专利名称：一种测定废水化学需氧量的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定废水指标的方法，尤其涉及一种测定废水化学需氧量的方法。
背景技术：
目前，废水的化学需氧量(COD)通常采用重铬酸钾法进行测定。该方法准确度与 精密度都较高，但耗时较长。在实际生产中，特别是工程调试时，有时需要及时了解各处理 工序指标的数据，以便于及时了解和控制生产、工程调试过程中废水的化学需氧量指标。因 此，研究开发一种快速测定废水化学需氧量的方法显得十分必要。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种可快速测定废水化学需氧量的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为 1、滴定实验先制得浓度为0. 2500mol/L的重铬酸钾标准溶液，再制备试亚铁灵 指示液、硫酸亚铁铵标准液、浓度为10g/L的硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞。先将硫酸汞在水 样中稀释至浓度为20g/L，以硫酸汞溶液体积为基准，以2 : 1的比例加入重铬酸钾标准液 及数粒洗净的玻璃球，以2 : 3的比例加入硫酸-硫酸银，将上述配制好的溶液放入高压灭 菌锅内加热，压力控制在O. 13 0. 15MPa，温度为123 126t:，达到以上压力、温度条件后 保持40min后结束。冷却后，加水继续冷却至室温，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵 标准溶液滴定至溶液的颜色由换色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标注内溶液 的用量。 测定水样的同时，以l : 1比例重置蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴
定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 2、计算 <formula>formula see original document page 3</formula>
式中C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L
V。——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL
V工——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL
V——水样的体积，mL 8-氧摩尔质量，g/mo1 C0Dtt——化学需氧量，mg/L 本发明的优点是测试过程需时少，节省时间，能及时提供调试生产要求的控制指 标。同时该方法不要回流，节约试验用水，适合在简易条件下进行。
具体实施例方式
下面结合具体实施例详细描述下本发明。
实施例l: 1、试剂制备先将优级纯重铬酸钾12. 25g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，制 得0. 2500mol/L的重铬酸钾溶液；称取1. 458g邻菲卩罗啉和0. 695g硫酸亚铁溶于水，稀释 至lOOmL，制得试亚铁灵指示液储于棕色瓶内；称取39. 5g硫酸亚铁铵溶于水中，加入20mL 浓硫酸，冷却后移入lOOOmL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀制得硫酸亚铁铵标准液；于 2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银，制得硫酸_硫酸银溶液。 2 、滴定测试先加0. 4g硫酸汞到250ml锥形瓶中，再加20mL水样，准确加入 10. OOmL重铬酸钾标准液及数粒洗净的玻璃球，量取30mL硫酸-硫酸银缓慢加入锥形瓶中， 混合均匀后放入高压灭菌锅内加热，压力控制在0. 13 0. 15MPa，温度为123 126。C，达 到以上压力、温度条件后保持40min后结束。冷却后，加水继续冷却至室温，加3滴试亚铁 灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液的颜色由换色经蓝色至红褐色即为终点，记 录硫酸亚铁铵标注内溶液的用量。 测定水样的同时，以l : 1比例重置蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴
定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 3、计算化学需氧量。
权利要求
一种可快速测定废水化学需氧量的方法，其特征在于先制得浓度为0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液，再制备试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准液、浓度为10g/L的硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞。先将硫酸汞在水样中稀释至浓度为20g/L，以硫酸汞溶液体积为基准，以2∶1的比例加入重铬酸钾标准液及数粒洗净的玻璃球，以2∶3的比例加入硫酸-硫酸银，将上述配制好的溶液放入高压灭菌锅内加热，压力控制在0.13～0.15MPa，温度为123～126℃，达到以上压力、温度条件后保持40min后结束。冷却后，加水继续冷却至室温，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液的颜色由换色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标注内溶液的用量。测定水样的同时，以1∶1比例重置蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
2. 权利要求1中所述的试亚铁灵指示液，通过2 : l质量比的邻菲啰啉和硫酸亚铁混 合，稀释后制得。
3. 权利要求1中所述的硫酸亚铁铵标准液，浓度为0. lmol/L。
全文摘要
本发明公开了一种快速测定废水化学需氧量的方法。即，先制得重铬酸钾标准溶液，试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞。先将硫酸汞在水样中稀释，按比例加入重铬酸钾标准液及数粒洗净的玻璃球，接着加入硫酸-硫酸银，将上述溶液放入高压灭菌锅内加热，一定压力、温度下保持一段时间后加水继续冷却至室温，加试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，通过颜色变化，记录硫酸亚铁铵标注内溶液的用量。用蒸馏水按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。其优点是节省时间、试验条件要求简单。
文档编号G01N21/77GK101750414SQ20081018489
公开日2010年6月23日 申请日期2008年12月9日 优先权日2008年12月9日
发明者周建飞 申请人:周建飞