一种用于分离和检测有机汞化合物含量的方法及其设备的制作方法

文档序号:5820572阅读:251来源:国知局

专利名称::一种用于分离和检测有机汞化合物含量的方法及其设备的制作方法
技术领域
:本发明涉及一种用于分离和检测有机汞化合物含量的方法及其设备。技术背景工业革命以来,环境中的汞浓度明显地增加。作为一种全球污染物,汞存在于各种环境介质以及食品当中,对人类与动植物的健康造成威胁。由于人为的汞释放和天然过程中的烷基化,环境介质中存在多种汞形态,不仅影响汞对生物的毒性、富集,而且影响汞在各环境介质中的迁移、传输。所以,发展用于汞形态分析的灵敏、特异的分析方法对于阐明汞的毒性与地球化学行为均具有十分重要的意义。汞的化合物包括无机汞与有机汞。无机汞包括Hg(O)、Hg(I)、Hg(II)等。有机汞主要包括曱基汞、乙基汞、苯基汞、二曱基汞等。一般来说,有机汞对人体的毒性最强。目前汞形态分析的方法以高效液相色谱或气相色谱与不同检测器的联用为主。比较而言,对于低挥发性、极性的汞化合物,高效液相色谱方法的样品前处理过程更为简便,无需衍生,因此近些年来应用较为广泛。近些年来,人们发展了高效液相色谱与元素特异性检测器如原子吸收光谱、电感耦合等离子体-质谱、原子荧光光谱、原子发射光谱联用测定汞形态的方法。原子荧光光度检测器采用冷蒸气发生技术,消除了样品基体干扰。冷蒸气发生技术多釆用化学氧化先将有机汞降解成Hg2+,再由硼氩化物将Hg^还原为零价汞蒸气。这一方法采用的试剂(如过硫酸钾、硼氢化钾)多不稳定,且过渡金属离子易产生干扰,具有一定局限。光化学引发的还原或蒸气生成作为一种环境污染的治理技术近些年来有所报道,涉及的金属离子包括硒、铬、镉、汞、银等。最近,Sturgeon研究组提出将光化学蒸气生成作为一种原子光谱的新型绿色的样品引入技术,后续研究逐步增多。研究表明,在曱酸存在下,紫外光可将有机汞降解为无机汞并进一步转化为零价汞蒸气。美国专利申请号"2007/0007121"公开了一种方法,该方法提出了以光化学蒸气生成作为原子光谱样品引入的新方法,样品中的金属离子在低分子量的羧酸的存在下,经过紫外光照,可以转化为金属冷蒸气、氢化物、羰基化合物等挥发性物质,进入原子光谦进行测定,通过该方法可以对液体样品中的无机汞进行测定。
发明内容因此,本发明的一个目的是提供一种用于检测有机汞化合物的方法。本发明的另一个目的是提供用于检测有机汞化合物的设备。本发明的一个方面提供了一种用于检测有机汞化合物的方法,包括a)首先将待测样品中的有机汞转化成有机汞萃取物;b)接着将所述的有机汞萃取物在高效液相色谱中进行分离,高效液相色谱中的流动相包括2-巯基乙醇、低级脂肪酸和低级脂肪酸盐中的一种或者几种;c)使色谱柱流出物在紫外灯照射下发生化学反应,生成反应溶液;d)将所述的反应溶液与惰性气体进行混合,得到气液混合物;e)将所述的气液混合物经气液分离器进行分离,得到分离后的样品的气相;f)通过原子荧光光谱仪检测分离后的样品的气相,得到高效液相色谱图;g)根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色i普中的出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线可根据本领域技术人员公知的方法获得。根据多个浓度的每种有机汞标准品对应的高效液相色谱的出峰面积,作出每种有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,按照通常的方法,一般需要购买或者配置待测的一种特定的有机汞,并且将该特定的有机汞配置成浓度不同的溶液,再按照上述的检测条件进行测定,按照每个浓度所对应高效液相色谱图上的出峰面积,作出浓度和峰面积之间的标准曲线。选择多种固定相的色谱柱都可以实现本发明,如离子交换柱和反相柱。优选的色谱柱的固定相为ODS-C18,在液相色谱分离时的柱温保持在15~30。C可以将待测样品中的多种有机汞分开,优选的柱温为20°C。选择多种分离条件都可以实现本发明的有机汞萃取物在高效液相色语中的分离,例如在2000年的第19巻的《分析化学趋势(TrendsinAnalyticalChemistry)》中公开的文章《通过使用高效液相色谱分析汞和有机汞化合物的形态(Thespeciationofmercuryandorganomercurycompoundsbyusinghigh-performanceliquidchromatography)》的表1中给出了多种分离有机汞的高效液相色语的条件,其中既有固定相的条件也有流动相的条件;例如采用Waters公司的NovapakC18柱,150柱长x3,9mm直径,填料粒径4jum,采用梯度进行洗脱,乙酸铵(60mM),2-巯基乙醇(0.005%),乙腈(15-75%),梯度洗脱时间无要求;也可以是lml/min的四氬呋喃62%浓度的曱醇(体积比2:1),pH为4的38%的乙酸緩沖液(50mM),50jum的EDTA,流动相的流速无要求,也如采用EMScience公司的LiChrosorbRP-18色谱柱,柱长250x直径4.0mm,填料直径粒度5um,流动相采用曱醇(60%),水(40%),2-巯基乙醇(0.01%),乙酸铵,pH值为5.5,本实施方式的色谦柱流动相包括了2-巯基乙醇、低级脂肪酸或者低级脂肪酸盐中的一种或者几种,目的是因为这几种物质中的任意一种在紫外灯的照射下可以和有才几汞萃fl物发生化学反应,生成反应卩容液。优选地,所述的流动相中含有体积浓度为0.005%~0.2%2-巯基乙醇和浓度为10mmolL"~3000mmolI/1的低级脂肪酸或浓度为10mmolL-1~3000mmolL"的低级脂肪酸盐。以此技术方案配制的流动相,可以使得待测物在高效液相色谱中有良好的分离效果。本发明的另一个方面提供了一种上述检测方法所用的设备,其中包括原子荧光光i普仪l、气液分离器2、三通3、聚四氟乙烯管路4、紫外灯5、并且所述的紫外灯5位于所述的聚四氟乙烯管路4内,所述的聚四氟乙烯管路4通过所述的三通3与气液分离器2相连,上述的气液分离器2的气体出口端l'与所述的原子荧光光谱仪1相连。本发明还提供了一种用于分离有机汞化合物的方法,其中,首先将待测样品中的有机汞转化成有机汞萃取物;接着将所述的有机汞萃取物在高效液相色谱中进行分离;使色谱柱流出物与2-巯基乙醇、低级脂肪酸或者低级脂肪酸盐中的一种或者几种进行混合,再在紫外灯的照射下发生化学反应,生成反应溶液;将所述的反应溶液与惰性气体进行混合,得到气液混合物;将所述的气液混合物经气液分离器进行分离,得到分离后的样品的气相;通过原子荧光光谱检测分离后的样品的气相,得到高效液相色谱图;根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色谱中的.出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。选择多种固定相的色谱柱都可以实现本发明,包括反相柱和离子交换柱。优选的色i普柱的固定相为ODS-C18,在液相色谱分离时的柱温保持在1530。C可以将待测样品中的多种有机汞分开,优选的柱温为20°C。选择多种流动相都可以实现本发明的有机汞络合物在高效液相色谱中的分离,例如在2000年的第19巻的《分析化学趋势(TrendsinAnalyticalChemistry)》中公开的文章《通过使用高效液相色谱分析汞和有机汞化合物的形态(Thespeciationofmercuryandorganomercurycompoundsbyusinghigh-performanceliquidchromatography"的表1中给出了多种高效液相色谱的分离条件的记载,例如采用IBMInstruments公司的ODS柱,柱长250mmx直径4.6mm,填料粒径5m,流动相采用60%的曱醇,40%的水,10mM的溴代四丁基铵和150mM的氯化钠,流动相的流速为1mL/min。在本发明的这种实施方式中的流动相可以不包括2-巯基乙醇、低级脂肪酸或者低级脂肪酸盐中的一种或者几种,即如上所述的流动相。也可以是包括2-巯基乙醇、低级脂肪酸或者低级脂肪酸盐中的一种或者几种的流动相,这种流动相在第一种的才企测方法中已经有详细的描述。无论采取哪种流动相,本实施方式的色谱流出物都与2-巯基乙醇、低级脂肪酸或者低级脂肪酸盐中的一种或者几种进行混合。目的是因为这几种物质中的任意一种在紫外灯的照射下可以和有机汞络合物发生化学反应,生成反应溶液。本发明还提供了一种上述检测方法所用的设备,其中包括原子焚光光谱仪l、气液分离器2、第一个三通3、聚四氟乙烯管路4、紫外灯5、第二个三通6、蠕动泵7,并且所述的蠕动泵7的第一出口71与所述的第二个三通6的接口61相连,所述的蠕动泵7的第二出口72与所述的第二个三通6的接口62相连,所述的第二个三通6的第三个接口63与聚四氟乙烯管路4相连,紫外灯5位于所述的聚四氟乙烯管路4内,所述的聚四氟乙烯管路4通过所述的第一个三通3与气液分离器2相连,所述的气液分离器2的气体出口端r与所述的原子荧光光谱仪1相连。本设备与上面设备不同的是本设备在上面设备的基础上增加了如下部件第二个三通6和蠕动泵7。增加这些部件的原因是与该设备所对应的第二种操作的液相色谱的流出物在柱后与低级脂肪酸酸、低级脂肪酸盐或者2-巯基乙醇中的一种或者几种进行混合,它们与色谱柱的流出物的混合物分别通过蠕动泵的出口72、71进入三通的接口62和61。所述的低级脂肪酸优选为碳数1~4的直链脂肪酸,更优选为曱酸或者乙酸。所述的低级脂肪酸可以是一元酸也可以是二元酸。所述的低级脂肪酸盐优选为碳数1~4的直链脂肪酸铵,更优选为曱酸铵或者乙酸铵。所述的有机汞优选为甲基汞、乙基汞或苯基汞中的一种或者几种,并且所述的惰性气体优选为氩气。惰性气体的流速为300~900mLmin—1,优选为500mLmin-1。优选地,所述的2-巯基乙醇的体积浓度为0.005%~0.2%。优选地,所述的#^及脂肪酸的浓度为lOmmolL^-SOOOmmolL^与现有技术相比,本发明主要有以下优点本发明提供了一种可以将待测样品中的多种有机汞成功进行分离测定的方法,并且还根据与标准品的对照得到了确定待测样品中的每种特定的有机汞浓度的方法,釆用2-巯基乙醇、低级脂肪酸或者低级脂肪酸盐溶液作为光反应试剂,避免了过硫酸钾等氧化剂以及KBH4还原剂的使用,同时提供了两种可以用于检测有机汞的设备,无论是采用哪种设备,均可以减少了废液的产生,运行成本低,环境友好。以下,结合附图来详细说明本发明的实施例,其中图1为实施本发明第一种技术方案的有机汞的高效液相色谱分离谱图,流动相中含有2-巯基乙醇和甲酸铵。图2为实施本发明第二种技术方案的有机汞的高效液相色谱分离谱图。图3为实施本发明第一种技术方案的有机汞的高效液相色谱分离图,流动相中含有乙酸铵和2-巯基乙醇。图4为实施本发明方法的第一种技术方案的设备的示意图。图5为实施本发明方法的第二种技术方案的设备的示意图。具体实施方式实施例1:鱼肉与贝类样品中有机汞形态的测定,以流动相中曱酸铵与2-巯基乙醇为光化学反应试剂测定样品中的有机汞。实验设备参见图4其步骤为(1)有机汞的萃耳又称取0.2克样品于40mL玻璃离心管中,加入2mLKOH的曱醇溶液(l:4,w:v)溶液并振荡过夜。力。入6mLCH2C12,然后逐滴加入1.5mL浓盐酸,振荡45min后离心分离(3000转/分,15min)。分取3.0-4.0mL有机相并转移至10mL玻璃离心管中,加入1mLNa2S203溶液。振荡45min后离心分离(3500转/分,15min),取上层水相进样,高效液相色谱的流出物进入聚四氟乙烯管路4中,在紫外灯的照射下,流出物进行反应,生成反应溶液,反应溶液进入三通的3,惰性气体同时从三通3的入口31进入,得到气液混合物,气液混合物从气液分离器的出口1,接着进入气液分离器2分离器样品的气相进入原子荧光光谱进行测定,高效液相色谱的谙图见图1。(2)测定配制四种形态汞混标浓度分别为5,10,20,50,100,200昭L"(按汞计)。仪器测定条件见表l。所建立分析方法的性能见表2。图1为四种形态汞混标的色谱图。通过外标法进行定量。对标准参考物质(狗鱼肌肉,DORM-2)与海产品中的曱基汞进行了测定,测定结果见表3,结果令人满意。表1:高效液相色谱-原子荧光联用测定汞形态的操作条件操作参数优化值高效液相色i普色谱柱Shim-packCLC-ODS(岛津),15cmx6.0mmIDx5)im流动相A:3。/。(v/v)乙腈,240mmolL/1曱酸铵(pH2.8),0.01%(v/v)2-巯基乙醇;B:30y。(v/v)乙腈,240mmolL"曱酸铵(pH2.8),0.01%(v/v)2-巯基乙醇O画llmin:100%A;11-12min:100%A—100%B;12-30min:100%B;30-31min:100%B">100%流动相流速1.4mLmin隱1定量环体积100紫外反应系统紫外灯类型与功糸汞灯(253.7nm),20W率反应管聚四氟乙烯管(长0.5m,内径0.8mm,外径1.2mm)原子荧光光谱仪元素等汞空心阴极等,253.7nm光电倍增管电压280V灯电流40mA载气氩气,流速500mLmin-1表2高效液相色镨-原子荧光联用的分析性能化合物标准曲线相关系数检出限(吗RSD%a曱基汞Y=261.39X-646.250.99900.0331.7无机汞CHg2+)Y=86.12X-50.630.99750.0854.6乙基汞Y=265.14X-454.350.99880.0291.9苯基汞Y=227.57X-816.570.99690.0382.2a,标准浓度20(igL",n=3。表3标准参考物质DORM-2与海产品中曱基汞的测定结果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>在操作条件下,对本系统的各项指标进行了反复测试。在一定的浓度范围内,无机汞、曱基汞、乙基汞和苯基汞的线性相关系数分别为0.9975、0.9990、0.9988和0,9969,四种汞化合物的检出限分别为0.0085ng、0.0033ng、0.0029ng和0.0038ng。目前该系统已被用于环境和生物样品中有机汞的形态分析。该系统在环境化学和环境检测研究中将具有广泛的应用前景。实施例2以流动相中乙酸铵与2-巯基乙醇为光化学反应试剂测定鱼肉与贝类样品中的曱基汞。其步骤为(1)有机汞的萃取称取0.2克样品于40mL玻璃离心管中,加入2mLKOH的曱醇溶液(1:4,w:v)溶液并振荡过夜。加入6mLCH2C12,然后逐滴加入1.5mL浓盐酸,振荡45min后离心分离(3000转/分,15min)。分取3.0-4.0mL有机相并转移至10mL玻璃离心管中,加入1mLNa2S203溶液。振荡45min后离心分离(3500转/分,15min),取上层水相进样,进行液相色谱-原子荧光测定。(2)观'J定配制四种形态汞混标浓度分别为5,10,20,50,100,200pgL人仪器测定条件见表4。所建立分析方法的性能见表5。图3为四种形态汞混标的色谱图。通过外标法进行定量。对标准参考物质(狗鱼肌肉,DORM-2)与海产品中的曱基汞进行了测定,测定结果见表6,结果令人满意。表4:高效液相色谱-原子焚光联用测定汞形态的操作条件操作参数优化值高效液相色谱色i普柱Shim-packCLC-ODS(岛津),15cmx6.0mmIDx5流动相A:3。/。(v/v)乙腈,60mmolI/1乙酸铵(pH6.9),0.02%(v/v)2-巯基乙醇;B:30。/。(v/v)乙腈,60mmolI/1乙酸铵(pH6.9),0.02%(v/v)2-巯基乙醇0-11min:100%A;11-12min:100%A—100%B;12-30min:100%B;30-31min:100%B—100%A流动相流速1.4mLmin-1定量环体积100紫外反应系统紫外灯类型与功汞灯(253.7nm),20W反应管聚四氟乙烯管(长1.0m,内径0.8mm,外径1.2mm)原子荧光光谱仪元素等汞空心阴极等,253.7nm光电倍增管电压280V灯电流40mA载气氩气,流速500mLmirf1表5高效液相色谱-原子焚光联用的分析性能化合物校正曲线相关系数检出限(吗I/1)RSD0/0<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>a,平均值b,标准偏差在操作条件下,对本系统的各项指标进行了反复测试。在一定的浓度范围内,无机汞、曱基汞、乙基汞和苯基汞的线性相关系数分别为0.9975、0.9990、0.9988、0.9969,四种汞化合物的检出限分别为0.085、0.033、0.029、0.038pgL"。实施例3本实施例与实施例1基本相同,区别的地方是本实施例的流动相,曱13酸铵10mmolL-1,2-巯基乙醇为0.05%(v/v)。实施例4本实施例与实施例1基本相同,区别的地方是本实施例的流动相2-巯基乙醇浓度为0.005%(v/v),甲酸铵的浓度为300mmolL人实施例5本实施例与实施例1基本相同,区别的地方是本实施例的流动相用乙酸代替甲酸铵,2-巯基乙醇浓度为0.005%(v/v),乙酸的浓度为10-3000mmolL"之间的任意一个浓度。实施例6设备参见图5采用本实施例装置测定的步骤如下(1)配制浓度为240mmolL'1的曱酸溶液,其pH=2.0;(2)将上述制备的含有有机汞的待测溶液加入液相色谱,然后将液相色i普柱流出液和步骤(1)配制的曱酸溶液按照1:3的体积比分别通过蠕动泵7的71和72送入三通的入口61和62中混合,接着将混合溶液输入反应管4接受紫外光5辐照40s;氮气从三通入口31进入三通3,将经过紫外光照射的混合溶液送入气液分离器2进行气液分离,分离得到的气体从气液分离器的出口l,送入所述原子荧光光谱仪1测定其汞含量,高效液相色谱的分离谱图见图3。本实施例的装置和测量过程中的一些参数都在表7中给出。表7:高效液相色谱-原子荧光联用测定汞形态的操作条件条件_优化值_高效液相色谱Shim-packCLC-ODS(Shimadzu),15cmx6.0mmIDx流动相(A):5%(v/v)乙腈,10mmolL/1醋酸铵,0.01%(v/v)2画巯基乙醇;(B):30。/。(v/v)乙腈,10mmolI/1醋酸铵,0.01%(v/v)2-巯基乙醇,流动相梯度0-11min:100%A;11-12min:100%A—100%B;12min-30min:100%B;30-31min:100%B^100%A流动相流速1.2mLmin-1<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>配制四种形态汞混标浓度分别为5,10,20,50,100,200,1000|igL—1,通过外标法进行定量,得到四种形态汞混标的色谱图,如图3所示,这四种形态汞分别为曱基汞、二价无机汞、乙基汞、苯基汞,表8给出了这种高效液相色谱-原子荧光联用的分析性能,可见该方法具有较高的灵敏度与较宽的线性范围,对于曱基汞、乙基汞、苯基汞分析的重现性可满足分析要求。采用上述测量装置和方法对标准参考物质狗鱼肌肉(DORM-2)和一些海产品中的甲基汞进行了测定,测定结果见表9。DORM-2中曱基汞的测定结果与标准值符合,表明该方法可靠。对海产品中甲基汞的测定表明,该方法可用于实际环境样品中曱基汞的测定。表8高效液相色谱-原子荧光联用的分析性能<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>Hg2+Y=4.394X+169.20.99191.0113乙基汞Y=27.10X+10610.99780.206.3苯基汞Y=16.40X+10.950.99650.8755a,标准浓度20吗I/1,n=3表9标准参考物质DORM-2与海产品中曱基汞的测定结果曱基汞含量标准值样品(meana±S.D.b,ngg力(meana±S.D.b,ngg")DORM-24657±1774470±320脉红螺(大连)38.40±8.35-脉红螺(青岛)27.96±1.62-脉红螺(营口)41.卯±1.86-花蛤(葫芦岛)17.47±0.32-曰月贝(蓬莱)ND(未检测到)-a,平均值b,标准偏差实施例7本实施例与实施例与实施例5相同,区别的地方是本实施例的流动相曱酸铵500mmolL",2-巯基乙醇为0.02%(v/v)。实施例8本实施例与实施例6相同,区别的地方是本实施例的流动相的用甲酸铵代替例6中的醋酸铵。实施例9本实施例与实施例6相同,区别的地方是本实施例中的步骤(1)浓度为240mmolI/1的曱酸溶液,换成浓度为0.005%~0.2%(v/v)之间的任意一个浓度的2-巯基乙醇。实施例10本实施例与实施例6相同,区别的地方是本实施例中的步骤(1)浓度为240mmolL"的甲酸溶液,换成浓度为10~3000mmolL"之间的任意一个浓度的乙酸铵。权利要求1.一种用于检测有机汞化合物的方法,其特征在于包括以下步骤a)首先将待测样品中的有机汞转化成有机汞萃取物;b)接着将所述的有机汞萃取物在高效液相色谱中进行分离,高效液相色谱中的流动相包括2-巯基乙醇、低级脂肪酸和低级脂肪酸盐中的一种或者几种;c)使色谱柱流出物在紫外灯照射下发生化学反应,生成反应溶液;d)将所述的反应溶液与惰性气体进行混合,得到气液混合物;e)将所述的气液混合物经气液分离器进行分离,得到分离后的样品的气相;f)通过原子荧光光谱仪检测所述的分离后的样品的气相,得到高效液相色谱图;g)根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色谱中的出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。2.—种用于检测有机汞化合物的方法,其特征在于包括以下步骤a)首先将待测样品中的有机汞转化成有机汞萃取物;b)接着将所述的有机汞萃取物在高效液相色语中进行分离;c)使色谱柱流出物与2-巯基乙醇、低级脂肪酸或者低级脂肪酸盐中的一种或者几种进行混合,再在紫外灯的照射下发生化学反应,生成反应溶液;d)将所述的反应溶液与惰性气体进行混合,得到气液混合物;e)将所述的气液混合物经气液分离器进行分离,得到分离后的样品的气相;f)通过原子荧光光谱检测所述的分离后的样品的气相,得到高效液相色谱图;g)根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色谱中的出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的低级脂肪酸是碳数为1~4的直链脂肪酸,优选曱酸或者乙酸。4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的低级脂肪酸盐是碳数为1-4的直链脂肪酸铵,优选曱酸铵或者乙酸铵。5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的有机汞为曱基汞、乙基汞或苯基汞中的一种或者几种,并且所述的惰性气体为氩气。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的流动相中含有体积浓度为0.005%~0.2%的2-巯基乙醇和浓度为10mmolI/1~3000mmolL-1的低级脂肪酸或者浓度为10mmolL"~3000mmolL"的低级脂肪盐。7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的2-巯基乙醇的体积浓度为0.005%~0.2%。8.根据权利要求1或者2所述的方法,其特征在于所述的低级脂肪酸或低级脂肪酸盐的浓度为10mmolL"~3000mmolL人9.一种权利要求1所述方法所用的设备,其特征在于包括原子荧光光谱仪(l)、气液分离器(2)、三通(3)、聚四氟乙烯管路(4)、紫外灯(5)、并且所述的紫外灯(5)位于所述的聚四氟乙烯管路(4)内,所述的聚四氟乙烯管路(4)通过所述的三通(3)与所述的气液分离器(2)相连,所述的气液分离器(2)的气体出口端(1,)与所述的原子焚光光谱仪(1)相连。10.—种权利要求2所述方法所用的设备,其特征在于包括原子荧光光谱仪(1)、气液分离器(2)、第一个三通(3)、聚四氟乙烯管路(4)、紫外灯(5)、第二个三通(6)、蠕动泵(7),并且所述的蠕动泵(7)的第一出口(71)与所述的第二个三通(6)的接口(61)相连,所述的蠕动泵(7)的第二出口(72)与所述的第二个三通(6)的接口(62)相连,所述的第二个三通(6)的第三个接口(63)与聚四氟乙烯管路(4)相连,紫外灯(5)位于所述的聚四氟乙烯管路(4)内,所述的聚四氟乙烯管路(4)通过所述的第一个三通(3)与气液分离器(2)相连,所述的气液分离器(2)的气体出口端(r)与所述的原子焚光光谱仪(1)相连。全文摘要本发明提供一种用于检测有机汞化合物的方法,包括以下步骤首先将待测样品中的有机汞萃取出来,并在高效液相色谱中进行分离,高效液相色谱中的流动相包括2-巯基乙醇、低级脂肪酸和低级脂肪酸盐中的一种或者几种,使色谱柱流出物在紫外灯照射下发生化学反应,将反应溶液与惰性气体进行混合,将气液混合物经气液分离器进行分离,通过原子荧光光谱仪检测分离后样品的气相做出高效液相色谱图,根据有机汞浓度和出峰面积之间的标准曲线,通过所述分离后样品的气相在高效液相色谱中的出峰面积计算出待测样品中的有机汞浓度。本发明提供了一种可以将待测样品中的多种有机汞成功进行分离检测的方法。文档编号G01N30/00GK101158667SQ20071017766公开日2008年4月9日申请日期2007年11月19日优先权日2007年11月19日发明者刘景富,史建波,江桂斌,滨河,阴永光申请人:中国科学院生态环境研究中心
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