专利名称：：汽车顶衬用固胺类催化剂的测定方法
技术领域：
：本发明涉及汽车顶衬用固胺类催化剂的测定方法，具体地说是利用化学分析手法测试汽车内饰制造工业中喷胶环节中催化剂的稳定性，属于定量分析
技术领域：
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背景技术：
：汽车制造业在中国的发展迅速，随之而来的零部件的发展也加大规模。目前国内大部分汽车顶衬制造企业采用的生产工艺为干法工艺，简单来说就是利用复合材料和面料进行复合压制生产顶衬，此工法存在原料成本高，成品部件声学性能差等诸多缺陷，在目前汽车业竞争越来越激烈的情况下，采用一种原料低成本，成品性能高的生产工艺势必会成为发展趋势。此工法在业内称作为湿法工艺，其基本点是采用初级材料来进行复合和加工，通过改变材料的组合可能满足不同性能顶衬的要求，在此工艺中，使用的黏合剂尤为重要，黏合剂不仅起到了材料与材料之间的粘合作用，同时，会对于产品的刚性和声学产生很大的影响。由于目前环保工业的要求，采用的胶水必须是无毒环保胶水，因此，使用PU类的胶水为最合适和恰当的，同时，PU类胶水在使用过程中，需要使用稳定配方的催化剂来触发其反应成型，催化剂的浓度不稳定会导致胶水的反应时间的快慢，会影响整个生产环节，因此，保证催化剂的稳定浓度尤其重要。传统的溶液浓度测定方法是加热结晶，使用天平称重溶液和晶体的质量后，根据溶质质量比上溶液质量得出溶液的浓度。该方法简单易行，但是方法本身受到溶质物理特性的限制。对于易挥发、熔点低、沸点低的物质，加热温度过高，导致溶质挥发或者发生化学变化，使测量无法进行。本方法直接采用实际催化剂的溶液进行现场测定，无需对催化剂进行任何预处理和加工，直接进行实验，方法简便，过程简单实用，计算结果准确，并相比于采用高尖端的实验设备分析，成本低廉，具有工厂使用的广泛操作性和实用性。工业生产需现场对催化剂进行管控，要确保催化剂的含量在稳定的范围，才能保证产品稳定的生产，若采用高端的液相色谱设备检测在现场进行测试，对于液相色谱设备的维护和使用缺乏管控，同时，液相色谱设备检测操作复杂，需要的时间较长，不能快速得出结果。
发明内容本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种操作简便，检测成本低廉，检测结果稳定性好，适合于工厂现场使用检测的方法，该方法采用酸性指示剂变色和酸碱中和的原理，准确测试溶液中碱性物质固胺的浓度。本发明的主要解决方案是这样实现的本发明测试方法步骤如下a、根据使用情况，配制好相应的HC1标定溶液，标定溶液使用于对催化剂进行测定，催化剂浓度的测定是通过标定溶液表征出来的。b、精确配制相应的指示剂溶液，选择合适的指示剂，以保证变色使用区间和范围。c、根据步骤a的HC1溶液，选择相应的标准碱性溶液对步骤a所产生的HC1溶液进行标定。d、根据步骤c所得到的结果进行数据处理，得到相应的步骤a的HC1溶液的具体浓度C均，此时，HC1溶液的浓度已经得到确定，保存好相应的步骤a的HCl溶液，作为催化剂的己知标定溶液使用。e、精确配制待测溶液中所知溶质的3份或3份以上浓度各异的水溶液。f、精确称量每种不同浓度待测试的样品溶液M待测，使用指示剂对其溶液中滴入34滴，得出的样品产生变色，此时使用a步骤所配制好的HC1溶液对样品进行滴定，当滴定至原颜色为止，记录所消耗的a步骤所配制好的HC1溶液量V。g、根据等摩尔的原理，经验公式VHCF(C均XV)/0.1157得出相应的Vhc"h、根据以上得到的相对应的M待测、VHd和配制好溶液的浓度，使用美国OriginLab公司(其前身为Microcal公司)开发的origin软件建立标准曲线并拟合出计算公式；i、把待测试浓度的样品进行称量得出M待测。j、把未知样品的滴定过程消耗的HC1标定溶液量，代入经验公式得到Vhci。k、把M待测、VHd代入步骤h所产生的公式中去，得到相应的未知溶液的浓度。其中，步骤e所精确配制待测溶液中所知溶质的水溶液为3~7份。步骤a-d为HCl标定溶液的标定过程，如果使用完此标定溶液，需要再次进行标定实验重新确定C均。本发明的技术方案一种汽车顶衬用固胺类催化剂的测定方法，采用酸性指示剂变色和酸碱中和的原理，准确测试溶液中固胺类催化剂的浓度；(1)配制盐酸标准溶液和溴甲酚绿一甲基红指示剂，进行盐酸标准溶液的标定；(2)使用盐酸标准溶液来标定现场使用的催化剂的浓度，通过采用选定的酚酞指示剂的变色和盐酸标准溶液的使用量，通过计算来确认现场使用的催化剂的实际浓度；方法为①固胺的浓度为4%-10%的低浓度固胺的浓度测试精确称量M待测催化剂样品，精确至0.001g，称取的M待测控制在5g，置于锥型瓶中；用去离子水把称取的催化剂样品稀释至70mL的溶液；滴入34滴0.1%酚酞指示剂，溶液颜色由无色透明变为紫红色；采用标定后的盐酸标准溶液对样品进行滴定，滴定至溶液无色为止，并记录所用盐酸标准溶液的体积V;根据经验公式Vhc1二(C均XV)/0.1157，得到相应的VHd，式中C均为盐酸标准溶液的浓度；数据处理通过应用软件origin处理以上操作得出数据，自动得出相应的曲线图和拟合公式，并对公式作简化，从而得出溶液中固胺的相对浓度。样品％=0.30743+1.34869(Vhci/M待測)①；②固胺的浓度为10%-20%的中浓度固胺的浓度测试精确称量M待测催化剂样品，精确至0.001g，称取的M待测控制在2g，置于锥型瓶中；用去离子水把称取的催化剂样品稀释至70mL的溶液；滴入34滴0.1%酚酞指示剂，溶液颜色由无色透明变为紫红色；采用标定后的盐酸标准溶液对样品进行滴定，滴定至溶液无色为止，并记录所用盐酸标准溶液的体积V;根据经验公式VHC1=(C均XV)/O.II57,得到相应的VHd,式中C均为盐酸标准溶液的浓度；数据处理通过应用软件origin处理以上操作得出数据，自动得出相应的曲线图和拟合公式，并对公式作简化，从而得出溶液中固胺的相对浓度0样品％=0.29326+1.33520(VHCl/M待测)②；③固胺的浓度为20%-35%的高浓度固胺的浓度测试精确称量M待测催化剂样品，精确至0.001g，称取的M待测控制在2g，置于锥型瓶中；用去离子水把称取的催化剂样品稀释至70mL的溶液；滴入34滴0.1%酚酞指示剂，溶液颜色由无色透明变为紫红色；采用标定后的盐酸标准溶液对样品进行滴定，滴定至溶液无色为止，并记录所用盐酸标准溶液的体积V;根据经验公式Vhci二(C均XV)/0,1157,得到相应的VHd，式中C均为盐酸标准溶液的浓度；数据处理通过应用软件origin处理以上操作得出数据，自动得出相应的曲线图和拟合公式，并对公式作简化，从而得出溶液中固胺的相对浓度C样品o/o二0.31275+1.34319(VHd/M待测)③；(3)根据实际的测定结果判断是否符合生产要求，如果不符合，将重新调整催化剂的浓度来达到生产的要求。本发明的有益效果本方法具有操作简便、快捷、重现性好、分析时间短等特点，而且该方法既可适用于易挥发、熔点低、沸点低的物质的溶液浓度测定又可适用于难挥发、熔点高、沸点高的物质的溶液浓度测定。具体实施方式通用部分1、盐酸标定溶液的配制9mL的HClC浓:)溶于1000mL水中，使用容量瓶定溶。容量瓶、烧杯、玻璃棒等玻璃器皿需要使用去离子水洗净杯壁，放入烘箱中烘干lh。2、溴甲酚绿一甲基红指示剂的配制约为0.1g溴甲酚绿+0.02g甲基红，溶于100mL95。/。的乙醇中，由于指示剂是起到指示变色的作用，对于加入量的多少无明显要求，因此采用估值加入即可。3、盐酸溶液进行标定使用烘箱烘干碳酸钠固体，需要烘干2h，以保证采用的物质干燥无水分，不对结果产生影响；使用锥型瓶称量一定量的碳酸钠(M)，使用去离子水对其进行溶解，当固体物质完全溶解后，停止加入去离子水；在此锥型瓶中加入2-3滴溴甲酚绿一甲基红指示剂，碳酸钠溶液变为绿色；使用容量瓶中待标定的盐酸溶液对碳酸钠溶液进行滴定实验，滴定至碳酸钠溶液瞬间变成暗红色为止，记录盐酸的消耗量为VHC1;重复进行实验3遍，取得4组VHd;4、盐酸浓度计算通过等摩尔量的原理得出的公式CHC1=(Mx2x腦0)/106xVHC1得出相应的CHd处理得出平均值C均；在容量瓶上进行标识。实施例1、低浓度固胺的浓度测试1、使用电子天平准确称量固胺，配置质量百分比浓度分别为4.25%、5.25%、6.25%、7.25%、8.25%的5种溶液。2、固胺类催化剂浓度的测定精确称量M待测催化剂样品(精确至0.001g，称取的M待测控制在5g左右)至锥型瓶中；使用去离子水把其稀释至70mL左右；滴入3—4滴0.1%酚酞指示剂，样品颜色由无色透明变为紫红色；采用标定后的盐酸溶液对样品进行滴定，滴定至无色为止，并记录所用盐酸标准溶液的体积V;根据经验公式V恥产(C均xV)/0.1157，得到相应的VHd。3、数据处理通过应用软件origin处理以上操作得出数据，自动得出相应的曲线图和拟合公式，并对公式作为适当的简化，从而得出溶液的相对浓度C%(样品)=0.30743+1.34869(VHd/M待测)①4、根据表1中的实验数值代入表达式①中，得到对应的计算溶度，将得到的计算浓度与实际浓度对比以验证该表达式的合理性，对比结果见表2。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>对比数据发现，通过实验测试和软件拟合所得到的公式，适合在低浓度固胺的测试使用。实施例2、中浓度固胺的浓度测试1、使用电子天平准确称量固胺，配置质量百分比浓度分别为12%、13%、14%、15%、16%的5种溶液。2、固胺类催化剂浓度的测定精确称量M待测催化剂样品(精确至0.001g，称取的M待测控制在2g左右)至锥型瓶中；使用去离子水把其稀释至70mL左右；滴入34滴0.1%酚酞指示剂，样品颜色由无色透明变为紫红色；采用标定后的盐酸溶液对样品进行滴定，滴定至无色为止，并记录所用盐酸标准溶液的体积V;根据经验公式VHC1=(C均xV)/0.1157，得到相应的VHd。3、数据处理通过应用软件origin处理以上操作得出数据，自动得出相应的曲线图和拟合公式，并对公式作为适当的简化，从而得出-溶液的相对浓度C%(样品)=0.29326+1.33520(VHd/M待测)②4、根据表3中的实验数值代入表达式②中，得到对应的计算溶度，将得到的计算浓度与实际浓度对比以验证该表达式的合理性，对比结果见表4。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>对比数据发现，通过实验测试和软件拟合所得到的公式，适合在中浓度固胺的测试使用。实施例3、高浓度固胺的浓度测试1、使用电子天平准确称量固胺，配置质量百分比浓度分别为25%、27%、29°/。、31%、33%的5种溶液。2、固胺类催化剂浓度的测定精确称量M待测催化剂样品(精确至0.001g，称取的M待测控制在2g左右)至锥型瓶中；使用去离子水把其稀释至70ml左右；滴入34滴0.1%酚酞指示剂，样品颜色由无色透明变为紫红色；采用标定后的盐酸溶液对样品进行滴定，滴定至无色为止，并记录所用盐酸标准溶液的体积V;根据经验公式Vhc尸(C均xV)/0.1157，得到相应的vhc1。3、数据处理通过应用软件origin处理以上操作得出数据，自动得出相应的曲线图和拟合公式，并对公式作为适当的简化，从而得出溶液的相对浓度C%(样品)=0.31275+1.34319(VHd/M待测)③4、根据表5中的实验数值代入表达式③中，得到对应的计算溶度，将得到的计算浓度与实际浓度对比以验证该表达式的合理性，对比结果见表6。表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表6<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>对比数据发现，通过实验测试和软件拟合所得到的公式，适合在高浓度固胺的测试使用。权利要求1、一种汽车顶衬用固胺类催化剂的测定方法，其特征是采用酸性指示剂变色和酸碱中和的原理，准确测试溶液中固胺类催化剂的浓度；(1)配制盐酸标准溶液和溴甲酚绿-甲基红指示剂，进行盐酸标准溶液的标定；(2)使用盐酸标准溶液来标定现场使用的催化剂的浓度，通过采用选定的酚酞指示剂的变色和盐酸标准溶液的使用量，通过计算来确认现场使用的催化剂的实际浓度；方法为①固胺的浓度为4％-10％的低浓度固胺的浓度测试精确称量M待测催化剂样品，精确至0.001g，称取的M待测控制在5g，置于锥型瓶中；用去离子水把称取的催化剂样品稀释至70mL的溶液；滴入3～4滴0.1％酚酞指示剂，溶液颜色由无色透明变为紫红色；采用标定后的盐酸标准溶液对样品进行滴定，滴定至溶液无色为止，并记录所用盐酸标准溶液的体积V；根据经验公式VHCl＝(C均×V)/0.1157，得到相应的VHCl，式中C均为盐酸标准溶液的浓度；数据处理通过应用软件origin处理以上操作得出数据，自动得出相应的曲线图和拟合公式，并对公式作简化，从而得出溶液中固胺的相对浓度C样品％＝0.30743+1.34869(VHCl/M待测)①；②固胺的浓度为10％-20％的中浓度固胺的浓度测试精确称量M待测催化剂样品，精确至0.001g，称取的M待测控制在2g，置于锥型瓶中；用去离子水把称取的催化剂样品稀释至70mL的溶液；滴入3～4滴0.1％酚酞指示剂，溶液颜色由无色透明变为紫红色；采用标定后的盐酸标准溶液对样品进行滴定，滴定至溶液无色为止，并记录所用盐酸标准溶液的体积V；根据经验公式VHCl＝(C均×V)/0.1157，得到相应的VHCl，式中C均为盐酸标准溶液的浓度；数据处理通过应用软件origin处理以上操作得出数据，自动得出相应的曲线图和拟合公式，并对公式作简化，从而得出溶液中固胺的相对浓度C样品％＝0.29326+1.33520(VHCl/M待测)②；③固胺的浓度为20％-35％的高浓度固胺的浓度测试精确称量M待测催化剂样品，精确至0.001g，称取的M待测控制在2g，置于锥型瓶中；用去离子水把称取的催化剂样品稀释至70mL的溶液；滴入3～4滴0.1％酚酞指示剂，溶液颜色由无色透明变为紫红色；采用标定后的盐酸标准溶液对样品进行滴定，滴定至溶液无色为止，并记录所用盐酸标准溶液的体积V；根据经验公式VHCl＝(C均×V)/0.1157，得到相应的VHCl，式中C均为盐酸标准溶液的浓度；数据处理通过应用软件origin处理以上操作得出数据，自动得出相应的曲线图和拟合公式，并对公式作简化，从而得出溶液中固胺的相对浓度C样品％＝0.31275+1.34319(VHCl/M待测)③；(3)根据实际的测定结果判断是否符合生产要求，如果不符合，将重新调整催化剂的浓度来达到生产的要求。全文摘要汽车顶衬用固胺类催化剂的测定方法，属于定量分析
技术领域：
。本发明采用酸性指示剂变色和酸碱中和的原理，准确测试溶液中固胺类催化剂的浓度；步骤为(1)配制盐酸溶液和溴甲酚绿—甲基红指示剂，进行盐酸溶液的标定；(2)使用盐酸标准溶液来标定现场使用的催化剂的浓度，通过采用选定的酚酞指示剂的变色和盐酸标准溶液的使用量，通过计算来确认现场使用的催化剂的实际浓度；(3)根据实际的测定结果判断是否符合生产要求，如果不符合，将重新调整催化剂的浓度来达到生产的要求。该方法操作简便，测试结果稳定，测试时间短，同时测试设备简单，易购买，适合汽车内饰行业广泛使用。文档编号G01N21/77GK101358928SQ20081019562公开日2009年2月4日申请日期2008年8月30日优先权日2008年8月30日发明者刘明春申请人:无锡吉兴汽车部件有限公司