专利名称：含腈化合物的检测显色剂和试纸的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种能够对含腈化合物进行快速检测的试纸。属于环 保和分析检测领域。
背景技术：
含腈化合物是由氰基通过单键与另外的碳原子结合而成。视结
合方式的不同，有机氰化物可分为腈(C-CN)和异腈(C-NC)。常 用的有机氰化物，如乙腈、丙烯腈、正丁腈等在生物体内会代谢生 成游离的氰根离子。氰根离子(CN-)具有很强的毒性，它能抑制组 织细胞内42种酶的活性，如细胞色素氧化酶、过氧化物酶、脱羧酶、 琥珀酸脱氢酶及乳酸脱氢酶等。其中，细胞色素氧化酶对氰化物最 为敏感。氰离子能迅速与氧化型细胞色素氧化酶中的三价铁结甘， 阻止其还原成二价铁，使传递电子的氧化过程中断，组织细胞不能 利用血液中的氧而造成内窒息。中枢神经系统对缺氧最敏感，故大 脑首先受损，导致中枢性呼吸衰竭而死亡。吸入高浓度氰化氢或吞 服大量氰化物者常发生闪电式昏迷和死亡。摄入后几秒钟即发出尖 叫声、发绀、全身痉挛，立即呼吸停止。小剂量中毒可以出现15 40分钟的中毒过程口腔及咽喉麻木感、流诞、头痛、恶心、胸闷、 呼吸加快加深、脉搏加快、心律不齐、瞳孔縮小、皮肤粘膜呈鲜红 色、抽搐、昏迷，最后意识丧失而死亡。
含腈化合物中常见的有乙腈和丙腈。乙腈和丙腈蒸气具轻度剌激 性，故在浓度较高情况下能够引起一定程度的上呼吸道剌激症状， 出现恶心、呕吐、腹痛、腹泻、胸闷、胸痛、疲倦、乏力等症状， 严重吋出现呼吸抑制、血压下降、昏迷、抽搐等表现。车间空气中
最高容许浓度为3mg/m3，饮用水源中最高容许浓度为5.0mg/L。
目前含腈化合物检测一般采用气相色谱和气相色谱-质谱联用方 法。该方法虽然检测灵敏度高，但需用专门的仪器，而且费时费力， 不利于现场快速检测。因此，发明一种含腈化合物的快速检测方法 具有实际意义。
发明内容
本发明的目的是要针对现有技术存在的不足，提供一种快速方便 的含腊化合物的检测显色剂和试纸。
' "、'
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种含腈化合物的检测显色剂，其化学式为[外消旋
-(5，7,7，12,14,14-六甲基-1，4,8,11-四氮杂环十四-4，11-二烯)]合镍(II) 高氯酸盐固体[Ni(a-rac-L)](a04)2。
利用上述含腈化合物的检测显色剂制备检测试纸，方法如下将
黄色[夕卜消旋-(5,7,7，12，14，14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,ll-二 烯)]合镍(n)高氯酸盐固体[Ni("-rac-L)](C104)2溶入乙腈，然后将滤 纸浸入该溶液中，取出晾干后得检测试纸。
试纸可根据需要裁剪成合适大小的条状，检测时，将待测液滴到 试纸上，或将试纸直接浸入待测液中，试纸润湿部分由黄色变为紫红 色，表明待测液中含有腈化合物。检测空气中含腈化合物时，将试纸
悬挂于空气中，当空气中腈化合物含量大于一定浓度时(乙腈>105 ppm，丙腈〉120ppm)，试纸由黄色变为紫红色，表明空气中含有腈 化合物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果
(1) 该检测试纸可在短时间内方便快捷地对溶液或空气中是否含 有腈化物进行初步判断，免除了需要专门检测仪器和长的检测时间。
(2) 检测试纸制备方便，价格便宜。
具体实施例方式
实施例l显色剂的合成
在2 L丙酮中滴加100 g乙二胺，室温搅拌下缓慢滴加160 g高 氯酸，放出大量的热，溶液颜色由无色变为深褐色，'并响大量沉fe, 生。继续搅拌24小时，抽滤，用丙酮多次洗涤，得到白色粉末，置 于十燥器中十燥。
将200 g白色粉末溶于1000 mL无水甲醇中，交替加入34 g氢氧 化钠和40 g硼氢化钠，期间有大量气泡产生，并且放出大量的热， 溶液逐渐由浑浊变澄清，搅拌使之冷却，加热微沸15 min后冷却。 再加入含90g氢氧化钠的2000 mL水溶液，有大量沉淀出现。室温 继续搅拌24小时，抽滤，冷水洗涤后，得到内外消旋体混合物。
将内外消旋体混合物200 g溶于2400 mL无水甲醇中，微热30 min，再加入2000 mL水，继续搅拌2小时，溶液变浑浊，2小时后 冷却，再继续搅拌5小时，抽滤，得到内消旋白色粉末。把滤液收集，
再加入1.5L水，又有白色沉淀出现，抽滤，得到更多的内消旋白色 粉末。将所有的滤液收集起来，加少量无水乙醇旋转蒸干，得到白色 外消旋体粉末。
称量13 g四水合乙酸镍溶于40 mL无水甲醇中，再缓慢加入13 g 外消旋体，全部溶解后再加入3g的高氯酸钠固体，溶液逐渐变成深 褐色，有少量红褐色沉淀出现，加热使之全部溶解，室温继续搅拌 24小时，置冰箱中慢慢陈化3小时，抽滤，无水甲醇洗涤，得到蓝 色的外消旋配合物。
取5mL高氯酸，缓慢滴加到15mL无水甲醇中，再加入适量的 高氯酸钠，室温搅拌下加入外消旋配合物约6 g，加入后立即变为蓝 色浑浊，继续搅拌30min后抽滤，冷水洗涤，然后用无水乙醚洗涤， 得到黄色粉末显色剂，置于十燥器中'午)桌。
元素分析(CwH36N4Cl208Ni)理论值C， 35.45; H, 6.69; N, 10.34; 实验值C, 35.36; H, 6.73; N， 10.30%红外光谱(KBr压片，cm， 3190(s), 2977(s)， 2935(m)， 1794(w)， 1551(m)， 1443(s)， 1380(s)，1280(m)， 1231(m)， 1181(m),1092(vs),929(m)，819(m)，775(w)， 622(s).
实施例2检测试纸制备
黄色显色剂溶于乙腈得到紫红色显色剂。将普通滤纸在显色剂中 浸泡2分钟后取出，然后在室温下干燥，得到黄色检测试纸。 实施例3
将用上述方法制备的检测试纸悬挂于一广口瓶中，往瓶中加入一 定量的乙腈，并将瓶口密封。当乙腈含量大于105ppm时，试纸由黄
色变为紫红色。
实施例4
将用上述方法制备的检测试纸悬挂于一广口瓶中，往瓶中加入一 定量的丙腈，并将瓶口密封。当丙腈含量大于120ppm时，试纸由黄 色变为紫红色。 实施例5
将用上述方法制备的检测试纸浸入乙腈或丙腈中，或将乙腈或丙 腈滴到试纸上，试纸由黄色变为紫红色。当将检测试纸浸入水、甲醇、 乙醇、丙酮、乙醚、N，N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃、二氯 甲烷、氯仿、苯、甲苯、环己垸、正己烷等常用有机溶剂时，试纸颜 色没有变化，表明该试纸对含腈化合物检测具有较好的专一性。
通过上述实施例3_5，表明口r方便地对含腈化合物进行快逨检
权利要求
1. 一种含腈化合物的检测显色剂，其化学式为[外消旋-(5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂环十四-4，11-二烯)]合镍(II)高氯酸盐固体[Ni(α-rac-L)](ClO4)2。
2. —种用于检测含腈化合物的试纸，其特征是由如下方法制备而 成将[外消旋-(5,7,7，12,14，14-六甲基-1,4,8，11-四氮杂环十四-4，11-二 烯)]合镍(n)高氯酸盐固体[Ni("-rac-L)](C104)2溶入乙腈，然后将滤 纸浸入该溶液中，取出晾干后得检测试纸。
全文摘要
本发明公开了一种含腈化合物的检测显色剂和试纸。该检测显色剂为[外消旋-(5，7，7，12，14，14-六甲基-1，4，8，11-四氮杂环十四-4，11-二烯)]合镍(II)高氯酸盐固体[Ni(α-rac-L)](ClO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>，将其溶入乙腈，然后将滤纸浸入该溶液中，取出晾干后得黄色腈化物快速检测试纸。测试时将待测液滴到试纸上，或将试纸直接浸入待测液中，如果试纸由黄色变为紫红色，表明该待测液含有腈化物。该试纸也可测定空气中是否含有腈化物，将试纸悬挂在空中，当空气中腈化物含量大于一定浓度时(乙腈＞105ppm，丙腈＞120ppm)，试纸由黄色变为紫红色。该检测试纸可在短时间内方便快捷地对溶液或空气中是否含有甲醇进行初步判断，免除了需要专门检测仪器和长的检测时间。检测试纸制备方便，价格便宜。
文档编号G01N21/78GK101381381SQ200810199049
公开日2009年3月11日 申请日期2008年10月9日 优先权日2008年10月9日
发明者隆 姜, 李焕勇, 欧光川, 鲁统部 申请人:中山大学