专利名称：加压高温固体样品重量变化测试装置及应用的制作方法
技术领域：
本发明属于一种用于含碳物质在高压、高温、各种反应气氛下样品 重量变化测试装置及应用方法。
背景技术：
市场上销售加压高温固体样品重量变化测试装置较少， 一般的热重 分析仪大部分的操作压力都是在常压下进行。国外生产的加压热重分析 仪包括悬挂式承压天平、石英管炉膛、承压外壳、可升降支架、控制台、 气源和计算机及配套软件，但价格比较昂贵，操作繁琐，只能对微量试 样进行热重试验，无法获得大量不同条件、反应时间下的样品，无法在 含硫、氮、氯等腐蚀性气氛中应用，而且在程序升温过程中，称重零点 漂移，无法实现恒温操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单，操作简便，适用于腐蚀性气氛 和各种气氛下操作的加压高温固体样品重量变化测试装置及应用方法。
本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置由是管式电阻炉和 取放样系统组成，其特征在于反应罐上有调压口、充卸反应压力口、电
炉电源接口和压力表接口；管式电阻炉固定在反应罐内部；反应管位于 管式电阻炉中、反应管的下端有反应气体进气口和测温口，反应管的上 端通过球阀与取放样系统连接，取放样口、磁铁、不锈钢管、不锈钢丝、 样品篮和取放样充卸压口组成取放样系统，其中磁铁由不锈钢管内外两 块磁铁组成，不锈钢丝位于不锈钢管内，样品篮和不锈钢丝下端连接， 不锈钢丝上端和不锈钢管内部的磁铁连接，磁铁沿不锈钢管上下滑动。 本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置的应用方法如下
(1) 、将O. lmg-100g样品从取放样口放入样品篮中，密封取放样口；
(2) 、打开取放样充卸压口和充卸反应压力口，通入惰性气体，达 到反应压力之后关闭取放样充卸压口和充卸反应压力口；
(3) 、热解气化反应
A慢速热解打幵球阔，打开调压口，进行调压调节调压阀，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，接通电源， 开始程序升温并且开始热解；
B快速热解接通电源，开始程序升温；达到反应温度后，打 开球阀，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样 品篮放入反应管的恒温段开始热解；
C程序升温气化反应打开球阀，开始从反应气体进口通入反应 气体，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品 篮放入反应管的恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始气化反应；
D恒温气化反应接通电源，开始程序升温；升温到反应温度 的时候，打开球阀，开始从反应气体进口通入反应气体，打开调压口， 迸行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温 段，开始气化反应；
(4) 、达到热解或反应时间后将样品篮迅速升高离开反应区，关闭 球阀；
(5) 、打开取放样充卸压口，打开取放样口，取出样品篮称重。 如上所述的样品可以是煤，生物质等含碳物质。 如上所述的反应温度可达ll(KTC。 如上所述的反应压力范围为常压-3.0MPa。 如上所述的惰性气体可以是N2、 Ar或He。
如上所述的反应气氛可以是水蒸气、 一氧化碳、二氧化碳、甲烷、 氧气、氮气与水蒸气的混合气、氮气与一氧化碳的混合气、氮气与二氧 化碳的混合气、氮气与甲烷的混合气或氮气与氧气的混合气。
本装置同市售加压热重装置比较之优点
(1) 性价比高，操作简便，结构简单
(2) 灵活性高，可以方便的进行充卸压
(3) 样品量范围宽，可以O, lmg-100g重量的反应
(4) 可以进行各种气氛气化
图1为本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置的结构示意图 图2为本发明的加压高温固体样品重量变化测试装置的工艺流程图 如图所示，l进气口、 2反应罐、3样品篮、4反应管、5压力表接口、 6取放样口、 7不锈钢丝、8磁铁、9不锈钢管、10取放 样充卸压口 、 ll球阀、12调压口、 13充卸反应压力口、 14电源接口、 15电炉电源、16管式电阻炉、17测温口、 18氮气、19二氧化碳、 20氧气、21控温仪、22水蒸汽。
具体实施方式
实施例1
反应罐(2)上有调压口(12)、充卸反应压力口(13)、电炉电源接 口(14)和压力表接口(5);管式电阻炉(16)固定在反应罐(2)内部；反应 管(4)位于管式电阻炉(16)中、反应管(4)的下端有反应气体进气口 (1) 和测温口(17)，反应管(4)的上端通过球阀(11)与取放样系统连接，取 放样口(6)、磁铁(8)、不锈钢管(9)、不锈钢丝(7)、样品篮(3)和取放 样充卸压口 (IO)组成取放样系统，其中磁铁(8)由不锈钢管(9)内外两块 磁铁组成，不锈钢丝(7)位于不锈钢管(9)内，样品篮(3)和不锈钢丝(7) 下端连接，不锈钢丝(7)上端和不锈钢管(9)内部的磁铁(8)连接，磁铁 (8)沿不锈钢管(9)上下滑动。
将10g霍林河褐煤从取放样口(6)放入样品篮(3)中，密封取放样 口(6);打开取放样充卸压口(10)和充卸反应压力口(13)，通入氮气保 护气氛，达到热解压力O. 3MPa (表压)，之后关闭取放样充卸压口(6) 和充卸反应压力口(13);打开球阀(ll)，打开调压口(12)，进行调压， 等系统稳定后，用磁铁(8)快速滑动将样品篮(3)放入反应管(4)的恒温 段，接通电源，开始程序升温到热解温度为60(TC并且开始热解5分钟， 将样品篮(3)迅速升高离开反应区，关闭球阀(ll);打开取放样充卸压 口(IO)，打开取放样口(6)，取出样品篮(3)称重。
重复三次，热解时间分别为IO、 20、 30分钟，其它相同。热 解数据见表l。
将50g晋城无烟煤从取放样口 (6)放入样品篮(3)中，密封取放样 口(6);打开取放样充卸压口(10)和充卸反应压力口(13)，通入氮气保 护气氛，达到热解压力0.6MPa (表压)，之后关闭取放样充卸压口(6) 和充卸反应压力口(13);接通电源，开始程序升温；达到热解温度为 600。C后，打开球阀(ll)，打开调压口(12)，进行调压，等系统稳定后，
6用磁铁(8)快速滑动将样品篮(3)放入反应管(4)的恒温段开始热解5分
钟，将样品篮(3)迅速升高离开反应区，关闭球阀(ll);打开取放样充 卸压口(IO)，打开取放样口(6)，取出样品篮(3)称重。；
重复三次，热解时间分别为IO、 20、 30分钟，其它相同。热解数 据见表l。 实施例3
将100g晋城无烟煤从取放样口 (6)放入样品篮(3)中，密封取放 样口(6);打开取放样充卸压口(10)和充卸反应压力口(13)，通入氮气 保护气氛，达到热解压力0.3MPa (表压)，之后关闭取放样充卸压口(6) 和充卸反应压力口(13);打开球阀(ll)，开始从反应气体进口(l)通入 反应气体60%C02+40%N2，打开调压口(12)，进行调压，等系统稳定后， 用磁铁(8)快速滑动将样品篮(3)放入反应管(4)的恒温段，接通电源， 开始程序升温气化温度为90(TC，并且开始气化反应5分钟；将样品篮 (3)迅速升高离开反应区，关闭球阀(ll);打开取放样充卸压口(IO)， 打开取放样口(6)，取出样品篮(3)称重。；
重复三次，热解时间分别为IO、 20、 30分钟，其它相同。气化数 据见表l。 实施例4
将80g晋城无烟煤从取放样口 (6)放入样品篮(3)中，密封取放样 口(6);打开取放样充卸压口(10)和充卸反应压力口(13)，通入氮气保 护气氛，达到热解压力0.3MPa (表压)，之后关闭取放样充卸压口(6) 和充卸反应压力口(13);接通电源，开始程序升温；升温到气化温度为 IOO(TC的时候，打开球阀(ll)，开始从反应气体进口(l)通入反应气体 60o/。C02+40%N2，打开调压口(12)，进行调压，等系统稳定后，用磁铁(8) 快速滑动将样品篮(3)放入反应管(4)的恒温段，开始气化反应5分钟； 将样品篮(3)迅速升高离开反应区，关闭球阀(ll);打开取放样充卸压 口(IO)，打开取放样口(6)，取出样品篮(3)称重。；
重复三次，热解时间分别为IO、 20、 30分钟，其它相同。气化数 据见表l。 实施例5
在60%氧气+40°掘2气氛下进行晋城无烟煤的气化，气化温度为
7200810080115.0
IOO(TC，压力为常压，气化时间分别取5、 10、 20、 30分钟。其它同实 施例3热解数据见表1 实施例6
在60%0)2+40°認2气氛下进行晋城无烟煤的气化，气化温度为1100°C ， 压力为0.6MPa (表压)，气化时间分别取5、 10、 20、 30分钟。，其它同 实施例3热解数据见表1 实施例7
在60%&0 +40°/美气氛下进行晋城无烟煤的气化，气化温度为90(TC， 压力为2.0MPa (表压)，气化时间分别取5、 10、 20、 30分钟。其它同 实施例4热解数据见表1 实施例8
在70%—氧化碳+30%仏气氛下进行晋城无烟煤的气化，气化温度为 900°C，压力为3.0MPa (表压)，气化时间分别取5、 10、 20、 30分钟。 其它同实施例4热解数据见表1。
表1煤的热解和气化
转化率(％)5min10min20min30rnin
实施例126.13926.41727.17927.381
实施例26.8997.3807.6038.611
实施例334.75955.61077.69386.983
实施例454.98356.18386.10191.751
实施例528.14242.21765.33481.801
实力￡例643.3433348.458.1633360.21849
实)〕副751.23575.69388.35293.426
实施例875.35682.35786.56889.954
8
权利要求
1、一种加压高温固体样品重量变化测试装置是由管式电阻炉(16)和取放样系统组成，其特征在于反应罐(2)上有调压口(12)、充卸反应压力口(13)、电炉电源接口(14)和压力表接口(5)；管式电阻炉(16)固定在反应罐(2)内部；反应管(4)位于管式电阻炉(16)中、反应管(4)的下端有反应气体进气口(1)和测温口(17)，反应管(4)的上端通过球阀(11)与取放样系统连接，取放样口(6)、磁铁(8)、不锈钢管(9)、不锈钢丝(7)、样品篮(3)和取放样充卸压口(10)组成取放样系统，其中磁铁(8)由不锈钢管(9)内外两块磁铁组成，不锈钢丝(7)位于不锈钢管(9)内，样品篮(3)和不锈钢丝(7)下端连接，不锈钢丝(7)上端和不锈钢管(9)内部的磁铁(8)连接，磁铁(8)沿不锈钢管(9)上下滑动。
2、 如权利要求1所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应用方法，其特征在于包括如下步骤(1) 、将O. lmg-100g样品从取放样口放入样品篮中，密封取放样口；(2) 、打开取放样充卸压口和充卸反应压力口，通入惰性气体，达到 反应压力之后关闭取放样充卸压口和充卸反应压力口；(3) 、热解气化反应A慢速热解打开球阀，打开调压口，进行调压调节调压阀，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始热解；B快速热解接通电源，开始程序升温；达到反应温度后，打开球阀，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段开始热解；C程序升温气化反应打开球阀，开始从反应气体进口通入反应气体，打开调压口，进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温段，接通电源，开始程序升温并且开始气化反应； D恒温气化反应接通电源，开始程序升温；升温到反应温度的时候，打开球阀，开始从反应气体进口通入反应气体，打开调压口， 进行调压，等系统稳定后，用磁铁快速滑动将样品篮放入反应管的恒温 段，开始气化反应；(4) 、达到热解或反应时间后将样品篮迅速升高离开反应区，关闭 球阀；(5) 、打开取放样充卸压口，打开取放样口，取出样品篮称重。
3、 如权利要求1所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应 用方法，其特征在于所述的样品是煤或生物质。
4、 如权利要求1所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应 用方法，其特征在于所述的反应温度最高为IIO(TC。
5、 如权利要求1所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应 用方法，其特征在于所述的反应压力范围为常压-3.0MPa。
6、 如权利要求1所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应 用方法，其特征在于所述的惰性气体可以是N2、 Ar或He。
7、 如权利要求1所述的一种加压高温固体样品重量变化测试装置的应 用方法，其特征在于所述的反应气氛是水蒸气、 一氧化碳、二氧化碳、 甲烷、氧气、氮气与水蒸气的混合气、氮气与一氧化碳的混合气、氮气 与二氧化碳的混合气、氮气与甲烷的混合气或氮气与氧气的混合气。
全文摘要
一种加压高温固体样品重量变化测试装置是由管式电阻炉(16)和取放样系统组成，其特征在于反应罐(2)上有调压口(12)、充卸反应压力口(13)、电炉电源接口(14)和压力表接口(5)；管式电阻炉(16)固定在反应罐(2)内部；反应管(4)位于管式电阻炉(16)中、反应管(4)的下端有反应气体进气口(1)和测温口(17)，反应管(4)的上端通过球阀(11)与取放样系统连接，取放样口(6)、磁铁(8)、不锈钢管(9)、不锈钢丝(7)、样品篮(3)和取放样充卸压口(10)组成取放样系统，其中磁铁(8)由不锈钢管(9)内外两块磁铁组成，不锈钢丝(7)位于不锈钢管(9)内，样品篮(3)和不锈钢丝(7)下端连接，不锈钢丝(7)上端和不锈钢管(9)内部的磁铁(8)连接，磁铁(8)沿不锈钢管(9)上下滑动。本发明具有结构简单，操作简便的优点。
文档编号G01N5/00GK101498638SQ20081008011
公开日2009年8月5日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日
发明者夏立森, 房倚天, 李春玉, 杨金权, 毛子刚 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所