专利名称：一种新型低温显微差示扫描量热系统主体装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种新型低温生物显微镜和差示扫描量热仪(Differential scanning calorimetry， DSC)的组合测试系统的主体装置。.背景技术低温生物显微镜和差示扫描量热仪(Differential scanning calorimetry,简称DSC)是低 温生物学和食品研究中两个十分重要的工具。低温生物显微镜可以直接观察和摄录生物体在 升、降温过程中的形态变化；而DSC则可以获得此过程中物理化学方面的数据。生物体的实 时形态和物理化学数据分析对于低温生物学是非常重要的，但通常的DSC试验和低温显微镜 试验是分开做的，尽管试验参数可以设定为同样的值，但由于不是"同一事件"，无法使结果在 时间和空间上都统一起来；尤其是随着食品和生物材料科学技术的发展，玻璃化保存是近十 几年来兴起的一种新的低温保存技术。实现玻璃化保存的前提条件之一是准确测量材料的玻 璃化转变温度，但由于食品和生物材料的复杂性，单一的DSC测量法由于灵敏度比热机械方 法要小，表现在DSC曲线上就是发生玻璃化转变的台阶较小，不易判断玻璃化转变点；有时 在某些样品的DSC曲线上可能出现几个类似玻璃化转变的部分，容易引起误判，从低温生物 学的发展进程来看，巳到了必须采用多种手段综合研究的地步。实用新型内容为了克服现有技术中把DSC试验和低温显微镜试验分开做，无法使结果在时间和空间上 都统一起来的缺点，以及测试结果精度低，容易引起误判等问题，本实用新型提出一种把低 温显微技术和差示扫描量热仪结合起来的新的低温显微DSC系统。本实用新型并不是简单地 将低温显微镜和DSC拼在一起，而是综合大型低温生物显微镜和差示扫描量热仪各自的特点， 研制一种新型的低温显微DSC系统，该系统使得在观察样品形态变化的同时，又能获得其物 理化学方面的数据信息，将二者结合起来对照和分析，可以获得更精确的结果。实现本实用 新型所要解决的关键技术是低温显微DSC系统低温台、样品支架和参比支架的设计。低温显微DSC系统对样品和参比支架有如下要求(l)具有透光性，(2)在低温下能正常 工作，且在升降温的反复循环中不易破碎，(3)样品支架和参比支架在热学的动态特性上要一致，(4)两个支架电加热器的特性完全一致。低温显微镜有透光性要求，DSC支架必须采用透 明的材料，而一般的低温生物显微镜系统的工作台为普通玻璃，在反复升降温过程中易破碎。 另外，测温和加热装置的实现也有一定的难度。本实用新型解决其技术问题所采用的具体技术方案是一种新型低温显微差示扫描量热系统主体装置，包括低温台、样品支架和参比支架，其 特征在于a) 低温台为圆柱体，用黄铜制作，内设环形氮气通道，并开有冷氮气进口和冷氮气出口， 沿低温台中轴线开有两个对称的腔体，腔体的上半部分为圆柱形，下半部分为矩形， 样品支架和参比支架放置在矩形腔体内，并用矩形黄铜环固定；冷氮气从冷氮气进口进入环行通道，与低温台换热，冷量通过黄铜传到样品和参比支架，完成对样品和参比物的冷却；b) 样品支架和参比支架采用石英玻璃作支架的基材，在石英基片的上面溅射网格状薄膜 热电偶；背面镀一层透明的氧化锡加热薄膜；分别在网格状薄膜热电偶和氧化锡加热薄膜的外面再镀上一层起保护作用的Si02保护层； C)薄膜热电偶接出极经热电偶引线与控制器连接；氧化锡加热薄膜的接出极经引线与控 制器连接。所述的样品支架和参比支架具有几何对称性和相同的重量。样品支架和参比支架的薄膜热电偶质量均匀，且热电偶感温区和薄膜热电偶接出极分别 对称布置。低温台的温度在-150 2(TC范围内连续可调，样品支架和参比支架的最大升温速率可达 100。C/分钟，最大降温速率可达20(TC/分钟。本实用新型设计的网格状薄膜热电偶的薄膜宽度仅为6微米，不影响支架的透光性，且 测量的是样品的平均温度。由于样品支架和参比支架具有很高的对称性，所以经光刻工艺， 可在同一块较大的石英玻璃上一次溅射多个支架，经精密切割后，所获得的样品支架和参比 支架满足对称性要求且重量相同。本实用新型的有益效果是将低温显微技术和差示扫描量热技术结合起来，可同时获得升、 降温过程中样品的显微图像和各种物理化学参数，把二者结合起来进行分析，相互对照和印证，能得到更为精确的结果；由于采用石英玻璃作支架的基片，不仅在升降温的反复循环中 不易破碎，而且具有良好的光学特性，同时设计上具有防霜防结露措施，可保证在低温条件下具有清晰的图像；由于低温显微DSC的两个电加热器的特性完全一致，具有较高的电阻率 和熔点，因此加热器虽然尺寸小，热惯性很小，但却有较大的功率；由于样品支架和参比支 架具有几何对称性和相同的重量，使得热力学动态特性一致，因此具有较高的测量精度；本 实用新型还具有结构简单，使用方便等优点。
以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。 图1是本实用新型主体装置剖面示意图； 图2是本实用新型样品支架和参比支架结构示意图； 图3是网格状薄膜热电偶形状示意图；图4是本实用新型低温显微差示扫描量热系统整体结构框图。1.低温台，2.环形氮气通道，3.冷氮气出口 ， 4.圆柱形腔体，5.参比支架，6.矩形黄铜环，7.样品支架，8.矩形腔体，9.冷氮气进口， 10. Si02保护层，11.薄膜热电偶，12.石英基片，13.氧化锡加热薄膜，14.薄膜热电偶接出极，15.氧化锡加热薄膜接出极， 16.热电偶铜极，17.热电偶感温区，18.热电偶康铜极，19.液氮容器，20.有机玻璃罩， 21.聚光器，22.主体装置，23.打印机，24.计算机，25.显示器，26.控制器，27.照相机， 28.录像机，29.电视显示器，30.摄像机，31.物镜。
具体实施方式
低温显微差示扫描量热系统主体装置，如图1所示，它包括低温台1，选用黄铜材料制作、 样品支架7和参比支架5，低温台内设环形氮气通道2，环形氮气通道上开有冷氮气进口 9、 冷氮气出口3，在低温台中轴线对称位置开有两个对称的腔体，上半部分为圆柱形腔体4，下 半部分为矩形腔体8，样品支架7和参比支架5分别放入两个矩形腔体，然后再用矩形黄铜环 6固定样品支架7和参比支架5。样品支架和参比支架均用石英玻璃作支架的基片，如图2所示，在石英基片12的上面溅 射网格状薄膜热电偶ll;在石英基片的背面镀一层透明的氧化锡加热薄膜13作加热器；在薄膜热电偶11和氧化锡加热薄膜13的外面分别镀上一层起保护作用的Si02保护层10;热电偶铜极16和热电偶康铜极18如图3所示，经热电偶引线与控制器连接。本实用新型可在同一块石英玻璃上一次溅射多个支架，经精密切割后，得到满足对称要求的多个样品和参比支架。低温显微和差示扫描量热系统整体结构如图4所示，液氮容器19中的液氮在压力作用下 由冷氮气进口 9进入环形氮气通道2，使低温台1的温度降低，最低温度可以达到-150'C，换 热后的冷氮气经冷氮气出口 3排到大气环境中，本实用新型低温显微和差示扫描量热主体装 置22位于有机玻璃罩20内，有机玻璃罩20中充满氮气，可以防止主体装置22的结霜；主 体装置22的上方是聚光器21，为显微镜提供光源，下方是物镜31，连接有照相机27和摄像 机30，可以对低温冷冻过程中的样品拍照和摄像，摄像机30又与录像机28和电视显示器29 连接，可以记录样品在低温下的变化过程，同时可以在电视显示器29上直接显示。实验样品 放置在样品支架7的热电偶感温区17的上方。在整个系统准备完毕，所有电源打开后，通过 计算机24设定样品的升、降温速率，并传输给控制器26，控制器26测量样品支架7和参比 支架5的温度变化并进行比较，然后向氧化锡加热薄膜13输出电流，进行加热，使样品满足 设定的升、降温速率。整个过程的热流-温度关系数据在计算机24中储存成数据文件，同时 在显示器25上实时显示，并可从打印机23打印出来。这样，同一实验样品在同一实验条件 下的形态变化和DSC曲线可以同时被记录下来，对生物材料的低温保存研究有非常重要的意 义。低温台的温度可在-150 2(TC范围内连续可调，样品支架和参比支架的最大升温速率可 达10(TC/分钟，最大降温速率可达200'C/分钟。
权利要求1. 一种新型低温显微差示扫描量热系统主体装置，包括材料为黄铜的低温台、样品支架和参比支架，其特征在于a)低温台为圆柱体，内设环形氮气通道，并开有冷氮气进口和冷氮气出口，沿低温台中轴线开有两个对称的腔体，腔体的上半部分为圆柱形，下半部分为矩形，样品支架和参比支架放置在矩形腔体内，并用矩形黄铜环固定；冷氮气从冷氮气进口进入环行通道，与低温台换热，冷量通过黄铜传到样品和参比支架，完成对样品和参比物的冷却；b)样品支架和参比支架采用石英玻璃作支架的基材，在石英基片的上面溅射网格状薄膜热电偶；背面镀一层透明的氧化锡薄膜作加热器；分别在网格状薄膜热电偶和氧化锡薄膜加热器外面镀上一层起保护作用的SiO2保护层；c)薄膜热电偶接出极经热电偶引线与控制器连接；氧化锡薄膜加热器的接出极经引线孔与控制器连接。
2. 根据权利要求1所述的一种新型低温显微差示扫描量热系统主体装置，其特征在于样品支架和参比支架具有几何对称性和相同的重量。
3. 根据权利要求1所述的一种新型低温显微差示扫描量热系统主体装置，其特征在于样品支架和参比支架的薄膜热电偶质量均匀，且热电偶感温区和薄膜热电偶接出极分别对称 布置。
4. 根据权利要求1所述的一种新型低温显微差示扫描量热系统主体装置，其特征在于低温台的温度在-150 2(TC范围内连续可调，样品支架和参比支架的最大升温速率可达100 。C/分钟，最大降温速率可达200。C/分钟。
专利摘要一种新型低温显微差示扫描量热系统主体装置，包括低温台、样品支架和参比支架；低温台为圆柱体，内设环形氮气通道，并开有冷氮气进、出口；沿低温台中轴线开有两个对称的腔体，腔体的上半部分为圆柱形，下半部分为矩形，样品支架或参比支架放置在矩形腔体内并用矩形黄铜环固定；冷氮气进入环行通道后，与低温台换热，冷量传到样品和参比支架，完成对样品和参比物的冷却；样品和参比支架采用石英玻璃作基片，在石英基片的上面溅射网格状薄膜热电偶；背面镀透明的氧化锡加热薄膜；分别在薄膜热电偶和氧化锡加热薄膜外面再镀SiO<sub>2</sub>保护层；样品和参比支架几何对称重量相同。本实用新型可同时获得升、降温过程中样品的显微图像和各种物理化学参数。
文档编号G01N33/48GK201083735SQ200720071679
公开日2008年7月9日 申请日期2007年6月26日 优先权日2007年6月26日
发明者刘宝林, 华泽钊, 刚 王, 袁曙明, 邬申义 申请人:上海理工大学