至钠样品全部溶解。 由于反应所放出的热量将冷却罐7中的冰融化，需要添加液氮使其一直处于冻结 状态。为了保证反应的安全性通入高纯的氩气。在钠中杂质钾和氮的分析都可采 用此溶解方法和装置，钠中氮的分析工作是针对钠中的氮化物，即收集溶解钠样 品过程中产生的氨气进行测量。在加热溶液至沸腾，将氨气赶出时，会有大量的 水蒸气随着氨气一起释放出来，气液分离器4能将水蒸气和氨气分离，使水蒸气 部分返回到石英反应器6中，氨气通过气液分离器4出口进入收集器中，有利于 减少样品的收集量。防止收集液体积过大，无法达到微量分析对样品容量的要求。
权利要求
1. 一种蒸馏水直接溶解钠样品的方法是将钠样品放入容器中，加入蒸馏水 溶解，其特征在于所用的容器为密封容器；溶解过程中将容器置于冷冻条件下； 溶解时逐滴加入蒸馏水，每加一滴后通入氩气，待反应平稳后，再加蒸馏水，重 复操作，直至钠样品溶解。
2. 根据权利要求1所述的蒸馏水直接溶解钠样品的方法，其特征在于，所 述的冷冻是指冷冻放置样品的容器底部。
3. 根据权利要求1所述的蒸馏水直接溶解钠样品的方法，其特征在于，所 述的氩气为高纯氩气。
4. 根据权利要求1所述的蒸馏水直接溶解钠样品的方法设计的一种装置， 包括石英反应器(6)、石英反应器盖(5)，其特征在于，装置还配置了冷却罐(7)， 石英反应器(6)的底部置于冷却罐(7)中；石英反应器(6)与石英反应器盖(5)通过磨口连接；石英反应器盖(5)与漏斗(2)、气液分离器(4)通过烧 结连接，漏斗(2)、三通阀(3)、入口管(1)通过烧结连接。
5. 根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述的石英反应器(6)为石 英材料。
全文摘要
本发明公开了一种蒸馏水直接溶解钠样品的方法及装置。该方法是将钠样品放入密封容器中，在冷冻条件下交替滴入蒸馏水，通入氩气溶解钠样品。所使用的装置包括石英反应器、石英反应器盖和冷却罐，石英反应器底部置于冷却罐中；石英反应器与石英反应器盖通过磨口连接；石英反应器盖与漏斗、气液分离器通过烧结连接，漏斗、三通阀、入口管通过烧结连接。该装置操作安全，溶解迅速、完全，便于气体的收集。
文档编号G01N1/28GK101144761SQ20071015135
公开日2008年3月19日 申请日期2007年9月30日 优先权日2007年9月30日
发明者淳 谢, 贾云腾 申请人:中国原子能科学研究院