利用铂钯掺杂的SO₂薄膜的多传感器及其制备方法

专利名称：利用铂钯掺杂的SO₂薄膜的多传感器及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种利用铂钯掺杂的S02薄膜的多传感器及其制备方法，
属于多传感器制造领域。
背景技术：
随着航天工业的发展，易燃、易爆、有毒气体的种类和应用范围都 得到了增加。这些气体在生产、运输、使用过程中一旦发生泄漏，将会 引发中毒、火灾甚至爆炸事故，严重影响空间飞行器的可靠性。由于这 类事故具有突发性强、扩散迅速、救援难度大、危害范围广等特点，因 此及时可靠地探测某些气体在空气中的含量，可以提示相关工作人员或 仪器设备迅速采取正确的处置方法和有效的补救措施，避免造成重大财 产损失和人员伤亡。这些检测条件对气体的检测和监测设备提出了较高
的要求，这些要求主要有1)工作稳定性好，包括对特定的一种或多种 气体以及在各种复杂环境下都可以稳定工作；2)检测精度高，尤其在特 定检测范围；3)检测速度快，能随着环境气氛的变化迅速作出反应；4) 选择性强，对一种或多种特定气体敏感，对其他气体不敏感；5)检测安 全、方便，可随时在要求的工作环境内进行。半导体气体传感器作为一 种重要的气体探测器，由于符合气体探测器的各项实际应用要求，近年 来得到了较快的发展。
自1968年日本首先研制成功并生产第一台氧化锡气敏传感器以来，
应用的需求和科技的不断发展，使得气敏传感技术获得了快速的发展。 上世纪八十年代，硅技术成功应用于气敏传感器。由于硅基器件可以批 量生产，从而改善了传感器的一致性和可靠性，降低了成本，加速了气 敏传感器的微型化、集成化和低功耗。特别是80年代末、90年代初微机 械加工的技术日趋成熟带来了制作技术的根本性变革，功耗有数量级下降，只有几十毫瓦的三维微结构气敏传感器随之问世。
气体传感器的敏感性、稳定性和选择性必须基于敏感材料的进一步 研究和开发，并因此使人们对敏感材料的研究变得更为重视。研究结构 表明，敏感材料必须具有两个功能， 一是对化学成分存在与否的检知功
能(Rec印tor)， 二是检知后转换为电信号的传感功能(Transducer)。 由于气体响应过程主要发生在敏感材料的表面，而且薄膜材料具有结构 容易控制，响应时间短，灵敏度高，热质量小，批量生产一致性好等特 点，验知功能和传感功能都要优于厚膜和块体材料。因此，薄膜材料成 为气体多传感器的首选敏感材料，气敏材料多采用Sn02等金属氧化物薄 膜。
我们国家在多传感器研制方面起步较晚。厦门大学等单位对多传感 器的信号处理和模式识别进行了研究，中科院电子所对多传感器进行了 结构分析和设计等研制工作。但由于没有能够解决材料检测过程中的稳 定性等问题，仍然无法实现多传感器的实用化。

发明内容
本发明的目的是为了解决材料检测过程中的稳定性等问题，而提出 了一种利用铂钯掺杂的Sn02薄膜的多传感器及其制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的
本发明的一种利用铂钯掺杂的Sn02薄膜的多传感器，包括基片，铂 钯掺杂的Sn02薄膜，加热电极和金属测量电极；铂钯掺杂的Sn02薄膜、 加热电极和金属测量电极均固定在基片上，加热电极分布在铂钯掺杂的 Sn02薄膜周围，为传感器加热，金属测量电极与铂钯掺杂的Sn02薄膜连 接，供外界测量；其中基片为A1A，加热电极采用铂、银或铜中的任意 一种，测量电极采用导电金属。
本发明的一种利用铂钯掺杂的Sn02薄膜的多传感器制备方法，包括 下列步骤-
5l.制备传感器基片基于导热性和导电性及工艺要求，采用Al2(V(乍为
基片；首先在抛光A1A基片，然后沉积光致刻蚀剂，经过光致刻蚀，形
成加热电极和金属测量电极的沉积槽，然后剥离基片上的光致刻蚀剂。
2. 基片的清洗将上步制得的基片用浓度在90。/。以上的丙酮浸泡5h以 上，用去离子水漂洗至无色；然后放入去离子水中超声清洗两次以上， 每次10min以上；放入无水乙醇中超声清洗两次以上，再放入浓度在90% 以上的丙酮中超声清洗两次以上，每次IO min以上；最后置于烘箱中进 行干燥备用。
3. 在射频溅射镀膜设备的纯金属Sn靶上掺杂铂或钯钼、钯金属掺 杂采用冷压法和粘贴法进行，冷压法是将两条铂或钯箔片，对称挤压在 锡靶表面，不用粘合剂减少靶面污染；粘贴法是将4条的铂、钯片对称均 匀的用导电硅粘合剂粘贴在锡靶表面，放置24h以上，真空处理2h以上， 真空度优于10"Pa。
4. 在基片上镀制掺杂铂钯的Sn02薄膜采用射频溅射镀膜技术，沉积 厚度为50-70mn，沉积位置在加热电极沉积槽以内，且与金属测量电极槽 连接，用掺杂铂钯的金属Sn作为靶材，本底真空度优于10—3Pa;实验采用 射频电源，靶材为金属锡靶，纯度为99.95%以上；溅射时通入高纯Ar气 和02气，压力比为5: 1到1:2，并使其压强稳定在5Pa以下；在溅射过程 中，靶体通水冷却，因为溅射时靶面升温，若不及时冷却，容易造成靶 体膨胀变形，从而与阴极脱离，影响射频信号的输出。
5. 在加热电极和金属测量电极的沉积槽内采用电极印刷技术制作加 热电极和金属测量电极，然后将制备好的传感器放入600-80(TC的高温炉 中烧结60min以上，以提高半导体金属氧化物的空穴密度，加强气敏的稳 定性，传感器制备完成。
传感器工作原理基于反应气体和半导体金属氧化物表面之间的反应，由于电荷的转移而导致半导体的电导变化，从而表现出灵敏度。 有益效果
本发明的可用于气敏多传感器的Sn02薄膜，其具有不同微结构、不同 气敏特性，可用于制备测量混合气体或单一气体的气敏多传感器，满足 多传感器阵列对敏感材料的要求。对我国航天传感器的设计具有重要意 义。


图1为本发明的气敏薄膜探测器结构示意图， 其中l-加热电极，2-气敏薄膜，3-测量电极，4-Al203基片
具体实施例方式
本发明的一种利用铂钯掺杂的Sn02薄膜制备多传感器的方法。 主要原料原材料金属锡(Sn)靶材纯度99.99%，直径=100咖，
厚度=4腿；金属钼、钯(Pt、 Pd)薄片纯度99.9%, 50mmX8mmX0. lmm;
Al203基片10mmX 10mmX lmm。
实施例
l.基于导热性和导电性及工艺要求，采用Al2(V[乍为基片；首先在抛光
Al203基片，然后沉积光致刻蚀剂，经过光致刻蚀，形成如图l所示的加热
电极和金属测量电极的沉积槽，厚度为200nm，然后剥离基片上的光致刻 蚀剂。
2. 将上步制得的基片用丙酮浸泡5h，用去离子水漂洗至无色；然后 放入去离子水中超声清洗两次，每次10min;放入无水乙醇中超声清洗两 次，再放入丙酮中超声清洗两次，每次IO min;最后置于烘箱中进行干
3. 在射频溅射镀膜设备的纯金属Sn耙上掺杂铂或钯，将两条 (50mmXl腿X0. l腿)铂或钯箔片，对称挤压在直径100咖金属锡耙表面。4. 在基片上镀制掺杂铂钯的Sn02薄膜采用射频溅射镀膜技术，沉积 厚度为50-70nm，沉积位置在加热电极沉积槽以内，且与金属测量电极槽 连接，用掺杂铂钯的金属Sn作为靶材，本底真空度优于10—3Pa;实验采用 射频电源，靶材为直径100誦金属锡靶，纯度为99.95%，厚度4mm;溅射 时通入高纯Ar气和02气，压力比为l: 1，并使其压强稳定在5Pa以下；在 溅射过程中，靶体通水冷却，因为溅射时靶面升温，若不及时冷却，容 易造成靶体膨胀变形，从而与阴极脱离，影响射频信号的输出。
5. 在加热电极和金属测量电极的沉积槽内采用电极印刷技术制作 加热电极和金属测量电极，加热电极和和金属测量电极都采用金属铂将 制备好的传感器放入600-80(TC的高温炉中烧结60min，以提高半导体金 属氧化物的空穴密度，加强气敏的稳定性，传感器制备完成。
传感器对C0气体最小检测浓度为200ppm。
权利要求
1. 一种利用铂钯掺杂的SnO2薄膜的多传感器，其特征在于包括基片，铂钯掺杂的SnO2薄膜，加热电极和金属测量电极；铂钯掺杂的SnO2薄膜、加热电极和金属测量电极均固定在基片上，加热电极分布在铂钯掺杂的SnO2薄膜周围，为传感器加热，金属测量电极与铂钯掺杂的SnO2薄膜连接，供外界测量；其中基片为Al2O3，加热电极采用铂、银或铜中的任意一种，测量电极采用导电金属。
2. —种利用铂钯掺杂的Sn02薄膜的多传感器制备方法，其特征在于包括下列步骤第一步，首先在抛光Al203基片，然后沉积光致刻蚀剂，经过光致 刻蚀，形成加热电极和金属测量电极的沉积槽，再剥离基片上的光致 刻蚀剂；第二步，将上步制得的基片用浓度为90。/。以上丙酮浸泡5h以上， 用去离子水漂洗至无色；然后放入去离子水中超声清洗两次以上，每 次10min以上；放入无水乙醇中超声清洗两次以上，再放入浓度为90% 以上丙酮中超声清洗两次以上，每次10min以上；最后置于烘箱中进 行干燥备用；第三步，在射频溅射镀膜设备的纯金属Sn靶上掺杂铂或钯；钼、 钯金属掺杂采用冷压法和粘贴法进行，冷压法是将两条铂或钯箔片， 对称挤压在锡靶表面；粘贴法是将4条的铂、钯片对称均匀的用导电 硅粘合剂粘贴在锡靶表面，放置24h以上，真空处理2h以上，真空度 优于10—3Pa;第四步，在基片上镀制掺杂铂钯的Sn02薄膜，采用射频溅射镀膜 技术，沉积厚度为50-70nm，沉积位置在加热电极沉积槽以内，且与 金属测量电极槽连接，用掺杂铂钯的金属Sn作为靶材，本底真空度优 于10—3Pa;实验采用射频电源，靶材为金属锡靶，纯度为99.95%以上； 溅射时通入高纯Ar气和02气，压力比为5: 1到1:2，并使其压强稳定 在5 Pa以下；在溅射过程中，耙体通水冷却；第五步，在加热电极和金属测量电极的沉积槽内采用电极印刷技 术制作加热电极和金属测量电极，然后将制备好的传感器放入600-80(TC的高温炉中烧结60min以上，传感器制备完成。
全文摘要
本发明提出了一种利用铂钯掺杂的SnO₂薄膜的多传感器及其制备方法，属于多传感器制造领域。本发明包括Al₂O₃基片，铂钯掺杂的SnO₂薄膜，加热电极和金属测量电极；铂钯掺杂的SnO₂薄膜、加热电极和金属测量电极均固定在基片上，加热电极分布在铂钯掺杂的SnO₂薄膜周围，为传感器加热，金属测量电极与铂钯掺杂的SnO₂薄膜连接，供外界测量；本发明的可用于气敏多传感器的SnO₂薄膜，其具有不同微结构、不同气敏特性，可用于制备测量混合气体或单一气体的气敏多传感器，满足多传感器阵列对敏感材料的要求，对我国航天传感器的设计具有重要意义。
文档编号G01N27/00GK101458220SQ20081018629
公开日2009年6月17日 申请日期2008年12月22日 优先权日2008年12月22日
发明者张剑锋, 云 郭, 原 高 申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一○研究所