专利名称：吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法，属于药品质量控制技 术领域。
背景技术：
吡嘧司特钾(Pemirolast potassium) ， 9-甲基-3-(1H-四氮唑-5-基)-4H-吡啶并[l，2a]嘧啶-4-酮钾，结构式如下
吡嘧司特钾为肥大细胞稳定剂，吡嘧司特钾滴眼液对结膜组织的嗜酸性粒 细胞及中性粒细胞的游动具有抑制作用。临床上用于过敏性结膜炎及春季卡他 性结膜炎。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法，测量准确、 简便。
本发明是通过以下技术方案来实现的吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法， 是以吡嘧司特钾纯品为对照品，以甲醇-水为流动相的反相高效液相色谱法。 其进一步特征在于具体测定方法步骤为
(1) 、色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 甲醇水二(40: 60)(用冰醋酸调pH值为3. 5)为流动相；流速为l. 0m L/m in; 检测波长为257nm;进样量为20pL;理论板数按吡嘧司特钾计算不低于2500;
(2) 、对照品溶液的制备精密称取吡嘧司特钾对照品适量，用水溶解并 定量稀释制成10ug/mL的溶液，作为对照溶液；
(3) 、供试品溶液的制备精密量取样品lmL置lOOmL容量瓶中加水稀释至 刻度，摇匀，作为供试品溶液；
3(4)、测定分别取对照品溶液和供试品溶液各20pL注人高效液相色谱仪，
记录峰面积，按外标法计算供试品中吡嘧司特钾的含量。
用本发明来测定吡嘧司特钾滴眼液的含量，由于采用反相液相色谱法检测， 专属性强，从而简便、准确。
图1为本发明的对照品溶液的色谱图； 图2为本发明的样品溶液的色谱图。
具体实施例方式
1、仪器与试剂
仪器Agi 1 ent 11 OO高相液相色谱仪;VWD检测器。 色谱柱C18(AgilentZ obaxS B-Aq， 250mmX4. 6m m)。 对照品吡嘧司特钾对照品(经HPLC检测，其纯度为99.60%)。 试剂重蒸水，甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯。
色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇 水=(40: 60)(用冰醋酸调pH值为3.5)为流动相；流速为l. Om L/min;检测波 长为257nm;进样量为20pL;理论板数按吡嘧司特钾计算不低于2500。
对照品溶液的制备精密称取吡嘧司特钾对照品适量，用水溶解并定量稀 释制成10ug/mL的溶液，作为对照溶液。
供试品溶液的制备精密量取样品lmL置100mL容量瓶中加水稀释至刻度， 摇匀，作为供试品溶液。
测定分别取对照品溶液和供试品溶液各20pL注人高效液相色谱仪，记录
峰面积，按外标法计算供试品中吡嘧司特钾的含量，即得。
吡嘧司特钾的保留时间为14.5min，三批样品的含量经测定分别为 99. 8%， 99. 7%， 99. 5%。
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等 同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
权利要求
1、吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法，其特征在于是以吡嘧司特钾纯品为对照品，以甲醇-水为流动相的反相高效液相色谱法。
2、 根据权利要求l所述的吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法，其特征在于具体测定方法步骤为(1) 、色谱条件与系统适应性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂； 甲醇水二(40: 60)(用冰醋酸调pH值为3.5)为流动相；流速为l. Om L/m in; 检测波长为257nm;进样量为20pL;理论板数按吡嘧司特钾计算不低于2500;(2) 、对照品溶液的制备精密称取吡嘧司特钾对照品适量，用水溶解并 定量稀释制成10ug/mL的溶液，作为对照溶液；(3) 、供试品溶液的制备精密量取样品lmL置100niL容量瓶中加水稀释至 刻度，摇匀，作为供试品溶液；(4) 、测定分别取对照品溶液和供试品溶液各20pL注人高效液相色谱仪， 记录峰面积，按外标法计算供试品中吡嘧司特钾的含量。
全文摘要
本发明公开了吡嘧司特钾滴眼液的含量测定方法，是以吡嘧司特钾纯品为对照品，以甲醇-水为流动相的反相高效液相色谱法，与现有技术相比，本法简便，准确，专属性强。
文档编号G01N30/89GK101587106SQ20081002418
公开日2009年11月25日 申请日期2008年5月20日 优先权日2008年5月20日
发明者张明智 申请人:张明智