专利名称：哮喘宁片的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种哮喘宁片的质量控制方法。
背景技术：
哮喘宁片是一种用于治疗支气管哮喘、慢性咳嗽，气急的中药，该产品收
录于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第四册第148页，由胆南星 150g，石膏125g，甘草75g，洋金花50g，五味子400g，远志(制)150g， 太子参400g ，麻黄(蜜炙)200g等八味药材制成。由于部分药材无对照品， 或由于处方大，成分难以分离，该制剂原质量控制标准较为简单，仅有性状检 查项，无药物鉴别及含量测定方法，不足以控制成品的质量，从而影响其临床 疗效及使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种哮喘宁片的质量控制方法，增加了药物鉴别及含 量测定方法，能对哮喘宁片的有效成分进行鉴别及含量测定，以提高质量控制 的专属性和有效性，从而有利于提高哮喘宁片的质量控制，保证该药物的质量 及临床疗效。
本发明所述质量控制方法主要包括鉴别及含量测定项目中的部分或全部， 其中鉴别包括对制剂中的麻黄、五味子、远志的薄层色谱鉴别，含量测定是对 制剂中的麻黄所含的麻黄碱的含量测定。
其中麻黄的鉴别方法是以盐酸麻黄碱对照品为对照，以体积比为5: 20: 2 的甲苯-氯仿-甲醇为展开剂的薄层色谱法；五味子的鉴别方法是分别以五味子 对照药材和五味子甲素对照品为对照，以体积比为9: 1的甲苯-乙酸乙酯为展 开剂的的薄层色谱法；远志鉴别方法是以远志对照药材为对照，以体积比为15: 3: 0. 3:0. 5的氯仿-丙酮-正已垸-乙酸为展开剂的薄层色谱法。
鉴别方法包括以下项目中的一项或多项
(1)、取哮喘宁片成品15片，研细，加浓氨试液20滴，再加氯仿10ml，加 热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；
另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液； 照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶 液各514，分别点于同一硅胶G薄层板上，在用浓氨试验预饱和的展开缸里，以 5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液， 105'C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点；
(2)、取哮喘宁片成品15片，研细，加氯仿20inl，加热回流30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；取五味子对照药材lg同 法制成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法 试验，吸取上述三种溶液各5W，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外灯下检视；供试 品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (3)、取本品20片，研细，加入10。/。的盐酸无水乙醇溶液30ml，水浴加热 回流30分钟，取出，放冷，滤过，滤液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml， 合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取远志 对照药材lg，按供试品溶液制法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部 附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5W，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以15: 3: 0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已垸 乙酸为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与70%的硫酸乙醇溶液按1: 10的比 例配制成而成的溶液，105。C烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同的紫罗兰色斑点。
麻黄中麻黄碱的含量测定方法是以盐酸麻黄碱对照品为对照，以含有0. 1% 三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95:5的比例为流动相的高 效液相色谱法。麻黄碱的含量测定方法为
取重量差异项下的哮喘宁片成品，研细，取1.0g，精密称定，置50ml具塞 锥形瓶中，精密加入浓氨试液lml使湿润，再精密加入25ml 二氯甲垸，称定重 量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用二氯甲垸补足减失的重量，滤过， 取续滤液10ml，置25ml蒸发皿中，加入lml的5%的盐酸乙醇溶液，低温蒸干， 残渣加5%的盐酸乙醇溶液适量使溶解，转移至25ml容量瓶中，加O. lmol/LHC
溶液洗涤容器并稀释至刻度，摇匀，用孔径为0.45um的微孔滤膜滤过，取续 滤液，即得供试样品溶液；精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加0. lmol/L HC1 溶液制成每lml含10tig的溶液，即得对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液 与供试品溶液各10pl，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95:5的比例 为流动相；检测波长为207nm;理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000， 测定，即得；
本品含麻黄以盐酸麻黄碱Ch^sN0 HC1计算，每片设定值大于等于0. 2mg。 上述步骤并不需要先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如形状的 观察，该哮喘宁片为灰褐色片，气微腥，味咸、苦。该成品还应该符合中国药 典附录11页片剂项下有关各项规定。
符合上述条件的哮喘宁片成品为合格。
本发明改进了现有哮喘宁片中的质量检査步骤，增加了药物鉴别及含量测 定步骤，能对哮喘宁片的有效成分进行鉴别及含量测定，以提高质量控制的专 属性和有效性，有利于对哮喘宁片成品质量进行有效控制。
具体实施例方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1:
本实施例中的一种哮喘宁片的质量控制方法，包括 鉴别
(1) 、取哮喘宁片成品15片，研细，加浓氨试液20滴，再加氯仿10ml，加 热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液； 另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液； 照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶 液各5W，分别点于同一硅胶G薄层板上，在用浓氨试验预饱和的展开缸里，以 5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液， 105。C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点；
(2) 、取哮喘宁片成品15片，研细，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过，
滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；取五味子对照药材lg同 法制成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法 试验，吸取上述三种溶液各5W，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外灯下检视；供试 品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (3)、取本品20片，研细，加10。/。的盐酸无水乙醇溶液30ml，水浴加热回流 30分钟，取出，放冷，滤过，滤液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml，合 并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对 照药材lg，按供试品溶液制法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附 录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5W，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以15: 3: 0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已烷-乙酸为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与70%的硫酸乙醇溶液按1: IO的比例 配制成而成的溶液，105t:烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相 应的位置上，显相同的紫罗兰色斑点。
取重量差异项下的哮喘宁片成品，研细，取1.0g，精密称定，置50ml具塞 锥形瓶中，精密加入浓氨试液lml使湿润，再精密加入25ml二氯甲烷，称定重 量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，滤过， 取续滤液10ml，置25ml蒸发皿中，加入lml5。/。的盐酸乙醇溶液，低温蒸干，残 渣加5%的盐酸乙醇溶液适量使溶解，转移至25ml容量瓶中，加0. lmol/L HC1 溶液洗涤容器并稀释至刻度，摇匀，用孔径为0.45um的微孔滤膜滤过，取续 滤液，即得供试样品溶液；精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加0. lmol/L HC1 溶液制成每lml含10y g的溶液，即得对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液 与供试品溶液各10yl，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95:5的比例 为流动相；检测波长为207nm;理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000， 测定，即得。
本品含麻黄以盐酸麻黄碱CwH^NO HC1计算，每片含量不小于0. 2mg。 上述步骤并不需要先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如形状的
观察，该哮喘宁片为灰褐色片，气微腥，味咸、苦。该成品还应该符合中国药 典附录11页片剂项下有关各项规定。
符合上述条件的哮喘宁片成品为合格。
实施例2:哮喘宁片的质量控制方法可以包括 鉴别
(1)、取哮喘宁片成品15片，研细，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；取五味子对照药材lg同 法制成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法 试验，吸取上述三种溶液各5W，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外灯下检视；供试 品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (2)、取本品20片，研细，加入10%的盐酸无水乙醇溶液30ml，水浴加热 回流30分钟，取出，放冷，滤过，滤液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml， 合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取远志 对照药材lg，按供试品溶液制法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部 附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5W，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以15: 3: 0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已垸-乙酸为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与70%的硫酸乙醇溶液按1: 10的比 例配制成而成的溶液，105。C烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同的紫罗兰色斑点。
取重量差异项下的哮喘宁片成品，研细，取1.0g，精密称定，置50ral具塞 锥形瓶中，精密加入浓氨试液lml使湿润，再精密加入25ml 二氯甲烷，称定重 量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，滤过， 取续滤液10ml，置25ml蒸发皿中，加入lml5。/。的盐酸乙醇溶液，低温蒸干，残 渣加5%的盐酸乙醇溶液适量使溶解，转移至25ml容量瓶中，加0. lmol/L HC1 溶液洗涤容器并稀释至刻度，摇匀，用孔径为0.45uin的微孔滤膜滤过，取续 滤液，即得供试样品溶液；精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加0. lmol/L HC1 溶液制成每lml含lOug的溶液，即得对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液 与供试品溶液各10U1，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95:5的比例 为流动相；检测波长为207nm;理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000， 测定，即得。
本品含麻黄以盐酸麻黄碱C1()H,5N0 HC1计算，每片含量不小于0. 2mg。 上述步骤并不需要先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如形状的
观察，该哮喘宁片为灰褐色片，气微腥，味咸、苦。该成品还应该符合中国药
典附录11页片剂项下有关各项规定。 符合上述条件的哮喘宁片成品为合格。
实施例3:哮喘宁片的质量控制方法可以包括 鉴别
取哮喘宁片成品15片，研细，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；取五味子对照药材lg同法制 成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶液， 作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB记载的薄层色谱法试验， 吸取上述三种溶液各5W，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以9: 1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外灯下检视；供试品色 谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
取重量差异项下的哮喘宁片成品，研细，取1.0g，精密称定，置50ml具塞 锥形瓶中，精密加入浓氨试液lml使湿润，再精密加入25ml 二氯甲垸，称定重 量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，滤过， 取续滤液10ml，置25ml蒸发皿中，加入lml5M的盐酸乙醇溶液，低温蒸千，残 渣加5%的盐酸乙醇溶液适量使溶解，转移至25ml容量瓶中，加0. lmol/L HC1 溶液洗涤容器并稀释至刻度，摇匀，用孔径为0.45ym的微孔滤膜滤过，取续 滤液，即得供试样品溶液；精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加0. lmol/L HC1 溶液制成每lml含10ug的溶液，即得对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液 与供试品溶液各10yl，注入液相色谱仪，用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；
以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95:5的比例 为流动相；检测波长为207nm;理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000, 测定，即得。
本品含麻黄以盐酸麻黄碱C1(,H15N0 HC1计算，每片含量不小于0. 2mg。 上述步骤并不需要先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如形状的
观察，该哮喘宁片为灰褐色片，气微腥，味咸、苦。该成品还应该符合中国药
典附录11页片剂项下有关各项规定。 符合上述条件的哮喘宁片成品为合格。
实施例4:哮喘宁片的质量控制方法可以包括 鉴别
(1) 、取哮喘宁片成品15片，研细，加浓氨试液20滴，再加氯仿10ml，加 热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液； 另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液； 照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶 液各5W，分别点于同一硅胶G薄层板上，在用浓氨试验预饱和的展开缸里，以 5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液， 105。C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点；
(2) 、取哮喘宁片成品15片，研细，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过， 滤液蒸千，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；取五味子对照药材lg同 法制成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法 试验，吸取上述三种溶液各5W，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254rnn的紫外灯下检视；供试 品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
上述步骤并不需要先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如形状的 观察，该哮喘宁片为灰褐色片，气微腥，味咸、苦。该成品还应该符合中国药 典附录11页片剂项下有关各项规定。
符合上述条件的哮喘宁片成品为合格。
权利要求
1、一种哮喘宁片的质量控制方法，其特征在于所述质量控制方法主要包括鉴别及含量测定项目中的部分或全部，其中鉴别包括对制剂中的麻黄、五味子、远志的薄层色谱鉴别，含量测定是对制剂中的麻黄所含的麻黄碱的含量测定。
2、 根据权利要求1所述的哮喘宁片的质量控制方法，其特征在于麻黄的 鉴别方法是以盐酸麻黄碱对照品为对照，以体积比为5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲 醇为展开剂的薄层色谱法；五味子的鉴别方法是分别以五味子对照药材和五味 子甲素对照品为对照，以体积比为9: 1的甲苯-乙酸乙酯为展开剂的的薄层色 谱法；远志鉴别方法是以远志对照药材为对照，以体积比为15: 3: 0.3:0. 5的 氯仿-丙酮-正已垸-乙酸为展开剂的薄层色谱法。
3、 根据权利要求1或2所述的哮喘宁片的质量控制方法，其特征在于鉴别方法包括以下项目中的 一项或多项(1) 、取哮喘宁片成品15片，研细，加浓氨试液20滴，再加氯仿10ml，加 热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液； 另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液； 照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶 液各5W，分别点于同一硅胶G薄层板上，在用浓氨试验预饱和的展开缸里，以 5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液， 105。C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点；(2) 、取哮喘宁片成品15片，研细，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；取五味子对照药材lg同 法制成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法 试验，吸取上述三种溶液各5Pl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外灯下检视；供试 品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3) 、取本品20片，研细，加入l(m的盐酸无水乙醇溶液30ml，水浴加热回 流30分钟，取出，放冷，滤过，滤液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml， 合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取远志 对照药材lg，按供试品溶液制法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部 附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5W，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以15: 3: 0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已垸-乙酸为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与70%的硫酸乙醇溶液按1: 10的比 例配制成而成的溶液，105"C烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同的紫罗兰色斑点。
4、 根据权利要求l所述的哮喘宁片的质量控制方法，其特征在于麻黄中麻黄碱的含量测定方法是以盐酸麻黄碱对照品为对照，以含有0. 1%三乙胺和 0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95:5的比例为流动相的高效液相色 谱法。
5、 根据权利要求1或4所述的哮喘宁片的质量控制方法，其特征在于麻黄碱的含量测定方法为取重量差异项下的哮喘宁片成品，研细，取1.0g，精密称定，置50ml具塞 锥形瓶中，精密加入浓氨试液lml使湿润，再精密加入25ml 二氯甲垸，称定重 量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用二氯甲垸补足减失的重量，滤过， 取续滤液10ml，置25ml蒸发皿中，加入lml的5%的盐酸乙醇溶液，低温蒸干， 残渣加5%的盐酸乙醇溶液适量使溶解，转移至25ml容量瓶中，加O. lmol/LHCl 溶液洗涤容器并稀释至刻度，摇匀，用孔径为0.45um的微孔滤膜滤过，取续 滤液，即得供试样品溶液；精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加0. lmol/L HC1 溶液制成每lml含10ug的溶液，即得对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液 与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95:5的比例 为流动相；检测波长为207nm;理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000， 测定，即得；本品含麻黄以盐酸麻黄碱C1QH15N0 HC1计算，每片设定值大于等于0. 2mg。 6、根据权利要求1所述的哮喘宁片的质量控制方法，其特征在于所述的 质量控制方法包括 鉴别(1)、取哮喘宁片成品15片，研细，加浓氨试液20滴，再加氯仿10ml，加 热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液； 另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液； 照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶 液各5W，分别点于同一硅胶G薄层板上，在用浓氨试验预饱和的展开缸里，以 5: 20: 2的甲苯-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，105t:加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)、取哮喘宁片成品15片，研细，加氯仿20ml，加热回流30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；取五味子对照药材lg同 法制成对照药材溶液；再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B记载的薄层色谱法 试验，吸取上述三种溶液各5W，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以9: l的 甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外灯下检视；供试 品色谱中，分别在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)、取本品20片，研细，加入10%的盐酸无水乙醇溶液30ml，水浴加热 回流30分钟，取出，放冷，滤过，滤液加水45ml，用氯仿提取2次，每次30ml， 合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液；另取远志 对照药材lg，按供试品溶液制法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部 附录VI B记载的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5lH，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以15: 3: 0.3:0.5的氯仿-丙酮-正已垸-乙酸为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与70%的硫酸乙醇溶液按1: 10的比 例配制成而成的溶液，105C烘至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同的紫罗兰色斑点；含量测定取重量差异项下的哮喘宁片成品，研细，取1.0g，精密称定，置50ml具塞 锥形瓶中，精密加入浓氨试液lml使湿润，再精密加入25ml 二氯甲垸，称定重 量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用二氯甲垸补足减失的重量，滤过， 取续滤液10ml，置25ml蒸发皿中，加入lml的5%的盐酸乙醇溶液，低温蒸干， 残渣加5%的盐酸乙醇溶液适量使溶解，转移至25ml容量瓶中，加O. lmol/LHCl 溶液洗涤容器并稀释至刻度，摇匀，用孔径为0.45ym的微孔滤膜滤过，取续 滤液，即得供试样品溶液；精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加O. lmol/LHCl溶液制成每lml含lOtig的溶液，即得对照品溶液；分别精密吸取对照品溶液 与供试品溶液各10txl，注入液相色谱仪，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以含有0. 1%三乙胺和0. 1%磷酸的0. 02mol/L磷酸二氢钾与乙腈以95:5的比例 为流动相；检测波长为207nm;理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000， 测定，即得；本品含麻黄以盐酸麻黄碱UH15N0 HC1计算，每片设定值大于等于 . 2mg。
全文摘要
本发明公开了一种哮喘宁片的质量控制方法，增加了药物鉴别及含量测定，能对哮喘宁片的有效成分麻黄、五味子和远志进行鉴别及麻黄的含量测定，以提高质量控制的专属性和有效性，有利于对哮喘宁片成品质量进行有效控制。
文档编号G01N30/36GK101361869SQ20081019859
公开日2009年2月11日 申请日期2008年9月17日 优先权日2008年9月17日
发明者庾燕珍 申请人:广州中一药业有限公司