专利名称：一种饲料中三聚氰胺成分的快速检测方法
技术领域：
本发明涉及一种对饲料中的化学成分，特别是对饲料中的三聚氰胺进行检测的方法。
背景技术：
随着畜牧业的快速发展，动物集约化养殖生产程度大幅提高，饲料和兽药应用技
术广泛普及。然而近些年来因不正当竞争引起的动物性产品中有害成分残留问题也越来越
明显，成为制约畜牧业持续健康发展的重要因素，也使人们的身心健康受到威胁。 奶粉中加入三聚氰胺的三鹿事件造成了严重的后果，对蛋白类产品提出了质疑，
同时在出口香港的鸡旦和国内某省的鸡旦中检出三聚氰胺，严重影响禽蛋类产品的出口。
在这件事件中产生的原因专家认为饲料中加入三聚氰胺的结果。但目前三聚氰胺的检测以
酶联法、高效液相色谱法、液_质联等为主，仪器投入大，检测时间长，无法进行大批量饲料
样品的检测，而且目前具备这种仪器装备的基层单位很少，很大程度限制饲料产品的抽检。
无法从畜禽饲养源头的饲料生产环节对饲料进行质量监督和控制。这样不仅增大了畜禽饲
养工厂的生产风险和成本，也给人们的生命健康带了严重的威胁。因此如何保证食品安全，
完善检测手段成为迫切解决的问题。 申请人:曾经于2008年5月16日向专利局提出了名称为"一种饲料或者兽药中违 禁药物成分的快速检测方法"的发明专利申请，申请号为200810053150. 3。该申请公开了 一种将薄层色谱法适用于直接对饲料或者兽药产品中的违禁药物成分进行的检测方法，但 是该方法所公开的技术方案并不适用于对饲料中三聚氰胺成分的检测。
发明的技术内容 本发明的目的是通过提供一种饲料中三聚氰胺的快速检测方法，使人们可以实现 在饲料生产环节实现对产品中残留的有害物质进行随机检测，进而有效的解决了上述背景 技术中存在的问题。 本发明所述的方法适用于直接对饲料中的三聚氰胺成分进行检测。
所述的一种饲料中三聚氰胺成分的快速检测方法是 a.在市售的标准色谱板表面均匀的涂敷一层常规的吸附剂或支持剂，待室温晾干
后，在ll(TC条件下使用常规的方法活化30分钟，制成活化的标准色谱板待用。 所述的标准色谱板是市售的硅胶薄层板、硅胶G薄层板中的一种。 所述的吸附剂或者支持剂是浓度为0. 2% 0. 5%的羧甲基纤维素钠水溶液。制
作方法是将0. 2-0. 5g的羧甲基纤维素钠溶解于100ml水中。b.在a制成的活化的标准色谱板上按检测浓度0. 125ug/ml、0. 5ug/ml、lug/ml、
2ug/ml点相应的对照品点。点对照品点时，对照品点也可以是上述浓度中的一个或者几个
点，也可以是其他设定检测浓度的一个或者几个点。 所述的对照品可以在中国饲料和兽药检测所购买。 c.将饲料用溶媒溶解，制成样品溶解液待用。
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所述的溶媒可以为市售的甲醇。所述的溶媒为分析纯。所述样品溶解液的制作方 法是按照2ml甲醇溶解0. 5g饲料样品的比例进行常规的溶解。 d.将从c制成的样品溶解液在上述a制作的活化的标准色谱板上滴加点样，凉 干或吹干后，将活化的标准色谱板置于盛有展开剂的市售的标准展开槽内，浸入深度为
0. 5 1. Ocm。 所述的滴加点样是指将样品溶解液于距标准色谱板底边约2cm处用管口平整的 毛细管滴加5 20 ill点样，点样直径为2 4mm，点间距离为1. 0 2. 0cm。点样数量可 以为一个或者一个以上。
所述的展开剂按照市售的二氧六环甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置
安瓿中密封并混合均匀。上述的成分均为分析纯，比例为体积比。 e.待展开剂前沿达到色谱板顶端附近时，比如可以在展开剂前沿离标准色谱板顶 端约1cm附近时，将色谱板取出后晾干在紫外灯下显色。 f.被检测点显示的颜色和位置与对照品点进行对比，颜色和位置相同时，则被检 测的样品中含有三聚氰胺成分。 本发明方法使用的试剂均为分析纯、市售品，试剂比例为体积比，浓度X进样量 为最小检出量。 本发明使用的色谱板、展开槽的形式及规格均为市售产品。 本发明采用薄层色谱法检测，具有快速、可靠等特点，准确率可达95%以上，完全 可用于饲料中三聚氰胺的快速检测。从而使人们可以对产品中有害物质进行随机检测，实 现从生产环节对兽药或者饲料的进行随机的质量监督和控制，提高畜禽产品的生产质量， 保证了人们对畜禽产品的食用安全。
实施方式 下面结合本发明的实施例对本发明方法做出具体描述。
实施例1 在市售的标准色谱板_硅胶G薄层板表面均匀的涂敷一层浓度为0. 5%的羧甲基 纤维素钠水溶液。待室温晾干后，在11(TC条件下使用常规的方法活化30分钟，制成活化的 标准色谱板待用。 羧甲基纤维素钠水溶液制作方法是将0. 5g的羧甲基纤维素钠溶解于100ml水中。
在上述活化的标准色谱板上按检测浓度0. 125ug/ml、0. 5ug/ml、lug/ml、2ug/ml 点四个相应的对照品点； 将饲料按照2ml甲醇溶解0. 5g饲料的比例，制成浓度为0. 25g/ml的样品溶解液 待用。 将上述制成的样品溶解液在上述活化的标准色谱板上距标准色谱板底边约2cm 处，用管口平整的毛细管滴加5 20 iU点样，点样直径为2 4mm，点样4个，点间距离为
1. 0 2. Ocm。凉干或吹干后，将活化的标准色谱板置于盛有展开剂的市售的10cmX 10cm 展开槽内，浸入深度为0. 5 l.Ocm之间即可。
所述的展开剂按照二氧六环甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置安瓿中
密封并混合均匀。 待展开剂前沿达到距色谱板顶端lcm附近时，将色谱板取出后晾干在紫外灯下显色。 被检测点显示的颜色和位置与对照品点进行对比，颜色和位置相同时，则被检测 的样品中含有三聚氰胺成分。 本实施例使用的试剂均为分析纯；试剂比例为体积比；浓度X进样量为最小检出
实施例2 在市售的标准色谱板_硅胶G薄层板表面均匀的涂敷一层浓度为0. 2%的羧甲基 纤维素钠水溶液。待室温晾干后，在11(TC条件下使用常规的方法活化30分钟，制成活化的 标准色谱板待用。 羧甲基纤维素钠水溶液制作方法是将O. 5g的羧甲基纤维素钠溶解于100ml水中。
在上述活化的标准色谱板上按检测浓度0. 5ug/ml点二个相应的对照品点；
将饲料按照2ml甲醇溶解0. 5g饲料的比例，制成浓度为0. 25g/ml的样品溶解液 待用。 将上述制成的样品溶解液在上述活化的标准色谱板上距标准色谱板底边约2cm 处，用管口平整的毛细管滴加5 20 iU点样，点样直径为2 4mm，点样数量2个，点间距离 为1. 0 2. Ocm。凉干或吹干后，将活化的标准色谱板置于盛有展开剂的市售的10cmX 10cm 展开槽内，浸入深度为0. 5 l.Ocm之间即可。
所述的展开剂按照二氧六环甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置安瓿中
密封并混合均匀。 待展开剂前沿达到距色谱板顶端lcm附近时，将色谱板取出后晾干在紫外灯下显 色。 被检测点显示的颜色和位置与上述对照品点进行对比，颜色和位置相同时，则被
检测的样品中含有三聚氰胺成分。 实施例3 在市售的标准色谱板_硅胶G薄层板表面均匀的涂敷一层浓度为0. 3%的羧甲基 纤维素钠水溶液。待室温晾干后，在11(TC条件下使用常规的方法活化30分钟，制成活化的 标准色谱板待用。 羧甲基纤维素钠水溶液制作方法是将O. 3g的羧甲基纤维素钠溶解于100ml水中。
在上述活化的标准色谱板上按检测浓度0. 25ug/ml、0. 5ug/ml、 lug/ml 、 1. 5ug/ml、 2ug/ml点五个相应的对照品点； 将饲料按照2ml甲醇溶解0. 5g饲料的比例，制成浓度为0. 25g/ml的样品溶解液 待用。 将上述制成的样品溶解液在上述活化的标准色谱板上距标准色谱板底边约2cm 处，用管口平整的毛细管滴加5 20 iU点样，点样直径为2 4mm，点样数量5个，点间距离 为1. 0 2. Ocm。凉干或吹干后，将活化的标准色谱板置于盛有展开剂的市售的10cmX 10cm 展开槽内，浸入深度为0. 5 l.Ocm之间即可。
所述的展开剂按照二氧六环甲醇水=8 : o. 5 : o. 5的比例配置，置安瓿中
密封并混合均匀。 待展开剂前沿达到距色谱板顶端lcm附近时，将色谱板取出后晾干在紫外灯下显色。 被检测点显示的颜色和位置与对上述照品点进行对比，颜色和位置相同时，则被 检测的样品中含有三聚氰胺成分。
权利要求
一种饲料中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于所述的检测方法适用于直接对饲料中的三聚氰胺成分进行的检测。
2. —种饲料中三聚氰胺成分的快速检测方法，所述的方法是a. 在市售的标准色谱板表面均匀的涂敷一层常规的吸附剂或支持剂，待室温晾干后， 在ll(TC条件下使用常规的方法活化30分钟，制成活化的标准色谱板待用；b. 在a制成的活化的标准色谱板上按检测浓度点相应的对照品；c. 将饲料用溶媒溶解，制成样品溶解液待用；d. 将从制成的样品溶解液在上述a制作的活化的标准色谱板上滴加点样，凉干或吹干 后，置于盛有展开剂的市售的标准展开槽内；e. 待展开剂前沿达到色谱板顶端附近时，将色谱板取出后晾干在紫外灯下显色；f. 被检测点显示的颜色和位置与对照品点进行对比，颜色和位置相同时，则被检测的 样品中含有三聚氰胺成分；其特征在于所述的展开剂按照市售的二氧六环甲醇水=8 : 0.5 : o.s的比例配置；上述的比例为体积比，各成分均为分析纯；
3. 根据权利要求2所述的一种饲料中三聚氰胺的快速检测方法，其特征在于所述的 按检测浓度点相应的对照品是，按检测浓度0. 125ug/ml、0. 5ug/ml、lug/ml、2ug/ml点相应 的对照品点或者其中的一个或者几个对照品点，或者其他检测浓度的一个或者几个对照品
全文摘要
一种饲料中三聚氰胺成分的快速检测方法涉及对饲料中的化学成分，特别是对饲料中的三聚氰胺进行检测的方法。本发明采用薄层色谱法对饲料中三聚氰胺成分进行检测。检测时，在活化的标准色谱板上按不同的检测浓度分别点相应的对照品点和检测的样品点。将色谱板在紫外灯下显色。被检测点显示的颜色和位置与对上述照品点进行对比，颜色和位置相同时，则被检测的样品中含有三聚氰胺成分。本发明方法具有快速、可靠等特点，准确率可达95％以上。从而使人们可以随即对饲料中的有害物质三聚氰胺进行检测，实现从生产环节对饲料进行质量监督和控制，降低畜禽产品的有害物质残留，保证了人们对畜禽产品的食用安全。
文档编号G01N30/00GK101762669SQ20081015284
公开日2010年6月30日 申请日期2008年11月6日 优先权日2008年11月6日
发明者郭群 申请人:天津生机集团股份有限公司