专利名称：一种测量纳米材料光致硬化性能的方法
技术领域：
本发明涉及一种测量纳米材料光致硬化性能的方法。
技术背景利用材料的光致硬化性能，人们已经设计并制作出各种微结构光机械器件。例如利用光致硬化性能能够实现光调控声表面波在材料 中的传播速度，可制作声表面波器件；利用光致硬化性能能够实现光调控材料的固有频率，可制作光控共振器。在这些器件的指标评价体 系中，准确测量材料的光致硬化性能具有十分重要的意义。针对纳米 结构材料，釆用原子力显微镜探针技术实现纳米级精度定位和原位压 入，可以测量纳米材料的等效模量以及在光照下等效模量的相对变 化。但是，原子力显微镜的固有激光可能与入射光束发生相互作用， 还可能对纳米材料产生影响，所以传统的原子力显微镜技术表征材料 硬化性能的测量结果可能是不准确的。目前，国内外利用电容传感探针技术测量纳米材料杨氏模量、硬度以及蠕变等常规力学性能的报道较多。例如中国专利(专利号 200510124587. 8 )报道了釆用三片电容板传感技术的纳米压痕法测试 金属薄膜室温压入蠕变性能；材料科学与工程(Materials Science and Engineering: A, 449-451 (2007) 962-965 )报道了用纳米压痕 法研究铈基金属玻璃塑性变形。但是，迄今为止，尚未见到利用电容 传感探针技术原位压入测量纳米材料光致硬化性能的报道。由于高度 微型化、高度集成化的需要，纳米材料的光致硬化性能在微纳电子机 械系统中有着潜在的广泛应用前景。但是受到低尺度表征技术的限 制，纳米材料光致硬化性能的测量是困难的。因此，亟待发展一种简单有效的测量纳米材料光致硬化性能的方法。 发明内容本发明的目的是提供一种测量纳米材料光致硬化性能的有效方法。本发明的目的是通过如下方式实现的 一种测量纳米材料光致硬 化性能的方法，包括以下步骤(1) 将光辐照系统引入三片电容板传感纳米探针装置，通过滤波机 构对入射光束进行调制；(2) 利用纳米探针对无光照下的纳米材料实施原位压入检测，得到 纳米材料无光照下的等效模量；(3) 将功率密度为0.2-0.8 mW/cm2入射光束引入纳米探针装置，光東入射到金刚石纳米探针与纳米材料相接触区域。入射光東辐照下 对纳米材料实施原位压入检测，得到纳米材料光辐照下的等效模量；(4) 先计算纳米材料光辐照下的等效模量与无光照下的等效模量 的差值，该差值与无光照下的等效模量的百分比，即为纳米材料的光 致硬化性能。光束经压电传感器的双平面镜窗口反射后，入射到金刚石纳米探 针与纳米材料相接触区域。入射光束波长是通过滤波片调制的。纳米材料包括量子点、纳米带、纳米线、纳米棒、纳米管、纳米 环和纳米薄膜。纳米探针可为维氏或努氏探针。本发明具有如下的有益效果，引入外部可调光源，具有灵活性强、 应用范围广的特点。它可解决测量纳米材料在光辐照下光致硬化性能 的技术难题，避免了传统的原子力显微镜技术中固有激光的影响。该 方法简单易行，能精确地测量纳米材料的光致硬化性能。
图1是本发明入射光束连接三片电容板传感纳米探针装置示意图；图2是本发明实施例1中单个氧化锌纳米带形貌图；图3是本发明实施例l中单个氧化锌纳米带在无光照下的压痕载 荷-位移曲线以及等效模量；图4是本发明实施例1中单个氧化锌纳米带在紫外光(360 nm，0.2 mW/cm2)辐照下的压痕载荷-位移曲线以及等效模量；图5是本发明实施例1中单个氧化锌纳米带在白光(0.8 mW/cm2) 辐照下的压痕载荷-位移曲线以及等效模量；图6是本发明实施例2中单个硫化锌纳米带形貌图；图7是本发明实施例2中单个硫化锌纳米带在无光照下的压痕载 荷-位移曲线以及等效模量；图8是本发明实施例2中单个硫化锌纳米带在紫外光(340 nm,0. 2 mW/cm2)辐照下的压痕载荷-位移曲线以及等效模量；图9是本发明实施例2中单个硫化锌纳米带在白光(O. 8 mW/cm2) 辐照下的压痕载荷-位移曲线以及等效模量。图中标示1-光源 2-入射光束 3-平面反射镜4-平面反射镜 5-三片电容板转换器 6-压 电传感器7-控制器 8-控制器 9-信 号处理器10-微型计算机 11-金刚石探针 12-操 纵平台13-待测纳米材料放置区 14-衬底具体实施方式
实施例1:实施例1中测量单个氧化锌纳米带光致硬化性能的方法，具体包 括以下步骤(1) 将入射光源按图l所示与纳米探针装置连接。光源l发出入射 光東2，经平行的平面反射镜3和4反射后，照射在基底14上的纳米材料放置 区13上。微型计算机10控制信号处理器9和操纵平台11输入信号。 信号处理器9通过控制器8输出信号到三片电容板转换器5,进而转 换成纳米探针ll的载荷输入信号。另一方面，信号处理器9通过控制 器7输出信号到压电传感器6,进而控制纳米探针11的位移。(2) 利用图1中光源机构(Ocean Optics Inc. USA),通过滤波片 将白光束调制成特定单波长激光，从而获得三种入射光照条件无光照、紫外光(360 nm, 0.2 mW/cm2)和白光(0. 8 mW/cm2)。(3) 选择单晶硅片衬底，该硅片为(001)单面抛光。(4) 将氧化锌纳米带絮状物在丙酮溶液中溶解，釆用超声清洗仪 对其溶液进行振荡分散，振荡时间为30-40分钟，得到悬浮着单个纳 米带的分散液。将分散液滴在衬底表面后自然挥发1小时以上，得到 随机分布于衬底表面上的单个纳米带，丙酮溶液挥发后形成的附着层 将单个纳米带固定在衬底表面上。(5) 采用纳米压痕仪(Hysitron Triboindenter， Hysitron Inc., USA)的成像模式对单个纳米带进行成像，得到图2所示的单个氧化锌纳米带 形貌。扫描速率设置为15 nm/s，接触力设置为l)iN,图像尺寸大小 设置为2. 15nm,反馈增益设置为600。由图2知，单个氧化锌纳米带 的表面光滑平整，以利于实施原位压入。(6) 利用纳米压痕仪对单个氧化锌纳米带实施原位压入。峰值载荷 设置为1^N,加载时间设置为2 s，加载速率为0. 5pN/s，保载时间设置为Os， 卸载时间设置为2 s,卸载速率为0.5 pN/s。图3为无光照下，原位 压入实验记录的压痕载荷-位移曲线，得到单个氧化锌纳米带的等效模 量15.56 GPa。图4为紫外光辐照下，原位压入实验记录的压痕载荷-位移曲线，得到单个氧化锌纳米带的等效模量22.49 GPa 。图5为白 光辐照下，原位压入实验记录的压痕载荷-位移曲线，得到单个氧化锌 纳米带的等效模量69.96 GPa。将纳米材料紫外光辐照下的等效模量22. 49 GPa减去无光照下的等效模量15. 56 GPa,该差值与无光照下的 等效模量15. 56 GPa的百分比45 %,即为入射紫外光辐照下单个氧化 锌纳米带的光致硬化性能。将纳米材料白光辐照下的等效模量69.96 GPa减去无光照下的等效模量15. 56 GPa,该差值与无光照下的等效模 量15.56 GPa的百分比348 %,即为入射白光辐照下单个氧化锌纳米 带的光致硬化性能。 实施例2:实施例2中测量单个硫化锌纳米带光致硬化性能的方法，具体包 括以下步骤(1) 与实施例1中的步骤(l)相同。(2) 利用图1中光源机构(Ocean Optics Inc. USA),通过滤波片 将白光東调制成特定单波长激光，从而获得三种入射光照条件无光照、紫外 光(340线0. 2 mW/cm2)和白光(0. 8 mW/cm2)。(3) 与实施例1中步骤(3)和(4)相同。(4) 与实施例1中步骤(5)相同，得到图6所示的单个硫化锌纳米 带形貌。图像尺寸大小设置为3.93jum，其余参数设置与步骤(5)所述相同。从 图6知，单个硫化锌纳米带表面光滑平整，以利于实施原位压入。(5) 与实施例1中步骤(6)相同，峰值载荷设置为8 PN，加载时间 设置为2s,加载速率为4 ^N/s，保载时间设置为ls，卸载时间设置为2s，卸载速率为4 M/S。图7为无光照下，原位压入实验记录的压痕载荷-位移曲线，得到单个硫化锌纳米带的等效模量15.9 GPa。图8为紫外 光辐照下，原位压入实验记录的压痕载荷-位移曲线，得到单个硫化锌 纳米带的等效模量22.5 GPa 。图9为白光辐照下，原位压入实验记 录的压痕载荷-位移曲线，得到单个硫化锌纳米带的等效模量45.1 GPa。将纳米材料紫外光辐照下的等效模量22.5 GPa减去无光照下的 等效模量15.9 GPa，该差值与无光照下的等效模量15.9 GPa的百分 比42 %,即为入射紫外光辐照下单个硫化锌纳米带的光致硬化性能。 将纳米材料白光辐照下的等效模量45. 1 GPa减去无光照下的等效模量 15.9 GPa,该差值与无光照下的等效模量15.9 GPa的百分比183 °/ ， 即为入射白光辐照下单个硫化锌纳米带的光致硬化性能。
权利要求
1.一种测量纳米材料光致硬化性能的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将光辐照系统引入三片电容板传感纳米探针装置，通过滤波机构对入射光束进行调制；(2)利用纳米探针对无光照下的纳米材料实施原位压入检测，得到纳米材料无光照下的等效模量；(3)将功率密度为0.2-0.8mW/cm2入射光束引入纳米探针装置，光束入射到金刚石纳米探针与纳米材料相接触区域，入射光束辐照下对纳米材料实施原位压入检测，得到纳米材料光辐照下的等效模量；(4)先计算纳米材料光辐照下的等效模量与无光照下的等效模量的差值，该差值与无光照下的等效模量的百分比，即为纳米材料的光致硬化性能。
2. 如权利要求1所述的一种测量纳米材料光致硬化性能的方法，其特征 在于，光束经压电传感器的双平面镜窗口反射后，入射到金刚石纳米探针与纳 米材料相接触区域。
3. 如权利要求1所述的一种测量纳米材料光致硬化性能的方法，其特征 在于，入射光東波长是通过滤波片调制的。
4. 如权利要求1所述的一种测量纳米材料光致硬化性能的方法，其特征 在于，纳米材料包括量子点、纳米带、纳米线、纳米棒、纳米管、纳米环和纳 米薄膜。
5. 如权利要求l所述的一种测量纳米材料光致硬化性能的方法，其特征 在于，纳米探针可为维氏或努氏探针。
全文摘要
本发明公开了一种测量纳米材料光致硬化性能的方法，包括以下步骤(1)将光辐照系统引入三片电容板传感纳米探针装置，通过滤波机构对入射光束进行调制；(2)利用纳米探针对无光照下的纳米材料实施原位压入检测，得到纳米材料无光照下的等效模量；(3)将功率密度为0.2-0.8mW/cm<sup>2</sup>入射光束引入纳米探针装置，光束入射到金刚石纳米探针与纳米材料相接触区域。入射光束辐照下对纳米材料实施原位压入检测，得到纳米材料光辐照下的等效模量；(4)先计算纳米材料光辐照下的等效模量与无光照下的等效模量的差值，该差值与无光照下的等效模量的百分比，即为纳米材料的光致硬化性能。本发明具有如下的有益效果，引入外部可调光源，具有灵活性强、应用范围广的特点。它可解决测量纳米材料在光辐照下光致硬化性能的技术难题，避免了传统的原子力显微镜技术中固有激光的影响。该方法简单易行，能精确地测量纳米材料的光致硬化性能。
文档编号G01N33/00GK101231275SQ20081003057
公开日2008年7月30日 申请日期2008年1月30日 优先权日2008年1月30日
发明者博 杨, 王甲世, 郑学军, 陈义强, 龚伦军 申请人:湘潭大学